本發明專利技術用于紡織品的阻燃涂層膠及其制備方法,由原料重量配比:結晶相Ⅱ聚磷酸胺100-102,三聚氰胺4-4.5,二苯基甲烷二異氰酸酯11-11.5,三苯基甲烷三異氰酸酯0.4-0.5,二環己基碳二亞胺5-5.5,三羥甲基乙烷0.5-0.8,丙酮120-125,甲苯27-29制得微膠囊化聚磷酸;在以微膠囊化聚磷酸胺200-300、溶劑型涂層膠600-800、環狀磷酸酯FR-CU?20-30、三氧化二銻60-80復配制得阻燃涂層膠。其吸濕性低,耐水洗,環保,高效阻燃。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及微膠囊化的聚磷酸胺阻燃劑和使用該微膠囊化聚磷酸胺阻燃劑的。
技術介紹
阻燃紡織品是一種常用的功能性紡織品,而紡織品阻燃涂層是一種常見的紡織品阻燃整理技術,這一整理技術實質上就是用粘合劑將阻燃劑成分粘附于紡織品表面,從而實現紡織品的整體阻燃效果。隨著人們生活水平的提高,對阻燃紡織品的要求也越來越高,傳統的紡織品阻燃涂層大量使用含鹵阻燃劑,而含鹵阻燃劑在高溫環境下會分解出大量有毒有害煙氣,其應用越來越受限制。聚磷酸胺又稱多聚磷酸銨或縮聚磷酸胺(簡稱APP),是一種無毒無味,不產生腐蝕氣體,熱穩定性高的優良非鹵阻燃劑。特別是聚合度大于1000的帶支鏈的結晶相II聚磷酸胺(APP II),因其含磷量大,含氮量高,磷氮體系產生協同效應,具有阻燃性好,相對密度小,分散性好,化學穩定性高,消煙,毒性低的特點。但作為一種無機粉體材料其應用缺陷也很明顯,特別是在紡織品阻燃的應用中,聚磷酸胺具有較強的吸濕性,會導致織物的阻燃涂層含水量增加,造成織物重量增加,表面濕粘,進而降低阻燃織物的強力和其它應用性能。為了降低聚磷酸胺的吸濕性,普遍采用的方法是對聚磷酸胺微膠囊化,包括三聚氰胺微膠囊化、異氰酸酯微膠囊化、硅油微膠囊化、三聚氰胺甲醛微膠囊化等多種微膠囊化技術,但這些微膠囊化聚磷酸胺的溶解度(g/100mlH20, 25°C )指標還是偏高,一般只能應用于木材、塑料等方面的阻燃,還無法滿足紡織品阻燃整理的要求。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種環保性好、低毒、抑煙、高效阻燃、牢度好、吸濕性低的紡織品阻燃整理用涂層膠及其制備方法。本專利技術用于紡織品的阻燃涂層膠的制備方法: A微膠囊化的聚磷酸胺阻燃劑制備: 原料重量配比:結晶相II聚磷酸胺(APP 11)100-102,三聚氰胺4-4.5,二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI) 11-11.5,三苯基甲烷三異氰酸酯0.4-0.5,二環己基碳二亞胺5-5.5,三羥甲基乙烷 0.5-0.8,丙酮 120-125,甲苯 27-29 ; (1)將三聚氰胺和結晶相II聚磷酸胺(APPII)加入球磨機中,加熱至240-250°C,研磨80-100分鐘,然后降溫至40-45°C ;使々 ? II表面包覆上一層三聚氰胺的膜, (2)將包覆了三聚氰胺膜的APPII和丙酮加入到混合釜中進行攪拌混合; (3)將上述混合物料用均質乳化機進行均質乳化,形成粒徑10-15μ m的懸浮液; (4)將上述均化后的懸浮液放入反應釜中,然后在攪拌下依次加入甲苯、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、三苯基甲烷三異氰酸酯、三羥甲基乙烷; (5)加熱體系至產生回流,然后在攪拌下加入二環己基碳二亞胺,繼續保持回流反應80-100分鐘,然后降溫至45-50°C,攪拌反應3-3.5小時,之后冷卻至30_35°C,過濾、干燥,得微膠囊化聚磷酸胺阻燃劑; B阻燃涂層膠制備: 原料重量配比:上述得到的微膠囊化聚磷酸胺200-300、溶劑型涂層膠600-800、環狀磷酸酯FR-CU 20-30、三氧化二銻60-80 ; 將全部溶劑型涂層膠加入雙螺旋錐形混合機中,然后加入微膠囊化聚磷酸胺、環狀磷酸酯FR-⑶、三氧化二銻,攪拌混合30-40分鐘得產品; 廣品性能指標: 外觀:淡棕色粘稠液體 粘度 mPa.S: 3500-5000 固含量%: 55-65% 其中:溶劑型涂層膠是由遼寧恒星精細化工有限公司出品的涂層膠FS-5500本專利技術選擇先使用三聚氰胺對聚磷酸胺進行輕微包覆后,再用異氰酸酯作為囊材材料全面包覆的雙層包覆工藝,能夠提高產品包覆率,極大的降低包覆產品的吸濕性。而APP在高溫下分解產生的磷酸還有助于聚氨酯成炭,炭層在APP分解出的氨氣作用下膨脹于涂層表面,可以達到絕熱阻燃的作用。并且三聚氰胺在高溫條件下能夠產生惰性氣體,稀釋氧氣濃度和其它聚合物分解產生的可燃氣體,可作為阻燃膨脹體系的氣源來使用,進一步增強阻燃效果。在制備阻燃涂層膠時選擇使用三聚氰胺和異氰酸酯雙層包覆的聚磷酸胺阻燃劑,配合使用環狀磷酸酯FR-CU和三 氧化二銻,能夠充分發揮有機阻燃劑和無機阻燃劑的特點,其中聚磷酸胺含有較高的氮和磷,環狀磷酸酯含磷量高,兩者配合能夠充分發揮氮、磷的協同阻燃作用,產生阻燃增效作用,提高阻燃性能。而三氧化二銻作為一種阻燃協效劑,在高溫時釋放出H2O,起到稀釋可燃性氣體的作用,而且其相對密度較大,覆蓋于基材表面能夠隔絕空氣,同時本專利技術中使用的溶劑型涂層膠是一種聚氨酯類產品,能夠在高溫下成炭,與其它阻燃成分產生協同效應,三氧化二銻能促進其炭化反應,降低燃燒系統的溫度,提高阻燃效果。本專利技術以溶劑型涂層膠為粘結劑,配以微膠囊化聚磷酸胺、環狀磷酸酯FR-CU和三氧化二銻阻燃劑,得到了一種能夠用于紡織品阻燃整理的具有極低的吸濕性(0.04-0.05g/100mlH20, 25°C ),耐水洗,低毒,抑煙,環保,高效阻燃的涂層膠。具體實施例方式實施例1: A微膠囊化的聚磷酸胺阻燃劑制備方法: 原料配比:結晶相II聚磷酸胺(APP 11)100克,三聚氰胺4克,二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI) 11.1克,三苯基甲烷三異氰酸酯0.42克,二環己基碳二亞胺5.2克,三羥甲基乙烷0.55克,丙酮121克,甲苯27.4克。(I)將三聚氰胺和結晶相II聚磷酸胺(APP II)加入球磨機中,加熱至240-250°C,研磨80-100分鐘,然后降溫至40-45°C ;使APP II表面包覆上一層三聚氰胺的膜; (2)將包覆了三聚氰胺膜的APP II和丙酮加入到混合釜中進行攪拌混合;(3)將上述混合物料用均質乳化機進行進行均質乳化,形成粒徑10-15μ m的懸浮液; (4)將上述均化后的懸浮液放入反應釜中,然后在攪拌下依次加入甲苯、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、三苯基甲烷三異氰酸酯、三羥甲基乙烷; (5)加熱體系至產生回流,然后在攪拌下加入二環己基碳二亞胺,繼續保持回流反應80-100分鐘,然后降溫至45-50°C,攪拌反應3-3.5小時,之后冷卻至30_35°C,過濾、干燥,得微膠囊化聚磷酸胺阻燃劑; B阻燃涂層膠方法: 原料重量配比:上述得到的微膠囊化聚磷酸胺260、溶劑型涂層膠650、環狀磷酸酯FR-CU 24、三氧化二銻65; 將全部溶劑型涂層膠加入雙螺旋錐形混合機中,然后加入微膠囊化聚磷酸胺、環狀磷酸酯FR-⑶、三氧化二銻,攪拌混合30-40分鐘得產品。