本發明專利技術屬于粉煤灰資源化、經濟精細化利用的方法；是一種用粉煤灰生產超細白炭黑和氫氧化鐵、氧化鋁的方法，以粉煤灰為原料，以硫酸、燒堿溶液為溶劑；將粉煤灰經研磨、一段加熱助溶酸浸、過濾與洗滌；所得濾液用于制備氫氧化鐵與氧化鋁；一浸過濾后所得濾餅用于制備超細白炭黑；一浸產生的含氟氣體吸收并制備AlF3產品。本發明專利技術從根本上更好地解決了傳統的粉煤灰浸出方式有用物質浸出率低下無法實現工業化利用的難題，可將粉煤灰有用物質總溶解率由15%～20%增至75%～85%；從而可實現粉煤灰利用資源化、經濟精細化、產品多元化、附加值更高化。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于粉煤灰資源化、經濟精細化利用的方法；特別是一種以火力發電、供熱生產中所產粉煤灰為原料，生產超細水合二氧化硅(即超細白炭黑)、氫氧化鐵、氧化鋁與三氟化鋁產品的方法。
技術介紹
粉煤灰系火力發電、供熱生產中粉煤燃燒后的產物。其主要可利用物質有Al、Fe、Si。其中SiO2含量最高為40% 60%，亦之氧化鋁20% 30%、氧化鐵4% 20%。依椐檢測結果不難看出:其可作為很好的物產資源。我國是一個火力發電與供熱大國，隨著火力發電與供熱業的飛速發展，粉煤灰的年產生量也在日益增大；據不完全統計:我國年產量早已突破億噸；加之各火力供熱與發電業為解決環保問題防止粉煤灰環境污染填埋坑已儲存的量，粉煤灰現擁有量非常巨大。而粉煤灰的日益增加帶來占地面積大、環境影響、粉煤灰資源科學利用問題日益突出。近年來，隨著人們對粉煤灰關注度的日益提高和對粉煤灰開發利用認知度的提高，對其開發力度也在迅速提高。盡管如此，雖取得一定的成效，但其開發利用水平僅僅限用于建材行業，并且粉煤灰的利用量很低，不足5%，僅處于開發利用的初級階段；與將粉煤灰作為資源開發利用水平較高的美國相比相差很大。就其主要原因而言，關鍵在于缺乏從其化學組成入手進行綜合利用。近年來國內雖出現較少的從粉煤灰化學組成入手進行鋁、鐵的開發利用的成果，但其由于鋁、鐵物質浸出率低下等問題，致使其綜合利用技術的推廣與應用舉步為艱。例如；國內利用酸浸法制備水處理劑。由于浸出中Al Fe Si鍵無法打開等問題，致使水處理劑產量低下，產品成本過高和所開發出的產品單一，導致無法進行工業化生產。由此可知:粉煤灰利用中Al、Fe物質浸出率低下和所開發的物質單一成本過高，是導致粉煤灰化學組成綜合利用技術推廣、應用受阻成為關鍵難點問題。 業內人員周知，粉煤灰從其化學組成分析具有以下特點:其一，硅、鋁、鐵含量較高且產出量巨大，可作為豐富物產資源；其二，受其自身玻璃體難溶等因素影響，常規液相浸出方式有用物質浸出率低下成為關鍵難點問題。所以提高浸出率問題是解決問題的關鍵所在。因此如何解決關鍵難題，進一步科學合理、經濟精細化充分利用粉煤灰自身化學組成特點，集國內外現有相關經典、成熟技術優勢，創新解決關鍵問題，將粉煤灰作為資源進行開發與利用，使其成為工藝簡單、經濟合理、產品多元、實效性強的生產技術，便顯得十分重要和意義重大；同時也是解決粉煤灰現存問題的關鍵。