本發(fā)明專利技術公開了一種高質量石墨烯粉體和石墨烯透明導電薄膜的制備方法，其包括：利用氫氧火焰快速加熱的方法分解有機物產(chǎn)生高活性碳原子，然后由活性碳原子在絕緣或催化劑襯底上重構成石墨烯。本發(fā)明專利技術可以在絕緣襯底上直接生長高質量的石墨烯，并且通過超聲等方法可以得到無襯底支撐的高質量石墨烯粉體。與傳統(tǒng)的用化學剝離法得到的石墨烯相比，本發(fā)明專利技術操作簡單，成本低廉，可得到缺陷少、導電性好、質量高的石墨烯。本發(fā)明專利技術還可在催化劑薄膜襯底上制備高質量的石墨烯透明導電薄膜，其質量和導電性接近于傳統(tǒng)CVD法的最優(yōu)值。本發(fā)明專利技術制備得到的石墨烯可在光電器件如銅銦鎵硒、碲化鎘、染料敏化等太陽能電池，平板顯示、超級電容器、場發(fā)射材料、鋰離子電池等領域中有廣闊的應用前景。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及一種氫氧火焰法制備高質量的石墨烯粉體及石墨烯透明導電薄膜的方法。
技術介紹
石墨烯是由單層碳原子緊密堆積成的二維材料。由于獨特的二維結構特征和極佳的晶體學質量，它不僅蘊含了豐富而新奇的物理現(xiàn)象，具有重要的理論研究價值，而且其獨特的結構和優(yōu)異的性能有可能使它在多個領域獲得重大的實際應用，為未來的經(jīng)濟、社會發(fā)展提供新的有力增長點。例如，石墨烯的可見-近紅外光區(qū)域內具有高的透光性(R.奈爾等人(R.Nair)《科學(Science)》2008，320，1308)，這避免了傳統(tǒng)透明導電氧化物在近紅外的光吸收，有助于利用900-1800nm的近紅外太陽能，實現(xiàn)充分利用太陽能；載流子遷移率高達20，OOOcm2.V-1.s—1，遠優(yōu)于常見的氧化物透明導電薄膜(A.基恩(A.Geim)，《自然材料(Nat.Mater))).2007，6，183.)，這有利于電荷快速遷移，提高電荷能力，提高效率，從而在鋰離子電池、太陽能電池等可再生能源領域具有廣闊的應用前景。材料的制備是研究其性能和探索其應用的前提和基礎。盡管目前已經(jīng)有多種制備石墨烯的方法，石墨烯的產(chǎn)量和質量都有了很大程度的提升，但是如何針對不同的應用實現(xiàn)石墨烯的宏量控制制備，對其質量、結構進行調控仍是目前石墨烯研究領域的重要挑戰(zhàn)。在目前石墨烯的制備方法中，微機械剝離法可以制備微米大小的石墨烯，但是其可控性低，難以大規(guī)模合成(K.S.諾沃瑟夫等人(K.S.Novoselov),《科學(Science) ))2004, 306,666)；SiC外延生長的石墨烯，雖然可通過光刻過程直接做成電子器件，但由于SiC晶體表面在高溫加熱過程中表面容易發(fā)生重構，導致表面結構較為復雜，難以獲得大面積、厚度均一的石墨烯(C.伯格等人(C.Berger)，《科學(Science)》2006，312，1191) ;CVD被認為是制備大面積石墨烯的好方法，但其生長襯底除去過程會破壞石墨烯的質量(K.金等人(K.Kim)《自然(Nature) 2009,457, 706);化學剝離法雖可大量制備石墨烯，但其劇烈的氧化還原過程會破壞石墨烯平面的碳骨架，產(chǎn)生缺陷，導致所得的石墨烯質量下降，嚴重制約著石墨烯的推廣應用(D.李等人(D.Li)《自然納米技術(Nat.Nanotech.)》2008，3，101)。因此，如何簡單可控宏量的制備高質量的石墨烯粉末及透明導電薄膜是目前研究的一大難點和熱點。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于提供一種可以簡單、快速制備高質量石墨烯粉末及透明導電薄膜的方法。在負壓下，利用氫氧火焰快速加熱有機物分子，使其熱解產(chǎn)生大量的活性碳源，這些活性碳源在催化劑或絕緣襯底上成核、生長成石墨烯。本專利技術一方面提供一種石墨烯粉體的制備方法，所述方法包括:利用氫氧火焰快速加熱分解有機物，產(chǎn)生高活性的碳原子；將高活性的碳原子在絕緣襯底上重構成石墨烯，由此獲得石墨烯粉體。