一種超細四氧化三鐵粉體的制備方法技術(shù)

一種超細四氧化三鐵粉體的制備方法，涉及一種化工材料，本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種利用氧化鐵、鐵鹽制備超細四氧化三鐵的方法，包括以下步驟：將反應物料加入到反應器中，將反應器加熱到200～350℃，壓力達到10.0～40MPa，并在該狀態(tài)下保持0.25～2h，停止加熱，自然冷卻至室溫，取出反應產(chǎn)物，經(jīng)超聲分散、磁鐵分離、洗滌、真空干燥即可得到超細四氧化三鐵粉體。該制備反應時間短、反應溫度較低、無污染；整個過程工藝簡單；制備方法對原料的適用性強；所用原料廉價；制備產(chǎn)物易分離，所得的四氧化三鐵粒徑可控、分散性好。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種化工材料，特別是涉及。
技術(shù)介紹
超細材料是20世紀80年代中期發(fā)展起來的新型功能基礎材料。由于超細材料存在著小尺寸效用、表面界面效用、量子尺寸效用以及量子隧道效用，使其具有許多特異性質(zhì)，在力學、電學、磁學及化學、化工、航天等領域具有極大的應用價值。超細四氧化三鐵粉體在作為磁記錄材料、磁流體的基本材料、特殊催化劑原料、磁性顏料等方面顯示出許多特殊的功能，在生物
和醫(yī)學領域亦有著很好的應用前景。目前超細四氧化三鐵粉體的制備方法有許多，包括微乳液法(Factional Materials, 2005，26(11): 1762-1768)、水熱法(Environmental.Chem, 2005, 24(4): 419-422)、研磨法(Chin Particuol, 2007(5):357 - 358)、氫還原法(JMagnMagnMater，1983，39: 107-110)、高溫分解法(J Am ChemSoc, 2001，123: 12798-12802)、水解滴定法(US445773)、聲化學法(Mater Lett, 1997，33: 113-116)、電弧放電法(Langmuir, 2001，17: 5093-5097)、共沉淀法(Fine ChemEngineering, 2002，19(12): 707-710)、溶膠-凝膠法(Magn Magn Mater，2007，309 (I):307-311)、模板法(Colloid Interf Sci, 2004,278: 372-375)、溶劑熱法(J BiomedMater Res A, 2007，80(2): 333-341)以及超臨界流體法(J.Am.Chem.Soc.2010，132，12540-1254, Materials Letters.2010，64，2197-2200)等。這些方法雖然實現(xiàn)了超細四氧化三鐵的化學制備，但也存在一些問題，如微乳液結(jié)晶性能較差，磁性較低。水熱法操作復雜，設備要求高，反應時間長。共沉淀法反應過程中影響因素比較多且苛刻。溶膠-凝膠法成本偏高，凝膠 緩慢，合成周期長。模板法制備過程較為復雜，有一定局限性。溶劑熱法生產(chǎn)成本較高等。綜上所述，亟需開發(fā)一種簡單易行的超細Fe304的制備方法。目前為止，尚未有報道采用超(近)臨界甲醇在表面活性劑的輔助下制備超細四氧化三鐵粉體。本專利技術(shù)以廉價易得的氧化鐵、氯化鐵、硝酸鐵、碳酸鐵為前驅(qū)物，采用超(近)臨界低碳醇流體進行超細四氧化三鐵粉體的制備。該方法工藝簡單、成本低、產(chǎn)物純度高、產(chǎn)物粒徑可控。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供，該方法在超(近)臨界流體體系中制備超細四氧化三鐵粉體，反應時間短；制備方法對原料的適用性強；所用原料廉價；制備產(chǎn)物易分離，所得的超細磁性四氧化三鐵粒徑可控、分散性好。本專利技術(shù)的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的: ，所述方法包括如下制備步驟: (a)將鐵基前驅(qū)物加入到反應器中，然后向反應器里加入溶劑介質(zhì)、表面活性劑，最后將反應器內(nèi)的空氣排出；(b)加熱反應器至200~350°C，反應壓力達到10.0~40MPa，并在該狀態(tài)下保持0.25 ~2h ;(c)在溫度不變的條件下，將反應器的壓力降至O~2MPa，并濾出溶劑； Cd)停止加熱，將反應器冷卻至室溫，取出反應器內(nèi)的固體粉末，經(jīng)超聲分散、用磁鐵分離、洗滌、干燥即得到黑色超細四氧化三鐵粉體。所述的，所述步驟(a)的鐵基前驅(qū)物包括氧化鐵、氯化鐵、硝酸鐵、碳酸鐵中的一種或幾種混合物；溶劑介質(zhì)包括甲醇、乙醇的一種或兩種混合物；表面活性劑包括十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一種或兩種混合物。所述的，所述步驟(b)中的溫度為200~350°C，以250~300°C為優(yōu)；壓力為10~40MPa，以15~35MPa為優(yōu)；反應時間為0.25~2h，以0.5~Ih為優(yōu)。所述的，所述步驟(C)的降低反應器的壓力至O~2 MPa，所用降壓時間為0.1~1.5h。所述的，所述步驟(d)的干燥指在80°C下采用氮氣氣流輕吹。在本專利技術(shù)中，在反應溫度和壓力條件下,所用溶劑介質(zhì)處于(Sub-Critical)或(Super-Critical)狀態(tài),使得整個還原反應在近臨界或超臨界介質(zhì)中進行,增大了反應速率，減小了反應時間。 