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題在于提供一種用粉煤灰生產超細白炭黑和氫氧化鐵、氧化鋁的方法；該方法有用物質浸出率高，制作成本低。本專利技術解決上述技術問題所采取的技術方案如下:一種用粉煤灰生產超細白炭黑和氫氧化鐵、氧化鋁的方法，其特征在于:以粉煤灰為原料，以硫酸、燒堿溶液為溶劑；將粉煤灰經研磨、一段加熱助溶酸浸、過濾與洗滌；所得濾液用于制備氫氧化鐵與氧化鋁；一浸過濾后所得濾餅用于制備超細白炭黑；具體步驟包括: A.研磨:將粉煤灰經研磨機研磨至200微米以下粉體； B.鋁-鐵的提取:研磨后的粉煤灰采用助溶加熱酸浸方式進行鋁-鐵提取； B.1 一段加熱助溶酸浸(簡稱一浸):首次浸出按酸浸溶劑濃度2 4Mol配水量將60°C熱水至浸出釜內，在加熱攪拌下再按粉煤灰:酸浸溶劑固液比為1:8 10加入粉煤灰后，再按酸浸溶劑濃度2 4Mol配硫酸量加入濃硫酸至浸出釜內后，再按粉煤灰:助溶藥劑固:固重量比100:16 22加入助溶藥劑NaF后，持續加熱攪拌4 6小時后至保溫中儲I ; 之后均采用循環浸出，即將中儲I的溢液或B5結晶與溢流工序中溢流液加入濃硫酸配制成與首次浸出等濃度酸浸溶劑進行加熱助溶浸出；其操作步驟:先將中儲I沉淀后溢流液至反應釜內，在加熱攪拌下加入助溶劑和粉煤灰后，再加入與前次浸出等濃度酸浸溶劑配劑用量的濃硫酸；其它條件與前次浸出相同；工藝條件:攪拌速度200 250轉/分，一浸加熱溫度95。C 120。C ; B.2保溫儲存I (簡稱中儲I):將酸浸后的混合液至設有溢流的錐形保溫儲存罐，儲存沉淀后的底流至步驟B.3過濾與洗滌；沉·淀后溢流清液加濃硫酸配制成一浸等濃度酸浸溶劑返回步驟B.1—浸； B.3過濾與洗滌:將儲存沉淀后的底流至過濾系統進行固液分離與洗滌；濾餅至步驟D.1.1 二段加熱堿浸工序提取Si02 ;濾液至步驟B.5結晶與溢流；濾餅洗滌水循環使用后至步驟B.4保溫儲存2 ； B.4保溫儲存2 (簡稱中儲2):將濾餅循環洗滌后的洗滌水至保溫儲罐儲存，分別用于步驟B.1 一浸中浸液蒸發后的補充用水，當鋁-鐵含量較高時至步驟C.1.1結晶體溶解用水； B.5結晶與溢流:將步驟B.3循環浸出過濾后的濾液至本工序進行結晶，結晶后的結晶底流至步驟B.6過濾與分離；結晶后溢流液返回步驟B.1—浸，按一浸酸浸溶劑等濃度加入濃硫酸配制成酸浸溶劑； B.6過濾與分離:將步驟B.5所得結晶底流至本工序過濾與分離，過濾后結晶體至步驟C.1鋁-鐵分離，濾液至步驟B.5結晶與溢流；設備和設施洗滌水循環利用后至B.4中儲2 ; C.鋁-鐵分離與鋁、鐵產品制備； C.1鋁-鐵分離:將結晶體中的鋁與鐵進行分離； C.1.1結晶體溶解:將步驟B.6過濾后結晶體至加熱攪拌捅，之后按結晶體與溶劑水固液比1:2 5加入中儲2中的洗滌水，在攪拌下加熱至25。