在優(yōu)選實施方式中， 所述石墨烯粉體的制備方法在負壓下的密閉容器中進行的。更優(yōu)選的是，所述負壓的壓力范圍100-1000Pa。在本專利技術的實施方式中，所述有機物為聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、蔗糖、葡萄糖、萘和芴中的一種或幾種的組合。在優(yōu)選的實施方式中，所述有機物溶于溶劑中，形成有機物溶液；所述有機物質量濃度為1.0% -20%。所述溶劑可以是有機溶劑或者水，優(yōu)選揮發(fā)性有機溶劑或者在烘箱中能烘干的有機溶劑。在本專利技術的實施方式中，所述絕緣襯底為六方氮化硼、六方碳化硅、氧化鎂、氮化鋁、藍寶石、二氧化硅、硫化鋅、氧化鋅、二氧化鈦中的一種或幾種組合。在優(yōu)選的實施方式中，所述絕緣襯底以粉末的形式分散于有機物溶液中，濃度為10.0-80.0mg/mL。在本專利技術的優(yōu)選具體實施方式中，所述石墨烯粉末的制備方法包括:1)取1.0% -20%的有機物溶液100-800mL與1.0-10.0g的絕緣襯底粉末混合均勻，獲得懸浮液；2)將步驟I)所得懸浮液置于80_150°C烘箱內保溫0.5-4小時，獲得粉末；3)將步驟2)所得粉末裝入石英管內，抽真空至lOO-lOOOPa，用氫氧火焰快速加熱石英管10-60秒；4)撤離氫氧火焰，獲得生長于絕緣襯底上的石墨烯。在本專利技術的實施方式中，所述石墨烯粉末的制備方法還包括:將所述生長于絕緣襯底上的石墨烯在功率為100-600 的超聲波中進行超聲10-40分鐘，獲得純石墨烯粉末。另一方面，本專利技術提供一種石墨烯透明導電膜的制備方法，所述方法包括:利用氫氧火焰快速加熱分解有機物，產(chǎn)生高活性的碳原子；將高活性的碳原子在催化劑襯底上重構成石墨烯。在優(yōu)選實施方式中，所述方法在負壓下的密閉容器中進行的。更優(yōu)選的是，所述負壓的壓力范圍100-1000Pa。在本專利技術的實施方式中，所述有機物為聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、蔗糖、葡萄糖、萘和芴中的一種或幾種的組合。更優(yōu)選的是，所述有機物溶于溶劑中，形成有機物溶液；所述有機物質量濃度為1.0% -20%。所述溶劑可以是有機溶劑或者水，優(yōu)選揮發(fā)性有機溶劑或者在烘箱中能烘干的有機溶劑。。在本專利技術的實施方式中個，所述催化劑襯底為銅、鎳、鈷、鐵中的一種或幾種組合。在本專利技術的具體實施方式中，所述石墨烯透明導電薄膜的制備方法包括:1)將催化劑薄膜襯底或催化劑箔片襯底置于氣氛爐中，在600-1000°C下，在H2/Ar混合氣中保溫5-30分鐘，其中，H2含量5-20% ；2)取1.0 % -20 %的有機物溶液40-200 μ L旋涂于催化劑薄膜襯底或催化劑箔片襯底上，置于80-150°C烘箱內保溫0.5-4小時后，在催化劑薄膜襯底或催化劑箔片襯底上形成厚度約為50-400nm的有機物薄膜，獲得有機物薄膜包覆的襯底；3)將有機物薄膜包覆的襯底裝入石英管內，抽真空至lOO-lOOOPa，用氫氧火焰快速加熱石英管10-30秒；4)撤離氫氧火焰，獲得生長于催化劑襯底表面的石墨烯。5)將4)獲得的石墨烯轉移到目標襯底上，得到石墨烯透明導電薄膜。在本專利技術優(yōu)選的實施方式中，所述石墨烯透明導電薄膜的制備方法還包括通過選擇不同的催化劑襯底來控制所述有機物薄膜的厚度。在本專利技術中，專利技術人發(fā)現(xiàn)只需氫氧火焰和普通的真空系統(tǒng)即可實現(xiàn)石墨烯粉末及透明導電薄膜的大量制備。與傳統(tǒng)的化學剝離法相比，本專利技術得到的石墨烯粉末缺陷少、導電性好，且操作簡單、步驟少、制備成本很低。與目前通用的CVD法制備透明導電薄膜相比，本專利技術所需設備簡單，制備時間短；本專利技術的另一個重要的優(yōu)點是可以在絕緣襯底上直接生長高質量石墨烯，這是其他方法難以實現(xiàn)的。附圖說明圖1是本專利技術制備石墨烯的示意圖。