本專利技術(shù)的優(yōu)點與效果是: 本專利技術(shù)在超(近)臨界流體體系中制備Fe304，反應時間短、反應溫度低；整個過程工藝簡單；制備方法對原料使用性強；制備過程產(chǎn)品容易分離；所得產(chǎn)物較純、粒徑可控?！靖綀D說明】圖1為本專利技術(shù)制得的四氧化三鐵的XRD譜圖?！揪唧w實施方式】下面結(jié)合附圖所示實施例，對本專利技術(shù)作進一步詳述。首先取適量氧化鐵或鐵鹽放入高壓反應釜中，然后將適量甲醇或乙醇，少量表面活性劑加入高壓反應釜中，封閉高壓反應釜，進行抽真空處理，對反應器進行加熱，使溫度達到100~350°C、壓力為10.0~40MPa，并在該狀態(tài)下保持0.25~2h ;然后保持溫度恒定的狀態(tài)下，在0.1~1.5 h內(nèi)，釋放反應器內(nèi)的壓力至O~2 MPa,將反應器冷卻至室溫，取出反應器內(nèi)的固體粉末，經(jīng)超聲分散、磁鐵分離、洗滌、真空干燥即得到超細四氧化三鐵粉體。其中所需原料是氧化鐵、氯化鐵、硝酸鐵、碳酸鐵中的一種或幾種混合物；溶劑介質(zhì)包括甲醇、乙醇中的一種或兩種混合物；反應溫度控制在100~350°C;反應壓力控制在10.0~40MPa，反應時間控制在0.25~2h ;釋放反應器內(nèi)壓力的時間控制在0.1~1.5 h。以下為具體實施方案。實施例1: 取1.60g硝酸鐵置入燒杯中，加入60g甲醇攪拌使其完全溶解轉(zhuǎn)移至耐壓反應器中，再加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮，將反應器密閉后抽真空至0.01MPa，加熱反應器至270°C，壓力為15.0 MPa，然后在該條件下反應0.25h，反應結(jié)束壓力降至0.2 MPa，冷卻至室溫后，取出反應器內(nèi)的產(chǎn)物，超聲振動5分鐘、磁鐵分離、分別用去離子水、無水甲醇洗滌三次，在80°C下氮氣氣流下干燥后得0.5g黑色粉體。實施例2: 稱取4.0g氯化鐵，使其溶解于80g甲醇中，向其中加入0.2g十二烷基硫酸鈉后，轉(zhuǎn)移至高壓反應器中，將反應器密閉后排除內(nèi)部空氣，并將反應器加熱至200°C，壓力為10.0MPa，保持2h，反應結(jié)束壓力降至0.2 MPa，冷卻至室溫，取出反應器內(nèi)的產(chǎn)物，超聲振動5分鐘、磁鐵分離、分別用去離子水、無水甲醇洗滌三次，在80°C下氮氣氣流下干燥，所得產(chǎn)物為1.9g0實施例3: 將12.0g氯化鐵置于容積為0.15L的反應器中，加入50g甲醇后、0.1g十二烷基硫酸鈉和0.1g聚乙烯吡咯烷酮，將反應器密閉后抽真空后，加熱至300°C，壓力36.0 MPa,在該條件下保持0.5h，反應結(jié)束后泄壓并冷卻至室溫后，將反應后體系，進行超聲處理5分鐘、磁鐵分離后、依次用去離子水、無水甲醇洗滌三次，干燥得黑色粉體5.6g。實施例4: 向耐壓反應器中加入9.0g碳酸鐵、70g乙醇和0.2g聚乙二醇，將反應器密閉后抽真空至0.01MPa，加熱反應器至300°C，壓力為40.0 MPa，然后在該條件下反應1.5h，反應結(jié)束壓力降至0.2 MPa，冷卻至室溫后，取出本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種超細四氧化三鐵粉體的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下制備步驟：（a）?將鐵基前驅(qū)物加入到反應器中，然后向反應器里加入溶劑介質(zhì)、表面活性劑，最后將反應器內(nèi)的空氣排出；（b）?加熱反應器至200～350℃，反應壓力達到10.0～40MPa，并在該狀態(tài)下保持0.25～2h；（c）?在溫度不變的條件下，將反應器的壓力降至0～2MPa，并濾出溶劑；（d）?停止加熱，將反應器冷卻至室溫，取出反應器內(nèi)的固體粉末，經(jīng)超聲分散、用磁鐵分離、洗滌、干燥即得到黑色超細四氧化三鐵粉體。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種超細四氧化三鐵粉體的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下制備步驟: Ca)將鐵基前驅(qū)物加入到反應器中，然后向反應器里加入溶劑介質(zhì)、表面活性劑，最后將反應器內(nèi)的空氣排出； (b)加熱反應器至200~350°C，反應壓力達到10.0~40MPa，并在該狀態(tài)下保持0.25 ~2h ; (c)在溫度不變的條件下，將反應器的壓力降至O~2MPa，并濾出溶劑； Cd)停止加熱，將反應器冷卻至室溫，取出反應器內(nèi)的固體粉末，經(jīng)超聲分散、用磁鐵分離、洗滌、干燥即得到黑色超細四氧化三鐵粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細四氧化三鐵粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)的鐵基前驅(qū)物包括氧化鐵、氯化鐵、硝酸鐵、碳酸鐵中的一種或...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李雙明，牛明舉，葛新，姜勝男，李文秀，于三三，
申請(專利權(quán))人：沈陽化工大學，
類型：發(fā)明
國別省市：遼寧;21