C使結晶體溶解后得溶液；攪拌速度200 250轉/分； C.1.2脫酸:將溶液至中和攪拌捅，之后緩慢加入熟石灰，將溶液pH調節至2.8 3.0得脫酸混合液； C.1.3過濾與洗滌:將脫酸混合液至過濾與洗滌系統與進行固液分離洗滌，濾液至步驟C.1.4沉淀與溢流；濾餅為副產品石膏；濾餅洗滌水循環使用后至中儲2 ； C.1.4沉淀與溢流:將步驟C.1.3所得濾液進行沉淀，沉淀后溢流清液至下步驟C.1.5氧化與pH調節，沉淀后底流至步驟上C.1.3過濾與洗滌進行液固分離，濾液與濾餅走向與C.1.3相同；c.1.5氧化與pH調節:將溢流清液至反應釜，在加熱攪拌下升溫至60 70°C，按制備液與氧化劑體積比100:6 10向釜內加入氧化劑次氯酸鈉后，持續加熱保溫在60 70 V、攪拌20分鐘，加入質量百分比濃度為10%Na0H溶液(以下同)調節釜內溶液pH至4.0，將溶液溫度升至80°C后保持30分鐘，得混合液； C.1.6沉淀與溢流:將混合液至本工序進行沉淀后，底流至下步驟C.1.7過濾與洗滌，溢流清液分兩路:一路至鋁產品制備工序，另一路作為一浸中所產含氟氣體吸收系統吸收劑制備三氟化鋁產品； C.1.7過濾與洗滌:將上步驟Cl.6沉淀后底流至過濾系統進行固液分離與洗滌；濾餅至步驟C.2.1陳化，濾液返回步驟C.1.6沉淀與溢流；濾餅洗滌水經循環使用后至中儲2 ；濾液為含招溶液，濾餅為含鐵濾餅； C.2氫氧化鐵產品制備:用含鐵濾餅制備氫氧化鐵產品； C.2.1陳化:將步驟C.1.7所得濾餅至裝有10%Na0H溶液的陳化池內陳化24小時后，得沉淀底流； C.2.2過濾與洗滌:將沉淀底流至過濾系統進行固液分離與洗滌；濾餅為氫氧化鐵半成品至步驟C.2.3干燥，濾液返回上步驟C.2.1的陳化池；濾餅洗滌水經循環使用后至中儲2 ； C.2.3干燥:將上步驟C.2.2所得濾餅在溫度10本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用粉煤灰生產超細白炭黑和氫氧化鐵、氧化鋁的方法，其特征在于：以粉煤灰為原料，以硫酸、燒堿溶液為溶劑；將粉煤灰經研磨、一段加熱助溶酸浸、過濾與洗滌；所得濾液用于制備氫氧化鐵與氧化鋁；一浸過濾后所得濾餅用于制備超細白炭黑；具體步驟包括：A．研磨：將粉煤灰經研磨機研磨至200微米以下粉體；B．鋁?鐵的提取：研磨后的粉煤灰采用助溶加熱酸浸方式進行鋁?鐵提取；B.1一段加熱助溶酸浸：首次浸出按酸浸溶劑濃度2～4Mol配水量將60℃熱水至浸出釜內，在加熱攪拌下再按粉煤灰：酸浸溶劑固液比為1：8～10加入粉煤灰后，再按酸浸溶劑濃度2～4Mol配硫酸量加入濃硫酸至浸出釜內后，再按粉煤灰：助溶藥劑固：固重量比100：16～22加入助溶藥劑NaF后，持續加熱攪拌4～6小時后至保溫中儲1；之后均采用循環浸出，即將中儲1的溢液或B5結晶與溢流工序中溢流液加入濃硫酸配制成與首次浸出等濃度酸浸溶劑進行加熱助溶浸出；其操作步驟：先將中儲1沉淀后溢流液至反應釜內，在加熱攪拌下加入助溶劑和粉煤灰后，再加入與前次浸出等濃度酸浸溶劑配劑用量的濃硫酸；其它條件與前次浸出相同；工藝條件：攪拌速度200～250轉/分，一浸加熱溫度95～120℃；B.2保溫儲存1：將酸浸后的混合液至設有溢流的錐形保溫儲存罐，儲存沉淀后的底流至步驟B.3過濾與洗滌；沉淀后溢流清液加濃硫酸配制成一浸等濃度酸浸溶劑返回步驟B.1一浸；B.3過濾與洗滌：將儲存沉淀后的底流至過濾系統進行固液分離與洗滌；濾餅至步驟D.1.1二段加熱堿浸工序提取SiO2；濾液至步驟B.5結晶與溢流；濾餅洗滌水循環使用后至步驟B.4保溫儲存2?