一種快速連續(xù)分離純化氧化石墨的方法是將氧化石墨溶液依次以1-1.5Mpa、2-3Mpa、3.5-4.5MPa的壓力分別切向進(jìn)入一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)旋流器。按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M水/M氧化石墨，5≤X≤10，向從所有旋流器底端排出的氧化石墨中加入去離子水，然后進(jìn)入一級(jí)離心機(jī)中，以3000-5000rpm的轉(zhuǎn)速離心分離。去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比同上，向一級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入去離子水，進(jìn)入二級(jí)離心機(jī)，以6000-9000rpm的轉(zhuǎn)速離心分離。去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比同上，向二級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入去離子水，進(jìn)入三級(jí)離心機(jī)，以10000-15000rpm的轉(zhuǎn)速離心分離，氧化石墨從底端排出，然后經(jīng)過干燥處理。本發(fā)明專利技術(shù)具有簡單易行，能耗低，生產(chǎn)效率高，適于大規(guī)模生產(chǎn)制備的優(yōu)點(diǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于，具體涉及一種通過旋流器和離心機(jī)的組合快速連續(xù)分離氧化石墨的方法。
技術(shù)介紹
作為單原子厚度二維Sp2鍵合的碳原子晶體，石墨烯具有優(yōu)異的力、熱、光、電性能，在科研與產(chǎn)業(yè)界均已成為熱點(diǎn)。石墨烯規(guī)模化可控制備是其商業(yè)化應(yīng)用的前提與基礎(chǔ)。目前，自由態(tài)石墨烯制備方法分物理路徑和化學(xué)路徑，其中，石墨烯的化學(xué)制備主要分兩類，即“自上而下”對(duì)石墨炭進(jìn)行解離和“自下而上”的氣相合成或化學(xué)合成。膠帶粘貼法和氣相沉積法通常可獲高品質(zhì)大面積 石墨烯樣本，主要滿足微電子等物理研究用途，但其缺點(diǎn)在于成本高、可控性差且產(chǎn)率低，難以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。石墨作為一種經(jīng)嚴(yán)苛地質(zhì)成礦作用形成的天然礦物，本質(zhì)是由無數(shù)層石墨烯片堆疊而成，被認(rèn)為是石墨烯規(guī)模化生產(chǎn)的可靠前驅(qū)材料。化學(xué)剝離法通過超聲處理或熱膨脹剝離層狀氧化石墨，制得氧化石墨烯水溶膠或功能化石墨烯單片，再經(jīng)進(jìn)一步化學(xué)還原或熱處理，實(shí)現(xiàn)其向石墨烯的轉(zhuǎn)化。該方法具有原料易得、成本低廉、工藝成熟等優(yōu)點(diǎn)，已發(fā)展成石墨烯批量化生產(chǎn)與應(yīng)用的戰(zhàn)略起點(diǎn)。目前，在化學(xué)剝離法制備石墨烯工藝路線中，其前驅(qū)體氧化石墨的快速合成及有效分離純化是其中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，將直接影響最終石墨烯產(chǎn)品的純度和性能。現(xiàn)在所采用的氧化石墨分離純化的方法主要有:過濾、透析和沉降三種。由于氧化石墨粒徑較小，約在IOOnm-1OOiim之間，普通的濾紙孔徑太大，氧化石墨可直接穿過濾紙，收集率極低；透析可將氧化石墨溶液中的各種離子去除，但效率極低，成本高，無法滿足大批量樣品制備的需求；沉降法可大批量制備氧化石墨，隨著氧化石墨溶液中殘留的H+被不斷洗掉，氧化石墨的沉降速度會(huì)大大降低，導(dǎo)致整體沉降效率降低，而且隨著沉降過程的進(jìn)行，許多粒徑較小的氧化石墨隨上清液被洗掉，使氧化石墨收率降低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服上述方法的不足之處，提供一種快速連續(xù)分離出純化氧化石墨的方法。該方法簡單易行，能耗低，生產(chǎn)效率高，適于大規(guī)模生產(chǎn)制備。本專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案包括如下步驟: (1)、將氧化石墨溶液以1-1.5 MPa的壓力切向進(jìn)入一級(jí)旋流器，進(jìn)行初步分離富集。較重的氧化石墨由一級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出； (2)、將一級(jí)旋流器溢流口排出的液體以2-3MPa的壓力進(jìn)入二級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由二級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出； (3)將二級(jí)旋流器溢流口排出的液體以3.5-4.5 MPa的壓力進(jìn)入三級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由三級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出； (4)、按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M7JMfuws,5彡X彡10，向從所有旋流器底端排出的氧化石墨中加入去離子水，然后進(jìn)入一級(jí)離心機(jī)中，以3000-5000 rpm的轉(zhuǎn)速離心分離，液體從一級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出； (5)、按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M7JMfuws,5彡X彡10，向一級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入去離子水，進(jìn)入二級(jí)離心機(jī)，以6000-9000 rpm的轉(zhuǎn)速離心分離。液體從二級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出； (6)、按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M7j^Mfuws,5彡X彡10，向二級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入去離子水，進(jìn)入三級(jí)離心機(jī)，以10000-15000 rpm的轉(zhuǎn)速離心分離，液體從三級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出，然后經(jīng)過干燥處理。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)通過將旋流器與離心機(jī)結(jié)合，并分級(jí)串聯(lián)布置，可實(shí)現(xiàn)氧化石墨的快速連續(xù)分離純化，所得氧化石墨純度高于99%。另外，該方法簡單易行，能耗低，生產(chǎn)效率高，適于大規(guī)模生產(chǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景，附圖說明圖1:本專利技術(shù)的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 (I)、將氧化石墨溶液以1.5 MPa壓力切向進(jìn)入一級(jí)旋流器，進(jìn)行初步分離富集。較重的氧化石墨由一級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出。(2)、將一級(jí)旋流器溢流口排出的液體以2.5 MPa壓力進(jìn)入二級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由二級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出。(3)將二級(jí)旋流器溢流口排出的液體以3.5 MPa壓力進(jìn)入三級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由三級(jí)旋流器底端排出，較 輕的水由溢流口排出。(4)、按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M7l^Mfuws, X=5，向從所有旋流器底端排出的氧化石墨中加入去離子水，然后進(jìn)入一級(jí)離心機(jī)中，以3000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離。液體從一級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出。(5)、按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M7l^Mfuws, X=7,向一級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入去離子水，進(jìn)入二級(jí)離心機(jī)，以6000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離。