一種連續萃取精餾分離混合醇-水的方法，涉及一種化工分離方法，一種連續萃取精餾分離混合醇，有乙醇、正丙醇、異丁醇等水混合物的方法。該方法將萃取精餾與普通精餾結合，采用多塔聯合分步分離的方法，逐步將混合醇與水分離回收得到純度較高的組分。以乙二醇為萃取劑在萃取精餾塔B1中實現混合醇和水的分離，本塔采用常壓精餾，回流比1∶1-10∶1，塔頂得到混合醇，塔底采出溶劑和水的混合物；溶劑回收塔B4中回收絕大部分溶劑并用于循環利用；混合醇經過B2，B3塔之后分別得到有效分離。本發明專利技術萃取精餾與普通精餾相結合，采用萃取劑打破醇水之間的共沸，采用多塔連續分離分步回收較高純度的組分，具有較高的經濟及環境效益。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種化工分離方法，特別是涉及，可用于醇水混合物中回收有價值的醇類。
技術介紹
隨著石油資源的日漸枯竭，未來能源結構將轉向以煤和天然氣為主，通過天然氣或煤氣化生產合成氣制低碳混合醇作為替代燃料，越來越受到人們的重視，然而在合成氣制備低碳醇的工藝中，不可避免的產生的大量的含醇廢液，如果將工業生產中產生的各種廢液直接排放會造成嚴重的資源浪費和環境污染，對含醇廢液進行回收得到低碳混合醇或者純度較高的醇類有巨大的環境意義和經濟意義。低碳醇混合物有廣闊的應用前景，概括起來主要有以下幾個方面:(I)用作替代燃料(2)清潔汽油添加劑(3)化學品及化工原料(4)作為煤液化的手段之一，實現煤的烷基化和可溶化及有效運輸。作為液化石油氣(LPG)代用品；直接作為通用化學溶劑及用于高效發電等。目前國內分離醇水物系的傳統方法主要有:(I)恒沸精餾法，其主要優點是機械化程度高，產量大，質量好，不足是恒沸精餾設備投資大，由于新加入恒沸劑氣化勢必增加能耗，常用恒沸劑苯的使用對操作人員的身體有害，故將逐漸被綠色環保的新工藝所取代。(2)膜蒸餾法，但因為膜材料生產成本相對高，膜分離技術還未完全成熟因此未得到廣泛應用。
技術實現思路
本專利技術的目的在 于提供，該方法采用萃取精餾和普通精餾相結合的方法分離醇水混合體系，選擇分離效果較優的萃取劑乙二醇，并提出一種更為合理的工藝流程，提高了設備效率、節約了生產成本。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的: ，所述方法包括以下步驟: (1)醇水混合物料在泡點狀態進入醇水分離塔BI，萃取劑從靠近塔頂位置連續加入，BI塔的塔頂餾出物為乙醇、正丙醇和異丁醇，塔底采出溶劑和水的混合物； (2)BI塔頂餾出物經換熱器Hl和泵P2進入乙醇回收塔B2，塔頂得到高純度乙醇；塔底得到正丙醇和異丁醇的混合物，再經換熱器H3和泵P3進入正丙醇異丁醇回收塔B3，塔頂得到高純度正丙醇，塔底得到高純度異丁醇； (3)由BI塔塔底得到的餾出物經換熱器Hl和泵Pl引入溶劑回收塔B4，實現溶劑乙二醇的回收，并循環利用。所說的，其所述萃取精餾的萃取劑為乙二醇，精餾過程中乙二醇循環使用。所說的，所述工藝條件如下:B1塔:總塔板數82，進料塔板60，回流比1.35 ；B2塔總塔板數62，進料塔板32，回流比2.63 ；B3塔總塔板數84，進料塔板40，回流比4.67 ；B4塔總塔板數9，進料塔板5，回流比0.47。本專利技術的優點與效果是: 本專利技術，鑒于現有技術上的不足，而萃取精餾方法具有技術成熟，萃取劑選擇范圍較大，應用方便，易于工業化等優點，本專利技術采用萃取精餾和普通精餾相結合的方法分離醇水混合體系。1，選擇出分離效果較優的萃取劑乙二醇，提高了分離效率，降低了回流比，節約了能耗。2提出一種更為合理的工藝流程，提高了設備效率，節約生產成本，具有較大的經濟及環境效益。附圖說明圖1為本專利技術所設計的連續萃取精餾工藝流程圖。具體實施例方式如圖所示:圖中:B1:萃取精餾塔；B2:乙醇回收塔；B3:正丙醇異丁醇分離回收塔；B4:溶劑回收塔； 圖2為萃取精餾 實驗裝置圖。圖中1:乙二醇儲罐；2:含醇廢液儲罐；3:轉子流量計；4:溫度計；5:塔釜；6:塔釜出料冷凝器；7:塔底取樣口 ；8:塔釜餾出物儲罐；9:塔頂餾出物儲罐；10:電磁回流比控制器；11:塔頂取樣口 ；12:塔身取樣口 ；13為塔頂冷凝器。實例1:連續萃取精餾分離醇水混合物流程參照圖1，萃取精餾塔參照圖2，塔體內徑為25mm，塔身填料為O 3 3mm不銹鋼0環填料，填料部分總高度約1.6m,理論板數約為80塊，在萃取精餾塔的精餾段和提餾段分別開有3和2個塔身取樣口，便于檢測液相組成含量。