圖2中的(a)是直接生長于h-BN的石墨烯的透射電鏡照片，從圖中可以看出本專利技術得到的石墨烯能延伸到h-BN襯底外面生長。圖2中的(b)是石墨烯與h-BN襯底界面的高分辨透射電鏡照片。圖2中的(c)是石墨烯邊界的高分辨電鏡照片；從圖中可以看出本專利技術得到的石墨烯層數(shù)小于5。圖2中的(d)是石墨烯/h-BN的選區(qū)電子衍射花樣。其中，結合其中的(b)可以標定其米勒晶面指數(shù)。從圖2(b)和2(d)中可知，本專利技術的所生長的石墨烯是沿著h-BN的(-1100)晶面生長的。圖3是不同濃度的有機物本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
一種石墨烯粉體的制備方法，所述方法包括：利用氫氧火焰快速加熱分解有機物，產(chǎn)生活性碳原子；將所述活性碳原子在絕緣襯底或催化劑襯底上重構成石墨烯，獲得石墨烯粉體。
【技術特征摘要】
1.一種石墨烯粉體的制備方法，所述方法包括: 利用氫氧火焰快速加熱分解有機物，產(chǎn)生活性碳原子； 將所述活性碳原子在絕緣襯底或催化劑襯底上重構成石墨烯，獲得石墨烯粉體。2.如權利要求1所述的石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，所述方法在負壓下的密閉容器中進行的。3.如權利要求2所述的石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，所述負壓的壓力范圍100-1000Pa。4.如權利要求1所述的石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，所述有機物為聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、蔗糖、葡萄糖、萘和芴中的一種或幾種的組合。5.如權利要求4所述的石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，所述有機物溶于溶劑中，形成有機物溶液；所述有機物的質量濃度為1.0% -20%。6.如權利要求1所述的石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，所述絕緣襯底為六方氮化硼、六方碳化硅、氧化鎂、氮化鋁、藍寶石、二氧化硅、硫化鋅、氧化鋅、二氧化鈦中的一種或幾種組合；所述催化劑襯底為銅、鎳、鈷、鐵中的一種或幾種組合。7.如權利要求1-6任一項所述的石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，所述絕緣襯底或催化劑襯底以粉末的形式分散于有機物溶液中，濃度為10.0-80.0mg/mL。8.如權利要求1-6任一項所述的石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括: 1)取1.0% -20%的有機物溶液100-800mL與1.0-10.0g的絕緣襯底或催化劑襯底粉末混合均勻，獲得懸浮液； 2)將步驟I)所得懸浮液置于80-150°C烘箱內保溫0.5-4小時，獲得粉末； 3)將步驟2)所得粉末裝入石英管內，抽真空至lOO-lOOOPa，用氫氧火焰快速加熱石英管10-60秒； 4)撤離氫氧火焰，獲得生長于絕緣襯底或催化劑襯底上的石墨烯。9.如權利要求8所述的石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，所述方法還包括:將所述生長于絕緣襯底或催化劑襯底上的石墨烯在功率為100-600 的超聲波中進行超聲10-40分鐘，獲得純石墨烯粉末。10....
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：黃富強，林天全，
申請(專利權)人：中國科學院上海硅酸鹽研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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