實施例2: 原料配比:結晶相II聚磷酸胺(APP IDlOl克,三聚氰胺4.4克,二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)11.4克,三苯基甲烷三異氰酸酯0.43克,二環己基碳二亞胺5.4克,三羥甲基乙烷0.7克,丙酮124克,甲苯28.6克;上述得到的微膠囊化聚磷酸胺280、溶劑型涂層膠760、環狀磷酸酯FR-⑶26、三氧化二銻75 ;工藝方法同實施例1。實施例3 原料配比:結晶相II聚磷酸胺(APP II) 101.8克,三聚氰胺4.3克,二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI )11.2克,三苯基甲烷三異氰酸酯0.48克,二環己基碳二亞胺5.1克,三羥甲基乙烷0.75克,丙酮123克,甲苯28克;上述得到的微膠囊化聚磷酸胺210、溶劑型涂層膠780、環狀本文檔來自技高網...
【技術保護點】
用于紡織品的阻燃涂層膠的制備方法,其特征是:A微膠囊化的聚磷酸胺阻燃劑制備:原料重量配比:結晶相Ⅱ聚磷酸胺100?102,三聚氰胺4?4.5,二苯基甲烷二異氰酸酯11?11.5,三苯基甲烷三異氰酸酯0.4?0.5,二環己基碳二亞胺5?5.5,三羥甲基乙烷0.5?0.8,丙酮120?125,甲苯27?29;?(1)將三聚氰胺和結晶相Ⅱ聚磷酸胺加入球磨機中,加熱至240?250℃,研磨80?100分鐘,然后降溫至40?45℃;使結晶相Ⅱ聚磷酸胺表面包覆上一層三聚氰胺的膜,(2)將包覆了三聚氰胺膜的結晶相Ⅱ聚磷酸胺和丙酮加入到混合釜中進行攪拌混合;(3)將上述混合物料用均質乳化機進行均質乳化,形成粒徑10?15μm的懸浮液;(4)將上述均化后的懸浮液放入反應釜中,然后在攪拌下依次加入甲苯、二苯基甲烷二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯、三羥甲基乙烷;(5)加熱體系至產生回流,然后在攪拌下加入二環己基碳二亞胺,繼續保持回流反應80?100分鐘,然后降溫至45?50℃,攪拌反應3?3.5小時,之后冷卻至30?35℃,過濾、干燥,得微膠囊化聚磷酸胺阻燃劑;B阻燃涂層膠制備:原料重量配比:上述得到的微膠囊化聚磷酸胺200?300、溶劑型涂層膠600?800、環狀磷酸酯FR?CU??20?30、三氧化二銻60?80;將全部溶劑型涂層膠加入雙螺旋錐形混合機中,然后加入微膠囊化聚磷酸胺、環狀磷酸酯FR?CU、三氧化二銻,攪拌混合30?40分鐘得產品;其中:溶劑型涂層膠是由遼寧恒星精細化工有限公司出品的涂層膠FS?5500。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:高凱,孫繼昌,趙向君,孫海娥,李秀穎,王冠中,
申請(專利權)人:遼寧恒星精細化工有限公司,
類型:發明
國別省市:
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