茶黃素的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種茶黃素的制備方法，包括以下步驟：1)將茶葉粉碎，按料液比為1:5～10的比例加水混合，裝入發酵罐中，加入氯化鐵溶液至濃度為1.5～2mol/L，再加入鹽酸溶液調節pH值至2～2.5，在溫度28～29℃、供氧13.0～15.0ml/min的條件下發酵55～60min，得到發酵液；2)將發酵液離心、過濾，取濾液調pH值至中性，上AB-8大孔樹脂柱層析，分別用10～30v％乙醇和70～85v％乙醇洗脫，收集70～85v％乙醇洗脫液，濃縮，干燥，得到茶黃素。本方法制得的茶黃素純度大，且茶黃素中茶黃素-3，3’-沒食子酸酯含量高，藥理功效好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于植物活性成分提取
，具體涉及一種。
技術介紹
茶黃素(TFs)是多酚類物質氧化聚合形成的一類具有苯并卓酚酮結構的植物酚性色素的總稱，主要由茶黃素(TF)、茶黃素-3-沒食子酸酯(TF-3-G)、茶黃素-3’ -沒食子酸酯(TF-3’ -G)以及茶黃素_3，3’ -沒食子酸酯(TFDG)組成。茶黃素(TFs)具有多種與人體健康有關的潛在功能，如抗氧化、防治心血管疾病、降血脂、抗癌防癌等功效，而以TFDG的藥理功效最高，TF-3-G、TF-3’ -G功效次之，而TF功效最弱。目前，現有的包括溶劑提取法、體外酶促氧化法和體外化學氧化法，溶劑提取法需要耗費大量的有機溶劑，且提取效率極低，十分不經濟，體外酶促氧化法則存在多酚氧化酶容易失活且不易重復利用的難題，而體外化學氧化法缺乏底物專一性，副產品復雜，產品純度不高。不僅如此，以上三種制備方法共同的缺點就是提取得到的茶黃素一般以非酯型茶黃素為主(TF)，酯型茶黃素含量次之，雙酯型茶黃素(TFDG)最低，一定程度上降低了茶黃素的藥理功效。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種，該方法能顯著提高茶黃素中茶黃素_3，3’ -沒食子酸酯的含量。 本專利技術提供的技術方案是提供，包括以下步驟: I)將茶葉粉碎，按料液比為1: 5?10的比例加水混合，裝入發酵罐中，加入氯化鐵溶液至濃度為1.5?2mol/L，再加入鹽酸溶液調節pH值至2?2.5，在溫度28?29°C、供氧13.0?15.0ml/min的條件下發酵55?60min,得到發酵液； 2)將發酵液離心、過濾，取濾液調pH值至中性，上AB-8大孔樹脂柱層析，分別用10?30v%乙醇和70?85v%乙醇洗脫，收集70?85v%乙醇洗脫液，濃縮，干燥，得到茶黃素。 作為優選，上述步驟I)中，所述溫度為28.8V。 作為優選，上述步驟I)中，調節pH值至2.4。 作為優選，上述步驟I)中，供氧為14.2ml/min。 作為優選，上述步驟I)中，步驟I)中，鹽酸溶液濃度為I?2mol/L。 作為優選，上述步驟2)中，采用I?2mol/L的氫氧化鈉溶液調濾液pH值。 與現有技術相比，本專利技術在強酸性條件下對茶葉進行體外酸性發酵，茶葉中的兒茶素可大量轉化為雙酯型茶黃素，大大提高茶黃素_3，3’ -沒食子酸酯的含量，從而提高了茶黃素的藥理功效，更富經濟價值。 【具體實施方式】 以下具體實施例對本專利技術作進一步闡述，但不作為對本專利技術的限定。 實施例1 I)將茶葉粉碎，按料液比為1:5的比例加水混合，裝入發酵罐中，加入氯化鐵溶液至濃度為1.5mol/L，再加入lmol/L的鹽酸溶液調節pH值至2，在溫度28°C、供氧13.0ml/min的條件下發酵55min,得到發酵液； 2)將發酵液離心、過濾，取濾液調pH值至中性，上AB-8大孔樹脂柱層析，上樣流速為0.5BV/h，分別用10v%乙醇和70v%乙醇洗脫，10v%乙醇的洗脫流速為2.5BV/h，洗脫量為5BV ;70V%乙醇洗脫流速為2BV/h，洗脫量為4BV ;收集70v%乙醇洗脫液，濃縮，干燥，得到茶黃素。