一種二維納米粉體分散液低溫儲存的方法技術

本發明專利技術提供了一種二維納米粉體分散液低溫儲存的方法，其步驟為：首先將將二維納米材料片添加到混合溶液中，配制成預定濃度的分散液，混合處理一段時間；然后將上述分散液進行離心處理，靜置一段時間后將上清液移到容器中；再把制備好的二維納米粉體分散液轉移到低溫裝置保存，儲存溫度需要低于攝氏零度并且高于分散液的凝固點，最后使用時將該分散液直接轉移出低溫裝置。本發明專利技術提供的低溫儲存方法較好的維持粉體的片層厚度及結構，使二維納米粉體的性能不受影響，解決了二維納米粉體分散液在常溫中易出現的團聚和再堆疊問題，提高了二維納米粉體分散液的保存效果，能大幅度改善二維納米材料的應用性能。

【技術實現步驟摘要】

:本專利技術屬于納米材料
，尤其涉及。
納米材料按照空間維數可分成零維、一維和二維納米材料。其中二維納米材料是指在空間三維尺度中僅有一維尺度在納米級別的材料。在眾多納米材料中，二維無機層狀材料被廣泛重視，一方面是二維納米材料的結構和性能非常獨特，另一方面二維納米片層具有廣闊的的應用前景。二維納米材料王要包括石墨稀、二硫化鑰、氣化砸、二硫化鶴、二硫化欽、二硫化鋯、二硒化鈮、二硒化銻、三碲化二鉍等。比如石墨烯具有優異的電學性能、高熱導率、高比表面、優良的機械性能、穩定的化學性能、超強的防腐等，在納米電子器件、傳感器、儲能等方面具有廣闊的應用前景。六方氮化硼的晶體結構具良好的電絕緣性、導熱性、化學穩定性等優異性能，同時二維納米氮化硼在離子交換、吸附、傳導、分離等領域具有廣闊的應用前景，成為國內外研究的熱點。納米二硫化鎢和二硫化鑰等二維硫化物在光學、電學、催化和機械等多方面具有特殊的性能，被廣泛應用于固體潤滑劑、催化劑、電極材料、儲氣材料、半導體材料和電子探針等領域。單層及少層二維 納米材料具有獨特的性能，然而由于片層之間的范德華力作用使其很容易發生再堆疊或團聚，使二維納米材料的優異性能很難表現出來。大多數二維納米材料具有較差的親水親油的特性，因此很難分散到水及有機溶劑中形成穩定的懸浮液。這一問題導致二維納米片層在短時間內就出現嚴重的團聚及再堆疊等情況，限制了其在很多領域的應用，因此將二維納米材料分散液穩定的保存是拓展其廣泛應用的需要。目前提高二維納米材料分散液的穩定性只能通過采用采用高沸點溶劑、加入表面活性劑或直接進行表面改性等方法。目前常用的高沸點溶劑如N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等，通常有較強毒性、成本高、沸點高且使用時需高溫干燥除去。添加表面活性劑有利于提高分散液的穩定性，但也帶來后續應用需要增加除去環節，容易影響二維納米材料的優良性能。同時，表面直接改性方法需要在二維納米材料結構上引入親溶劑的官能團，一方面提高了制備成本，另一方面由于結構的破壞，嚴重影響了材料性能。如強氧化劑官能化處理的石墨烯由于氧基團的引入導致了苯環共軛結構的破壞，降低了材料優良的性能。目前采用低溫處理二維納米材料的研究主要集中在制備干粉領域，如申請號CN201010179339.4的中國專利提出了一種采用冷凍干燥的方法制備干態石墨烯粉末的方法，該方法需要將石墨烯的分散液冷凍粉放置于冷凍干燥機中處理，由于溶劑升華，而使溶劑與粉體得到很好的分離。該方法能較好的保持石墨烯分散性和微觀形貌，有效的降低了石墨烯的團聚。但該方法需要制備成干粉，并且投資高、步驟多而且效率較低。申請號CN201310131520.1的中國專利提出了一種冷凍過濾快速制備石墨烯粉末的方法，通過將石墨烯分散液冷凍形成冰塊，再將解凍后形成絮狀粉末抽濾分離，該方法在一定程度上降低了石墨烯的再堆疊和團聚問題，但同樣需要制備成干粉保存，并且分散效果較冷凍干燥方法差。通過調節二維納米材料分散液儲存溫度的方法，實現對分散液粘度的控制，這樣可以明顯降低二維納米材料的堆疊和團聚，同時不會對材料性能產生影響，其次能實現在長期的穩定儲存。低溫儲存方法提高了二維納米粉體的保存效果，能大幅度改善二維納米材料的應用領域，有利于二維納米材料的產業化應用。
技術實現思路
:有鑒于此，本專利技術的目的在于提供，本專利技術提供的方法工藝簡單，操作簡便，成本低廉。為達到上述目的，本專利技術采用了，該方法首先將制備好的二維納米粉體分散液轉移到低溫裝置保存，儲存溫度需要低于攝氏零度并且高于分散液的凝固點，使用時將分散液直接轉移出低溫裝置。綜上所述，本專利技術，該方法具體步驟如下:步驟一:將二維納米材料片添加到混合溶液中，配制成預定濃度的分散液，并作混合處理一段時間。步驟二:將上述分散液進行離心處理，處理完后靜置一段時間，然后將上清液移到容器中。步驟三:將上述裝有分散液的容器轉移到普通的低溫儲存裝置，儲存溫度需要低于攝氏零度并且高于分散介質的凝固點。步驟四:當需要使用時，將二維納米粉體分散液轉移出來直接使用。其中，步驟一所述的二維納米材料分散液濃度不限，優選的濃度為0.05_50mg/ml ；其中，步驟一所述的混合溶液為有機溶劑與水的混合物，并且有機溶劑不限。優選的有機溶劑為異丙醇、丙酮、乙醇中的一種與水的分散液。其中，步驟一所述的二維納米材料分散液制備方法不限，可以采用超聲空化法、球墨法、攪拌法和射流空化法等制備方法等。優選的方法為射流空化法制備二維納米材料(注:射流空化處理工藝及方法見專利技術專利“一種射流空化技術制備石墨烯的裝置及方法”，專利號:201110190763.3 一種射流空化技術制備的二維納米氮化硼的方法”，專利號:201110347905.2 ;“一種射流空化技術制備二維納米二硫化鑰的方法”，專利號:201110347902.9)。其中，步驟一所述的混合處理的時間為10分鐘-100分鐘。其中，步驟二所述的離心加速度為25_3000g，離心時間約為20-200分鐘，所述的靜置時間為0.5-20小時。分散液可以提前通過離心去除剝離不完全的大片層。其中，步驟三所述儲存溫度需要低于攝氏零度并且高于分散液凝固點，使二維納米材料分散液在低溫下保持液態。優選的儲存溫度為-10°C到-60°c。其中，步驟三所述的低溫儲存裝置不限，優選的為實驗冰箱和冷凍庫。與現有技術相比，本專利技術采用溫度調節的方法實現對分散介質粘度的控制，從而提高了二維納米材料分散液的穩定性。本方法無需改變原分散介質、工藝簡單、操作簡便并且成本低廉。實驗表明，采用本專利技術將50%體積比例的異丙醇與水的石墨烯分散液放置到_18°C冰箱冷凍室中放置I個月，石墨烯沉降比例小于10%?！靖綀D說明】圖1為實施案例I中放置2周后，冷藏儲存溶液與常溫儲存后溶液和初始溶液的比色皿對比圖。圖2為本專利技術流程框圖?！揪唧w實施方式】: 見圖1、2，為了進一步說明本專利技術，以下結合實施例對本專利技術提供的二維納米材料的制備方法進行了詳細描述。以下實施例中所用原料均為從市場上購得。實施例1:步驟一:石墨粉添加到50%體積比例異丙醇與水的混合溶液中配制成lmg/ml的濃度的分散液，超聲處理20小時。步驟二:將上述分散液以500轉/分速度離心45分鐘，然后將上清液移到塑料容器中。步驟三:將上述分散液轉移到普通冰箱冷凍室，在_18°C溫度下儲存2周。步驟四:當需要使用時，將石墨烯粉體分散液轉移出來直接使用。實施例2:步驟一:將六方氮化硼粉添加到50%體積比例的乙醇與水的混合溶液中配制成3mg/ml濃度的分散液。采用射流空化法20MPa下處理3h。(注“一種射流空化技術制備的二維納米氮化硼的方法”，專利號:201110347905.2 ；)步驟二:將剝離后分散液以500轉/分速度離心45分鐘，然后將上清液移到塑料容器中。步驟三:將上述分散液轉移到普通冰箱冷凍室，在-18°C溫度下儲存2個月。步驟四:當需要使用時，將冷凍的氮化硼粉體分散液轉移出來直接使用。實施例3:步驟一:將二硫化鑰粉添加到70%體積比例的丙酮與水的混合溶液中，配制成5mg/ml濃度的分散液。采用射流空化法20MPa下處理3h。步驟二:將處理后的分散液以500轉/分速度離心45分鐘，然后將上清液本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種二維納米粉體分散液低溫儲存的方法，其特征在于：該方法具體步驟如下：步驟一：將二維納米材料片添加到混合溶液中，配制成預定濃度的分散液，并作混合處理一段時間；步驟二：將上述分散液進行離心處理，處理完后靜置一段時間，然后將上清液移到容器中；步驟三：將上述裝有分散液的容器轉移到低溫儲存裝置，儲存溫度需要低于攝氏零度并且高于分散介質的凝固點；步驟四：當需要使用時，將二維納米粉體分散液轉移出來直接使用。

