一種水體系中對硝基苯酚的測定方法技術

一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，本發明專利技術涉及對硝基苯酚的測定方法。本發明專利技術要解決目前測定對硝基苯酚的方法存在檢測限高，操作繁瑣且儀器昂貴成本高的問題。方法：一、制備純化的碳電極；二、制備修飾碳電極；三、制備堿性對硝基苯酚溶液；四、測定。本發明專利技術利用對硝基苯酚在石墨烯/納米銅復合材料修飾過的電極上的電化學氧化還原行為測定水體系中對硝基苯酚，該碳電極測定對硝基苯酚的過程中具有良好的多循環穩定性，此電極材料可以反復利用、低損耗。本發明專利技術用于測定水體系中對硝基苯酚。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及對硝基苯酚的測定方法。
技術介紹
對硝基苯酚作為重要的化工原料廣泛的應用于炸藥、染料、醫藥中間體等精細化工行業，但它有強烈的致癌作用，是一種很難生物降解的物質，廣泛的應用導致產生大量的廢水污染環境，人們對它的測定方法進行了大量的研究。例如，分光光度計法，該方法的檢測限高；色譜法，操作繁瑣且儀器昂貴成本太高，使水體系中對硝基苯酚的測定不能普遍應用。
技術實現思路
本專利技術要解決目前測定對硝基苯酚的方法存在檢測限高，操作繁瑣且儀器昂貴成本高的問題，而提供的。，具體是按照以下步驟完成的:一、將碳電極浸泡在濃硝酸中，保持20h 30h，再用金相砂紙打磨掉厚度為Imm 1.2mm的表面，然后放入粒徑為0.05 μ m的氧化鋁泥漿中拋光至表面光滑，然后在蒸餾水中常溫條件下控制超聲頻率為40KHz 60KHz，保持IOmin 20min，再用丙酮和無水乙醇交替超聲洗滌，干燥，得到純化的碳電極；二、將石墨烯/納米銅復合材料均勻分散到體積濃度為5% 6%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.05mL 0.1mL分散液加到步驟一得到的純化的碳電極表面，再在常溫條件下真空干燥3h 4h，得到修飾碳電極； 三、將NaOH加入對硝基苯酚溶液中，得到堿性對硝基苯酚溶液；四、將步驟三得到的堿性對硝基苯酚溶液裝入電解池中，再將步驟二得到的修飾碳電極、氧化汞電極和鉬電極插入對硝基苯酚溶液中，然后通入純氮氣，保持30min 40min,再密封電解池，連接電化學工作站，設定掃描區間為-0.6V 1.2V，掃描速率為100mV/s,測定電流,完成水體系中對硝基苯酹的測定方法,其中修飾碳電極為工作電極，氧化汞電極為參比電極，鉬電極為對電極。本專利技術利用硝基酚類化合物在電解池中電化學氧化還原具有一定的轉化的規律，采用液相還原法，將石墨烯/納米銅復合材料作為電極材料，測定水體系中對硝基苯酚。本專利技術具有方法有簡單、快捷、檢出限低等特點。本專利技術的有益效果是:1、本專利技術測定水質中對硝基苯酚的方法簡單，容易操作，耗時短，檢出限較低(對硝基苯酹濃度低于0.01mol/L也能檢出)。2、本專利技術利用對硝基苯酚在石墨烯/納米銅復合材料修飾過的電極上的電化學氧化還原行為測定水體系中對硝基苯酚，該碳電極測定對硝基苯酚的過程中具有良好的多循環穩定性，此電極材料可以反復利用、低損耗。本專利技術用于測定水體系中對硝基苯酚。附圖說明圖1為實施例一測定對硝基苯酚的氧化還原曲線圖；圖2為實施例一測定對硝基苯酚的多組循氧化還原曲線圖，其中曲線I為第一次循環氧化還原曲線；圖3實施例二測定對硝基苯酚的氧化還原曲線。具體實施例方式本專利技術技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。具體實施方式一:本實施方式，具體是按照以下步驟完成的:一、將碳電極浸泡在濃硝酸中，保持20h 30h，再用金相砂紙打磨掉厚度為Imm 1.2mm的表面，然后放入粒徑為0.05 μ m的氧化鋁泥漿中拋光至表面光滑，然后在蒸餾水中常溫條件下控制超聲頻率為40KHz 60KHz，保持IOmin 20min，再用丙酮和無水乙醇交替超聲洗滌，干燥，得到純化的碳電極；二、將石墨烯/納米銅復合材料均勻分散到體積濃度為5% 6%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.05mL 0.1mL分散液加到步驟一得到的純化的碳電極表面，再在常溫條件下真空干燥3h 4h，得到修飾碳電極； 三、將NaOH加入對硝基苯酚溶液中，得到堿性對硝基苯酚溶液；四、將步驟三得到的堿性對硝基苯酚溶液裝入電解池中，再將步驟二得到的修飾碳電極、氧化汞電極和鉬電極插入對硝基苯酚溶液中，然后通入純氮氣，保持30min 40min,再密封電解池，連接電化學工作站，設定掃描區間為-0.6V 1.2V，掃描速率為100mV/s,測定電流,完成水體系中對硝基苯酹的測定方法,其中修飾碳電極為工作電極,氧化汞電極為參比電極，鉬電極為對電極。本實施方式測定水質中對硝基苯酚的方法簡單，容易操作，耗時短，檢出限較低。本實施方式利用對硝基苯酚在石墨烯/納米銅復合材料修飾過的電極上的電化學氧化還原行為測定水體系中對硝基苯酚，該碳電極測定對硝基苯酚的過程中具有良好的多循環穩定性，此電極材料可以反復利用、低損耗。具體實施方式二:本實施方式與具體實施方式一不同的是:步驟一中控制超聲頻率為45KHz 55KHz。