經檢測，茶黃素的純度為為56.2%，其中TFDG的含量為35.4%。 實施例2 I)將茶葉粉碎，按料液比為1:10的比例加水混合，裝入發酵罐中，加入氯化鐵溶液至濃度為2mol/L，再加入2mol/L的鹽酸溶液調節pH值至2.5，在溫度29°C、供氧15.0ml/min的條件下發酵60min,得到發酵液； 2)將發酵液離心、過濾，取濾液調pH值至中性，上AB-8大孔樹脂柱層析，上樣流速為0.5BV/h，分別用30v%乙醇和85v%乙醇洗脫，30v%乙醇的洗脫流速為2.5BV/h，洗脫量為5BV ;85V%乙醇洗脫流速為2BV/h，洗脫量為4BV ;收集85v%乙醇洗脫液，濃縮，干燥，得到茶黃素。經檢測，茶黃素的純度為為53.9%，其中TFDG的含量為33.7%。 實施例3 I)將茶葉粉碎，按料液比為1:5的比例加水混合，裝入發酵罐中，加入氯化鐵溶液至濃度為2mol/L，再加入lmol/L的鹽酸溶液調節pH值至2.5，在溫度28°C、供氧15.0ml/min的條件下發酵55min,得到發酵液； 2)將發酵液離心、過濾，取濾液調pH值至中性，上AB-8大孔樹脂柱層析，上樣流速為0.5BV/h，分別用30v%乙醇和70v%乙醇洗脫，30v%乙醇的洗脫流速為2.5BV/h，洗脫量為5BV ;70V%乙醇洗脫流速為2BV/h，洗脫量為4BV ;收集70v%乙醇洗脫液，濃縮，干燥，得到茶黃素。經檢測，茶黃素的純度為為55.8%，其中TFDG的含量為34.8%。 實施例4 I)將茶葉粉碎，按料液比為1:8的比例加水混合，裝入發酵罐中，加入氯化鐵溶液至濃度為1.8mol/L，再加入lmol/L的鹽酸溶液調節pH值至2.4，在溫度28.8°C、供氧14.2ml/min的條件下發酵58min,得到發酵液； 2)將發酵液離心、過濾，取濾液調pH值至中性，上AB-8大孔樹脂柱層析，上樣流速為0.5BV/h，分別用20v%乙醇和75v%乙醇洗脫，20v%乙醇的洗脫流速為2.5BV/h，洗脫量為5BV ;75V%乙醇洗脫流速為2BV/h，洗脫量為4BV ;收集75v%乙醇洗脫液，濃縮，干燥，得到茶黃素。經檢測，茶黃素的純度為為55.2%，其中TFDG的含量為40.5%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
茶黃素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：1)將茶葉粉碎，按料液比為1:5～10的比例加水混合，裝入發酵罐中，加入氯化鐵溶液至濃度為1.5～2mol/L，再加入鹽酸溶液調節pH值至2～2.5，在溫度28～29℃、供氧13.0～15.0ml/min的條件下發酵55～60min，得到發酵液；2)將發酵液離心、過濾，取濾液調pH值至中性，上AB?8大孔樹脂柱層析，分別用10～30v％乙醇和70～85v％乙醇洗脫，收集70～85v％乙醇洗脫液，濃縮，干燥，得到茶黃素。

【技術特征摘要】
1.茶黃素的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將茶葉粉碎，按料液比為1:5?10的比例加水混合，裝入發酵罐中，加入氯化鐵溶液至濃度為1.5?2mol/L，再加入鹽酸溶液調節pH值至2?2.5，在溫度28?29°C、供氧13.0?15.0ml/min的條件下發酵55?60min,得到發酵液； 2)將發酵液離心、過濾，取濾液調pH值至中性，上AB-8大孔樹脂柱層析，分別用10?30ν%乙醇和70?85ν%乙醇洗脫，收集70?85ν%乙醇洗脫液，濃縮，干燥，得到茶黃素。2.根...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周冠旻，
申請(專利權)人：桂林市和胤祥新型材料有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西;45