一種燃料乙醇連續脫水方法技術

本發明專利技術涉及一種燃料乙醇連續脫水方法；膜分離裝置采用聚乙烯醇復合膜，將質量分數為35～55%乙醇水溶液連續送入乙醇精餾塔中，使塔釜液位在60%，打開塔頂冷凝系統，對塔釜升溫，當有回流時，全回流30min，系統穩定后，開啟真空泵，使膜分離裝置滲透側絕對壓力控制在≤10KPa；乙醇精餾塔頂氣態物料進入氣液分離罐，經氣液分離后，由膜分離裝置滲余側入口進入，在滲余側出口得到無水乙醇；滲透側氣體經真空泵后，進入乙醇精餾塔；乙醇精餾塔底部物料由膜分離裝置的夾套入口進入，由出口排出；本方法可得到乙醇含量為99.5%～99.9%（V）的無水乙醇，具有流程短、操作方便、能耗低、無污染的優點。

【技術實現步驟摘要】

: 本專利技術涉及燃料乙醇脫水技術，特別涉及一種精餾與蒸汽滲透耦合連續分離乙醇和水的工藝。
技術介紹
近年來，全球范圍內面臨嚴重的能源危機，尋找新型可替代能源已成為各國未來能源戰略的關鍵。這其中，燃料乙醇具有可再生、高效、低耗資、安全等特點，可直接用作液體燃料或者同汽油混合使用，減少對不可再生能源一石油的依賴，從而保障本國能源的安全。通過對谷物、薯類以及糖質原料的發酵、蒸餾能夠連續生產乙醇。但通過簡單蒸餾產生的乙醇濃度不超過96% (V/V)，而作為汽油、柴油有效添加劑的燃料乙醇中的乙醇含量須不低于99.5% (W/W),乙醇脫水的方法大致有以下4種: (I)生石灰法:用生石灰與95%的酒精溶液共熱，長時間回流，然后蒸餾。生石灰和氯化鈣都有強的吸水性，吸水后生成氫氧化鈣和帶結晶水的氯化鈣(CaCl2.H2O)。氧化鈣吸收乙醇溶液中的水分，氯化鈣吸收汽相中的水分，因而達到除去乙醇中水分的效果。用此法可制得含乙醇高達99.5%?99.8%的乙醇。但是無水乙醇的收率僅為理論值的75%，同時勞動強度大，產品質量差，目前基本淘汰。 (2)分子篩脫水:用3A型分子篩將96%的乙醇通過后，分子篩可把乙醇中的水分吸附，從而使乙醇的純度得到提高。分子篩具有極強的吸附能力和高度的吸附選擇性，同時機械性能優良，熱穩定性好，但是傳統的分子篩脫水工藝存在著價格昂、再生溫度高、能耗較大及能量回收利用率較低的問題。 (3)共沸精餾法:共沸精餾是常用的化工分離方法之一，常用于恒沸物或近恒沸物的分離。在常壓下無法制取無水乙醇的情況下，采用向其加入夾帶劑進行精餾，常用的夾帶劑有苯、環己烷、戊烷、乙醚等。此時夾帶劑與酒精溶液中的乙醇、水形成新的三元恒沸物，這時三元恒沸物與純組分酒精或水之間的沸點差較大，從而較容易地通過精餾獲得純度很高的乙醇。共沸精餾法具有機械化程度高、生產穩定、產量大、技術成熟、產品純度高等優點，是工業化生產無水乙醇的主要方法，但是能耗較大，且夾帶劑在生產操作不當時會引起環境污染。 (4)萃取精餾:常用萃取劑有甘油、乙二醇等。在萃取精餾塔中乙醇汽向上升，而溶劑向下降的逆流萃取，溶劑把乙醇汽中的水分帶走，無水乙醇在塔頂退出，塔底排出的為帶有水分的溶劑，溶劑再生后可復用。但溶劑再生能耗較多。 