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式三:本實施方式與具體實施方式一不同的是:步驟二中石墨烯/納米銅復合材料中納米銅與石墨烯的質量比為2.5 5: I。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式四:本實施方式與具體實施方式一不同的是:步驟二中石墨烯/納米銅復合材料的質量與Nafion溶液的體積比為0.05g: 1.0mL。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式五:本實施方式與具體實施方式一不同的是:步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為0.lmol/L 2.0moI/L0其它與具體實施方式一相同。具體實施方式六:本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是:步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為0.2mol/L 1.8mol/L。其它與具體實施方式一至五之一相同。具體實施方式七:本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是:步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為0.5mol/L。其它與具體實施方式一至六之一相同。具體實施方式八:本實施方式與具體實施方式一至六之一不同的是:步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為1.5mol/L。其它與具體實施方式一至六之一相同。采用以下實施例驗證本專利技術的有益效果:實施例一:本實施例，具體是按照以下步驟完成的:一、將碳電極浸泡在濃硝酸中，保持24h，再用金相砂紙打磨掉厚度為1_的表面，然后放入粒徑為0.05 μ m的氧化鋁泥漿中拋光至表面光滑，然后在蒸餾水中常溫條件下控制超聲頻率為50KHz，保持lOmin，再用丙酮和無水乙醇交替超聲洗滌，干燥，得到純化的碳電極；二、將石墨烯/納米銅復合材料均勻分散到體積濃度為5%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.1mL分散液加到步驟一得到的純化的碳電極表面，再在常溫條件下真空干燥3h，得到修飾碳電極；三、將NaOH加入對硝基苯酚溶液中，得到堿性對硝基苯酚溶液；四、將步驟三得到的堿性對硝基苯酚溶液裝入電解池中，再將步驟二得到的修飾碳電極、氧化汞電極和鉬電極插入對硝基苯酚溶液中，然后通入純氮氣，保持30min，再密封電解池，連接電化學工作站，設定掃描區間為-0.6V 1.2V，掃描速率為100mV/s，測定電流，完成水體系中對硝基苯酚的測定方法，其中修飾碳電極為工作電極，氧化汞電極為參比電極，鉬電極為對電極。本實施例中對硝基苯酚溶液的濃度為0.01mol/L,步驟二中石墨烯/納米銅復合材料中納米銅與石墨烯的質量比為5: I，步驟三中堿性對硝基苯酚溶液中NaOH的濃度為0.5mol/L。本實施例測定對硝基苯酚的氧化還原曲線圖如圖1所示；本實施例測定對硝基苯酚的多組循氧化還原曲線圖如圖2所示，其中曲線I為第一次循環氧化還原曲線；實施例二:本實施例，具體是按照以下步驟完成的:一、將碳電極浸泡在濃硝酸中，保持24h，再用金相砂紙打磨掉厚度為1_的表面，然后放入本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，其特征在于一種水體系中對硝基苯酚的測定方法，具體是按照以下步驟完成的：一、將碳電極浸泡在濃硝酸中，保持20h～30h，再用金相砂紙打磨掉厚度為1mm～1.2mm的表面，然后放入粒徑為0.05μm的氧化鋁泥漿中拋光至表面光滑，然后在蒸餾水中常溫條件下控制超聲頻率為40KHz～60KHz，保持10min～20min，再用丙酮和無水乙醇交替超聲洗滌，干燥，得到純化的碳電極；二、將石墨烯/納米銅復合材料均勻分散到體積濃度為5%～6%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.05mL～0.1mL分散液加到步驟一得到的純化的碳電極表面，再在常溫條件下真空干燥3h～4h，得到修飾碳電極；三、將NaOH加入對硝基苯酚溶液中，得到堿性對硝基苯酚溶液；四、將步驟三得到的堿性對硝基苯酚溶液裝入電解池中，再將步驟二得到的修飾碳電極、氧化汞電極和鉑電極插入對硝基苯酚溶液中，然后通入純氮氣，保持30min～40min，再密封電解池，連接電化學工作站，設定掃描區間為?0.6V～1.2V，掃描速率為100mV/s，測定電流，完成水體系中對硝基苯酚的測定方法，其中修飾碳電極為工作電極，氧化汞電極為參比電極，鉑電極為對電極。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙東宇，王玉鳳，韓春華，王恒偉，
申請(專利權)人：黑龍江大學，
類型：發明
國別省市：