實驗開始時，先開通塔頂和塔底冷凝器的冷卻水，關閉塔頂和塔底的閥門，在塔釜中加入溶劑比為4:1的乙二醇與含醇廢液混合液300ml ;接通塔釜加熱電源，加熱至沸騰，直至潤濕塔身填料。適當調節加熱電壓，保持全回流15分鐘；打開進料閥口，溶劑乙二醇經轉子流量計，在靠近塔頂處的填料位置進料；含醇廢液從儲罐2中流出，在接近塔中位置進料進入萃取精餾塔；通過閥口和轉子流量計調節進料速率，乙二醇進料流率為0.644ml/min，含醇廢液進料流率為0.279ml/min ;打開回流比控制器，設定回流比為1.35，開始回流；打開塔頂閥口收集塔頂餾出液；打開塔底閥口收集塔底流出液；每隔5分鐘從塔頂和塔底取樣口取樣，檢測組成含量，待組成穩定I小時后，從5個塔身取樣口取樣檢測，然后每個15分鐘取一次樣，取平均值。實例2:與實例I基本相同，設定乙二醇進料流率為0.644ml/min,含醇廢液進料流率為0.279ml/min，設定回流比為廣3。實例3:與實例I基本相同，設定回流比為1.35，設定乙二醇進料流率為0.4^0.8ml/min，含醇廢液進料流率為0.2ml/min。權利要求1.，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)醇水混合物料在泡點狀態進入醇水分離塔BI，萃取劑從靠近塔頂位置連續加入，BI塔的塔頂餾出物為乙醇、正丙醇和異丁醇，塔底采出溶劑和水的混合物； (2)BI塔頂餾出物經換熱器Hl和泵P2進入乙醇回收塔B2，塔頂得到高純度乙醇；塔底得到正丙醇和異丁醇的混合物，再經換熱器H3和泵P3進入正丙醇異丁醇回收塔B3，塔頂得到高純度正丙醇，塔底得到高純度異丁醇； (3)由BI塔塔底得到的餾出物經換熱器Hl和泵Pl引入溶劑回收塔B4，實現溶劑乙二醇的回收，并循環利用。2..權利要求1所說的，其特征在于，所述萃取精餾的萃取劑為乙二醇，精餾過程中乙二醇循環使用。3.權利要求1所說的，其特征在于，所述工藝條件如下:B1塔:總塔板數82，進料塔板60，回流比1.35 ；B2塔總塔板數62，進料塔板32，回流比2.63 ；B3塔總塔板數84，進料塔板40，回流比4.67 ；B4塔總塔板數9，進料塔板5，回流比0.47。全文摘要，涉及一種化工分離方法，一種連續萃取精餾分離混合醇，有乙醇、正丙醇、異丁醇等水混合物的方法。該方法將萃取精餾與普通精餾結合，采用多塔聯合分步分離的方法，逐步將混合醇與水分離回收得到純度較高的組分。以乙二醇為萃取劑在萃取精餾塔B1中實現混合醇和水的分離，本塔采用常壓精餾，回流比1∶1-10∶1，塔頂得到混合醇，塔底采出溶劑和水的混合物；溶劑回收塔B4中回收絕大部分溶劑并用于循環利用；混合醇經過B2，B3塔之后分別得到有效分離。本專利技術萃取精餾與普通精餾相結合，采用萃取劑打破醇水之間的共沸，采用多塔連續分離分步回收較高純度的組分，具有較高的經濟及環境效益。文檔編號C07C31/12GK103193590SQ201310098180公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月26日 優先權日2013年3月26日專利技術者張志剛, 李文秀, 黃動昊, 陳立峰, 邢媛 申請人:沈陽化工大學本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種連續萃取精餾分離混合醇?水的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：（1）醇水混合物料在泡點狀態進入醇水分離塔B1，萃取劑從靠近塔頂位置連續加入，B1塔的塔頂餾出物為乙醇、正丙醇和異丁醇，塔底采出溶劑和水的混合物；（2）B1塔頂餾出物經換熱器H1和泵P2進入乙醇回收塔B2，塔頂得到高純度乙醇；塔底得到正丙醇和異丁醇的混合物，再經換熱器H3和泵P3進入正丙醇異丁醇回收塔B3，塔頂得到高純度正丙醇，塔底得到高純度異丁醇；（3）由B1塔塔底得到的餾出物經換熱器H1和泵P1引入溶劑回收塔B4，實現溶劑乙二醇的回收，并循環利用。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：張志剛，李文秀，黃動昊，陳立峰，邢媛，
申請(專利權)人：沈陽化工大學，
類型：發明
國別省市：
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