專利CN201020286456.6公開了一種用于生產無水乙醇的蒸汽滲透膜裝置和乙醇脫水系統，膜組件采用聚酞亞胺過濾膜，在其應用實例中由于儲液罐分別與真空泵和精餾塔相連，由于精餾塔為正壓操作，無法實現儲液罐內液體對精餾塔的正常進料，同時存在乙醇回收率低的缺點。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種低能耗、無污染的燃料乙醇連續脫水方法。本方法采用膜分離裝置，具有流程短、能耗低、設備投資省、乙醇生產成本低等優點。 本專利技術所述的，其特征在于膜分離裝置采用聚乙烯醇復合膜，具體步驟如下: (I)將質量分數為35?55%乙醇水溶液連續送入乙醇精餾塔中，使塔釜液位在60%,打開塔頂冷凝器，對塔釜升溫，當有回流時，全回流30min，系統穩定后，開啟真空泵，使膜分離裝置滲透側絕對壓力控制在< 1KPa ； (2)乙醇精餾塔頂氣態物料進入氣液分離罐，經氣液分離后，由膜分離裝置滲余側入口進入，在滲余側出口得到無水乙醇；滲透側氣體經真空泵后，進入乙醇精餾塔； (3)乙醇精餾塔底部物料由膜分離裝置的夾套入口進入，由出口排出； 所述乙醇精餾塔理論塔板數為35?45，塔頂操作壓力為110?125KPa。 所述的真空泵采用無油干式真空泵，該泵抽氣口壓力彡1KPa,排氣口壓力彡 125KPa。 所述的膜分離裝置滲透側和滲余側均設有水浴夾套。 本專利技術的有益效果: 本專利技術提供一種利用精餾和蒸汽滲透耦合連續分離乙醇和水的工藝，經過精餾和膜分離裝置，可得到乙醇含量為99.5%?99.9%(V)的無水乙醇，本專利技術合理利用系統熱量，降低了燃料乙醇的生產成本，可以實現長期穩定運行，具有流程短、操作方便、能耗低、無污染的優點。 【附圖說明】 : 圖1為本專利技術的工藝流程圖。 1.進料閥；2.乙醇精餾塔；3冷凝器；4.氣液分離罐；5.塔頂采出閥；6.膜分離裝置；7.真空表；8.換熱器；9.乙醇收集罐；10.產品采出閥；11.溫度計；12.回流閥；13.真空泵出口閥；14真空泵；15真空泵進口閥；16.塔底采出閥；17.塔頂壓力表；18再沸器； 【具體實施方式】 實施例1 打開進料閥1，將質量分數為35%的乙醇水溶液送入乙醇精餾塔2中，當塔釜液位達到60%時，關閉進料閥I，停止進料；打開乙醇精餾塔2塔頂冷凝器3，回流閥12，打開塔釜加熱電流，使塔釜平穩升溫，當塔頂產生回流時，全回流30min，待塔頂、塔釜溫度、回流速度穩定后，塔頂回流液中乙醇含量為90.4%，此時塔釜溫度和壓強分別為103.2°C和125KPa，塔頂的溫度和壓強分別為78.5°C和120KPa ;打開真空泵出口閥13和真空泵進口閥15，啟動真空泵14，開始抽真空，穩定后，膜分離裝置6滲透側壓強為8KPa，滲透側氣體經真空泵后由上部進入乙醇精餾塔。打開塔頂采出閥5和進料閥1，進料量為2kg/h，通過調節塔頂冷凝水流量使塔頂壓力穩定在llOKpa，乙醇精餾塔底物料經膜分離裝置夾套后由出口排出，調節塔底采出閥16使塔釜液位控制在60%，穩定后膜分離裝置夾套溫度為85.2°C，乙醇精餾塔塔頂溫度和壓強分別為80.1°C和llOKPa，塔釜溫度和壓強分別為102.5°C和112Kpa，乙醇精餾塔頂氣態物料進入氣液分離罐4，經氣液分離后，由膜分離裝置滲余側入口進入，在滲余側出口得到無水乙醇。