【技術特征摘要】
1.一種二維納米粉體分散液低溫儲存的方法，其特征在于:該方法具體步驟如下: 步驟一:將二維納米材料片添加到混合溶液中，配制成預定濃度的分散液，并作混合處理一段時間； 步驟二:將上述分散液進行離心處理，處理完后靜置一段時間，然后將上清液移到容器中； 步驟三:將上述裝有分散液的容器轉移到低溫儲存裝置，儲存溫度需要低于攝氏零度并且高于分散介質的凝固點； 步驟四:當需要使用時，將二維納米粉體分散液轉移出來直接使用。2.根據權利要求1所述的一種二維納米粉體分散液低溫儲存的方法，其特征在于:步驟一所述的二維納米材料分散液濃度不限，優選的濃度為0.05-50mg/ml。3.根據權利要求1所述的一種二維納米粉體分散液低溫儲存的方法，其特征在于:步驟一所述的混合溶液為有機溶劑與水的混合物，并且有機溶劑不限；優選的有機溶劑為異丙醇、丙酮、乙醇中的一種與水的分散液。4.根據權利要求1所述的一種二維納米粉體分散液低溫儲存的方法...

【專利技術屬性】
技術研發人員：沈志剛，劉磊，張曉靜，麻樹林，
申請(專利權)人：北京航空航天大學，
類型：發明
國別省市：北京;11