液體從二級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出。(6)、按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M水/M滅石墨，X=IO向二級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入去離子水，進(jìn)入三級(jí)離心機(jī)，以15000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離。液體從三級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出，然后經(jīng)過干燥處理。所得氧化石墨純度為99%。實(shí)施例2 (I)、將氧化石墨溶液以I MPa壓力切向進(jìn)入一級(jí)旋流器，進(jìn)行初步分離富集。較重的氧化石墨由一級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出。(2)、將一級(jí)旋流器溢流口排出的液體以3 MPa壓力進(jìn)入二級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由二級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出。(3)將二級(jí)旋流器溢流口排出的液體以4 MPa壓力進(jìn)入三級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由三級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出。(4)、向從所有旋流器底端排出的氧化石墨中加入一定量去離子水(X=7)，然后進(jìn)入一級(jí)離心機(jī)中，以4000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離。液體從一級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出。(5)、向一級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入一定量去離子水(X=10)，進(jìn)入二級(jí)離心機(jī)，以9000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離。液體從二級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出。(6)、向二級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入一定量去離子水(X=5)，進(jìn)入三級(jí)離心機(jī)，以12000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離。液體從三級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出，然后經(jīng)過干燥處理。所得氧化石墨純度為99.9%。實(shí)施例3 (I)、將氧化石墨溶液以1.2 MPa壓力切向進(jìn)入一級(jí)旋流器，進(jìn)行初步分離富集。較重的氧化石墨由一級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出。(2)、將一級(jí)旋流器溢流口排出的液體以2 MPa壓力進(jìn)入二級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由二級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出。(3)將二級(jí)旋流器溢流口排出的液體以4.5 MPa壓力進(jìn)入三級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由三級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出。(4)、向從所有旋流器底端排出的氧化石墨中加入一定量去離子水(X=10)，然后進(jìn)入一級(jí)離心機(jī)中，以5000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離。液體從一級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出。(5)、向一級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入一定量去離子水(X=5)，進(jìn)入二級(jí)離心機(jī)，以7000 rpm轉(zhuǎn)速離心分離。以一定轉(zhuǎn)速離心分離。液體從二級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出。 (6)、向二級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入一定量去離子水(X=7)，進(jìn)入三級(jí)離心機(jī)，以100本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種快速連續(xù)分離純化氧化石墨的方法,其特征在于包括如下步驟：?（1）、將氧化石墨溶液以1?1.5?MPa的壓力切向進(jìn)入一級(jí)旋流器，進(jìn)行初步分離富集；較重的氧化石墨由一級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出；（2）、將一級(jí)旋流器溢流口排出的液體以2?3?MPa的壓力進(jìn)入二級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由二級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出；（3）將二級(jí)旋流器溢流口排出的液體以3.5?4.5?MPa的壓力進(jìn)入三級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由三級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出；（4）、按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M水/M氧化石墨，5≤X≤10，向從所有旋流器底端排出的氧化石墨中加入去離子水，然后進(jìn)入一級(jí)離心機(jī)中，以3000?5000?rpm的轉(zhuǎn)速離心分離，液體從一級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出；（5）、按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M水/M氧化石墨，5≤X≤10，向一級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入去離子水，進(jìn)入二級(jí)離心機(jī)，以6000?9000?rpm的轉(zhuǎn)速離心分離；液體從二級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出；（6）、按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M水/M氧化石墨，5≤X≤10，向二級(jí)離心機(jī)底部排出的氧化石墨中加入去離子水，進(jìn)入三級(jí)離心機(jī)，以10000?15000?rpm的轉(zhuǎn)速離心分離，液體從三級(jí)離心機(jī)溢流口排出，氧化石墨從底端排出，然后經(jīng)過干燥處理。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種快速連續(xù)分離純化氧化石墨的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)、將氧化石墨溶液以1-1.5 MPa的壓力切向進(jìn)入一級(jí)旋流器，進(jìn)行初步分離富集； 較重的氧化石墨由一級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出； (2)、將一級(jí)旋流器溢流口排出的液體以2-3MPa的壓力進(jìn)入二級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由二級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出； (3)將二級(jí)旋流器溢流口排出的液體以3.5-4.5 MPa的壓力進(jìn)入三級(jí)旋流器，較重的氧化石墨由三級(jí)旋流器底端排出，較輕的水由溢流口排出； (4)、按去離子水與氧化石墨的質(zhì)量比為X=M7JMfuws,5≤X≤10，向從所有旋流器底端排出的氧化石墨中加入去離...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳成猛，孔慶強(qiáng)，張興華，王茂章，蔡榕，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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