無水乙醇通過換熱器8殼程進入乙醇收集罐9，無水乙醇通過設置在乙醇收集罐9底的產品采出閥10被采出。乙醇精餾塔頂設有塔頂壓力表17，塔底設有再沸器18，膜分離裝置的夾套上設有溫度計11，真空泵進口閥和膜分離裝置滲透側之間管線上設有真空表7，塔釜采出流量為1.3kg/h,塔釜液中乙醇含量為2.6%，產品采出流量為0.65kg/h，產品含乙醇為99.5% (V)，乙醇回收率為94.5%。 實施例2 打開進料閥1，將質量分數為55%的乙醇水溶液送入乙醇精餾塔2中，當塔釜液位達到60%時，關閉進料閥1，停止進料；打開乙醇精餾塔塔頂冷凝系統，打開塔釜加熱電流，使塔釜平穩升溫，當塔頂產生回流時，全回流30min，待塔頂、塔釜溫度、回流速度穩定后，塔頂回流液中乙醇含量為92.8%，此時塔釜的溫度和壓強分別為102.6°C和124KPa，塔頂的溫度和壓強分別為78.9°C和122KPa ;打開真空泵前后閥13和15，啟動真空泵14開始抽真空，穩定后，膜分離裝置滲透側壓強為8KPa，滲透側氣體經真空泵后由上部進入乙醇精餾塔。同時打開塔頂采出閥5和進料閥1，進料量為2kg/h，調節塔頂冷凝水流量使塔頂壓力穩定在112Kpa左右，乙醇精餾塔底物料經膜分離裝置夾套后由出口排出，調節塔底采出閥16使塔釜液位在60%左右，穩定后膜分離裝置夾套溫度為87.2°C，乙醇精餾塔塔頂溫度和壓強分別為80.3°C和112Kpa，塔釜溫度和壓強分別為102.8°C和115KPa，塔釜采出流量為0本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種燃料乙醇連續脫水方法，其特征在于：膜分離裝置采用聚乙烯醇復合膜，具體步驟如下：（1）將質量分數為35～55%乙醇水溶液連續送入乙醇精餾塔中，使塔釜液位在60%，打開塔頂冷凝器，同時對塔釜升溫，當有回流時，全回流30min；系統穩定后，開啟真空泵，使膜分離裝置滲透側絕對壓力控制在≤10KPa；（2）乙醇精餾塔頂氣態物料進入氣液分離罐，經氣液分離后，由膜分離裝置滲余側入口進入，在滲余側出口得到無水乙醇；滲透側氣體經真空泵后，進入乙醇精餾塔；（3）乙醇精餾塔底部物料由膜分離裝置的夾套入口進入，由出口排出。

【技術特征摘要】
1.一種燃料乙醇連續脫水方法，其特征在于:膜分離裝置采用聚乙烯醇復合膜，具體步驟如下: (1)將質量分數為35?55%乙醇水溶液連續送入乙醇精餾塔中，使塔釜液位在60%，打開塔頂冷凝器，同時對塔釜升溫，當有回流時，全回流30min ;系統穩定后，開啟真空泵，使膜分離裝置滲透側絕對壓力控制在< 1KPa ； (2)乙醇精餾塔頂氣態物料進入氣液分離罐，經氣液分離后，由膜分離裝置滲余側入口進入，在滲余側出口得到無水乙醇；滲透側氣體經真空泵后，進入乙醇精餾塔； (3)乙醇精餾...

【專利技術屬性】
技術研發人員：惠繼星，劉海軍，徐友海，岳軍，胡世洋，王龍輝，金剛，高玉玲，王繼艷，呂繼萍，
申請(專利權)人：中國石油天然氣股份有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11