；B.4保溫儲存2：將濾餅循環洗滌后的洗滌水至保溫儲罐儲存，分別用于步驟B.1一浸中浸液蒸發后的補充用水，當鋁?鐵含量較高時至步驟C.1.1結晶體溶解用水；B.5結晶與溢流：將步驟B.3循環浸出過濾后的濾液至本工序進行結晶，結晶后的結晶底流至步驟B.6過濾與分離；結晶后溢流液返回步驟B.1一浸，按一浸酸浸溶劑等濃度加入濃硫酸配制成酸浸溶劑；B.6過濾與分離：將步驟B.6所得結晶底流至本工序過濾與分離，過濾后結晶體至步驟C.1鋁?鐵分離，濾液至步驟B.5結晶與溢流；設備和設施洗滌水循環利用后至B.4中儲2；C.鋁?鐵分離與鋁、鐵產品制備；C.1鋁?鐵分離：將結晶體中的鋁與鐵進行分離；C.1.1結晶體溶解：將步驟B.6過濾后結晶體至加熱攪拌捅，之后按結晶體與溶劑水固液比1：2～5加入中儲2中的洗滌水，在攪拌下加熱至25℃使結晶體溶解后得溶液；攪拌速度200～250轉/分；C.1.2脫酸：將溶液至中和攪拌捅，之后緩慢加入熟石灰，將溶液pH調節至2.8～3.0得脫酸混合液；C.1.3過濾與洗滌：將脫酸混合液至過濾與洗滌系統與進行固液分離洗滌,?濾液至步驟C.1.4沉淀與溢流；濾餅為副產品石膏；濾餅洗滌水循環使用后至中儲2；C.1.4沉淀與溢流：將步驟C.1.3所得濾液進行沉淀,?沉淀后溢流清液至下步驟C.1.5氧化與pH調節,?沉淀后底流至步驟上C.1.3過濾與洗滌進行液固分離,?濾液與濾餅走向與C.1.3相同；C.1.5氧化與pH調節：將溢流清液至反應釜,?在加熱攪拌下升溫至60～70℃，按制備液與氧化劑體積比100：6～10向釜內加入氧化劑次氯酸鈉后,?持續加熱保溫在60～70℃、攪拌20分鐘，加入質量百分比濃度為10%NaOH溶液（以下同）調節釜內溶液pH至4.0，將溶液溫度升至80℃后保持30分鐘，得混合液；C.1.6沉淀與溢流：將混合液至本工序進行沉淀后,?底流至下步驟C.1.7過濾與洗滌,?溢流清液分兩路：一路至鋁產品制備工序,?另一路作為一浸中所產含氟氣體吸收系統吸收劑制備三氟化鋁產品；C.1.7過濾與洗滌：將上步驟C1.6沉淀后底流至過濾系統進行固液分離與洗滌；濾餅至步驟C.2.1陳化，濾液返回步驟C.1.6沉淀與溢流；濾餅洗滌水經循環使用后至中儲2；濾液為含鋁溶液，濾餅為含鐵濾餅；C.2氫氧化鐵產品制備：用含鐵濾餅制備氫氧化鐵產品；C.2.1陳化：將步驟C.1.7所得濾餅至裝有10%NaOH溶液的陳化池內陳化24小時后，得沉淀底流；C.2.2過濾與洗滌：將沉淀底流至過濾系統進行固液分離與洗滌；濾餅為氫氧化鐵半成品至步驟C.2.3干燥，濾液返回上步驟C.2.1的陳化池；濾餅洗滌水經循環使用后至中儲2；C.2.3干燥：將上步驟C.2.2所得濾餅在溫度100～200℃、時間60～120分鐘條件下干燥,?得干燥物料；?C.2.4研磨：將干燥物料至研磨機研磨得氫氧化鐵產品；C.3...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：宮毅，吳巖博，宮雪蓮，
申請(專利權)人：宮毅，吳巖博，宮雪蓮，
類型：發明
國別省市：
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