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    一種合成唑蟲酰胺的新方法技術

    技術編號:8902755 閱讀:374 留言:0更新日期:2013-07-10 23:18
    本發明專利技術涉及一種合成唑蟲酰胺的新方法,本發明專利技術的關鍵在于使用了酸性催化劑使4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與4-(4-甲基苯氧基)芐胺直接進行胺解反應合成唑蟲酰胺,其反應步驟與文獻相比縮短兩步。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及殺蟲殺螨劑-唑蟲酰胺的合成新方法,本專利技術的關鍵在于改變了文獻報道的唑蟲酰胺的合成路線,在酸性催化劑催化下用4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與4-(4-甲基苯氧基)芐胺直接進行胺解反應合成了唑蟲酰胺。其反應步驟與文獻相比縮短兩步。
    技術介紹
    唑蟲酸胺是Mitsubishi Chemical C0.發現,T.Kukuchi等人報道其活性,1996年在日本開始試驗,2002年獲得登記,由Mitsubishi和Otsuka Chemical C0.共同開發的新型吡唑類殺蟲殺螨劑,并以商品名Hach1-hachi上市,在多個國家銷售;2009年日本農藥株式會社在中國取得了 98%原藥和15%乳油的臨時登記。由于其具有超廣譜、安全、高效的殺蟲殺螨特性,引起世界各國農藥專家的關 注,文獻報道其合成方法多采用草酸二乙酯與丁酮的縮合、水合肼關環、硫酸二甲酯甲基化、氯化、水解、酰氯化、與4-(4-甲基苯氧基)芐胺的縮合,反應共七步,步驟較長,三廢嚴重。本專利技術旨在提供一種合成唑蟲酰胺的新路線,即將4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯(I)直接與與4-(4-甲基苯氧基)芐胺發生胺解縮合反應得到唑蟲酰胺,從而省略了 I的水解、酰氯化兩個步驟,降低了生產成本,減少了三廢排放。
    技術實現思路
    針對現有技術反應步驟多、成本高、三廢多的不足,本專利技術的主要目的是提供,其特點是使用酸性催化劑下使4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與4-(4-甲基苯氧基)芐胺直接進行胺解反應得到唑蟲酰胺。本專利技術采用的技術方案可用下列反應方程式說明。權利要求1.殺蟲殺螨劑-唑蟲酰胺的合成新方法,其特征在于:酸性催化劑催化下用4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與4- (4-甲基苯氧基)芐胺在一定條件下直接進行胺解反應獲得唑蟲酰胺。2.按權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯為4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸甲酯、4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸乙酯或4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸丙酯。3.按權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的酸性催化劑為四氯化鈦、四氯化鋯、四氯化鉿、鈦酸四異丙酯,酸性催化劑與4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯的摩爾比為0.0Ol 0.10: 1.0。4.按權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的胺解反應過程中的一定條件是指:用鹵代烴或芳烴作為溶劑, 或采用無溶劑條件,溫度控制在O 180°C。全文摘要本專利技術涉及,本專利技術的關鍵在于使用了酸性催化劑使4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與4-(4-甲基苯氧基)芐胺直接進行胺解反應合成唑蟲酰胺,其反應步驟與文獻相比縮短兩步。文檔編號C07D231/16GK103193708SQ20131012839公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月15日 優先權日2013年4月15日專利技術者楊錦明, 李玉峰, 沈小娟, 馬鴻飛, 左杭冬 申請人:鹽城師范學院, 南京工業大學本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    殺蟲殺螨劑?唑蟲酰胺的合成新方法,其特征在于:酸性催化劑催化下用4?氯?5?乙基吡唑?2?甲酸酯與4?(4?甲基苯氧基)芐胺在一定條件下直接進行胺解反應獲得唑蟲酰胺。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:楊錦明李玉峰沈小娟馬鴻飛左杭冬
    申請(專利權)人:鹽城師范學院南京工業大學
    類型:發明
    國別省市:

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