多晶硅生產中副產物的回收系統(tǒng)技術方案

本實用新型專利技術公開了一種多晶硅生產中副產物的回收系統(tǒng)，用于將多晶硅生產時產生的還原尾氣中的氫氣、氯硅烷和氯化氫氣體回收利用，所述回收系統(tǒng)包括：第一冷凝單元，用于從所述還原尾氣中分離出大部分氯硅烷；與所述第一冷凝單元直接連通的吸附單元，用于除去從所述第一冷凝單元中出來的還原尾氣中全部的氯化氫以及剩余的氯硅烷，從而得到純氫；與所述吸附單元連通的冷氫化反應器，所述吸附單元用氫氣再生得到的再生氣作為冷氫化反應的原料送入所述冷氫化反應器。本實用新型專利技術不需要設置吸收-脫吸裝置將尾氣中的HCl單獨分離出來，避免了對HCl冷凝分離以及汽化，節(jié)省了大量的熱量及冷量。（*該技術在2023年保護過期，可自由使用*）

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本技術涉及多晶硅生產領域，特別是涉及多晶硅生產中副產物的回收系統(tǒng)。
技術介紹
目前國內外80%以上的多晶硅企業(yè)都采用改良西門子法，但由于其熱氫化工序中四氯化硅的轉化率較低、能耗較高，因此已有部分多晶硅制造企業(yè)用冷氫化工藝替代了傳統(tǒng)的熱氫化來實現(xiàn)生產系統(tǒng)中的氯硅烷閉路循環(huán)，并達到節(jié)能降耗的目的。使用較為廣泛的多晶制備副產物的回收系統(tǒng)如圖1所示。將多晶硅生產時產生的包括氫氣、氯硅烷和氯化氫的副產物還原尾氣送入第一冷凝單元中，通過低溫冷凝將絕大部分的氯硅烷冷凝下來送入第一提純塔進行分離；含有少量氯硅烷、氯化氫和氫氣的冷凝后氣進入吸收-脫吸裝置。在吸收-脫吸裝置中，絕大部分的氯化氫被冷凝成液體送入氯化氫汽化器中，汽化后作為冷氫化反應的原料經由第一壓縮機加壓后送入冷氫化反應器；剩余的少量氯化氫、少量氯硅烷和氫氣送入吸附單元。少量的氯硅烷和氯化氫在吸附單元中被吸附，剩余的純氫送入氫氣罐中，部分重新循環(huán)使用，部分經第二壓縮機加壓后送入冷氫化反應器。在對吸附單元用氫氣進行再生時，從吸附單元中排出的含有少量氫氣、少量氯硅烷氣體和少量氯化氫氣體的再生氣進入第一冷凝單元重新分離。來自第一冷凝單元的氯硅烷在第一提純塔中分離出三氯氫硅和四氯化硅，三氯氫硅作為多晶硅生產的原料循環(huán)使用，四氯化硅進入四氯化硅罐，作為冷氫化反應的原料送入冷氫化反應器中。在冷氫化反應器中，來自四氯化硅罐的四氯化硅與來自第一壓縮機的氯化氫、第二壓縮機的氫氣和外供硅粉發(fā)生反應，排出的冷氫化反應氣經硅粉過濾器除去硅粉后，再通過第二冷凝單元分離出氯硅烷，并將氯硅烷送入第二提純塔。在第二提純塔中分離出的三氯氫硅送入后續(xù)精提純系統(tǒng)；分離出的四氯化硅送入四氯化硅罐中供冷氫化循環(huán)使用。冷氫化原本是硅烷法中前期用以制備三氯氫硅的工序，將其直接引入改良西門子法中，雖然相比傳統(tǒng)的改良西門子法其能耗得以大幅度降低，但由于是兩個不同系統(tǒng)之間的整合，因此仍具有繼續(xù)優(yōu)化的空間。
技術實現(xiàn)思路
本技術的目的在于提供一種多晶硅生產中副產物的回收系統(tǒng)，簡化了現(xiàn)有技術中的回收系統(tǒng)中的部件設置，有利于減少生產成本。為了實現(xiàn)上述目的，本技術提供了一種多晶硅生產中副產物的回收系統(tǒng)，用于將多晶硅生產時產生的還原尾氣中的氫氣、氯硅烷和氯化氫氣體回收利用，所述回收系統(tǒng)包括:第一冷凝單元，用于從所述還原尾氣中分離出大部分氯硅烷；與所述第一冷凝單元直接連通的吸附單元，用于除去從所述第一冷凝單元中出來的還原尾氣中全部的氯化氫以及剩余的氯硅烷，從而得到純氫；與所述吸附單元連通的冷氫化反應器，所述吸附單元用氫氣再生得到的再生氣作為冷氫化反應的原料送入所述冷氫化反應器。在一種實施方式中，本技術的回收系統(tǒng)還可以包括:與所述第一冷凝單元連通的第一提純塔，所述第一提純塔用于從所述大部分氯硅烷中進一步分離出三氯氫硅和四氯化硅；所述第一提純塔還與所述冷氫化反應器連通，分離出的四氯化硅作為冷氫化反應的原料送入所述冷氫化反應器。在一種實施方式中，所述吸附單元可以包括至少兩個吸附柱，當所述至少兩個吸附柱中的第一吸附柱處于吸附的工作狀態(tài)時，所述至少兩個吸附柱中的第二吸附柱處于再生的工作狀態(tài)。在一種實施方式中，上述回收系統(tǒng)還可以包括壓縮機，所述吸附單元通過壓縮機與所述冷氫化反應器連通；用于將所述再生氣加壓后再送入冷氫化反應器中。在一種實施方式中，上述回收系統(tǒng)也可以包括:對所述冷氫化反應器提供Si粉的Si粉儲罐；用于存儲從吸附單元得到的純氫的氫氣罐；和/或四氯化硅罐，所述第一提純塔通過所述四氯化硅罐與所述冷氫化反應器連通。本技術實施例至少存在以下技術效果:I)本技術不需要像現(xiàn)有技術中那樣通過吸收-脫吸裝置將尾氣中的HCl單獨分離出來，而是可以將包括少量氫氣、少量氯硅烷氣體和HCl氣體的再生氣作為冷氫化反應的原料直接送入冷氫化反應器，避免了對HCl冷凝分離以及汽化，節(jié)省了大量的熱量及冷量。2)氫氣可以以再生氣形式進入冷氫化反應器，無需從氫氣罐中提取并通過壓縮機加壓送至冷氫化反應器。3)再生過程中的再生氣可以直接進入冷氫化反應器，不需要進行重新分離，既節(jié)省了熱量和冷量，又簡化了流程。4)可以取消吸收-脫吸裝置、氯化氫汽化器及氫氣壓縮機，節(jié)省了大量的一次性投資及運行當中的維護維修費用。附圖說明圖1為現(xiàn)有的多晶硅生產中副產物的回收系統(tǒng)。圖2為根據(jù)本技術的一個實施例的多晶硅生產中副產物的回收系統(tǒng)。具體實施方式為使本技術實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合附圖對具體實施例進行詳細描述。本技術的回收系統(tǒng)用于將多晶硅生產時產生的還原尾氣中的氫氣、氯硅烷和氯化氫氣體回收利用。如圖2所示，本技術的回收系統(tǒng)可以包括:第一冷凝單元，與第一冷凝單元直接連通的吸附單元以及與吸附單元連通的冷氫化反應器。第一冷凝單元可以將還原尾氣中的大部分氯硅烷通過冷凝分離出來。在第一冷凝單元中除去大部分氯硅烷的還原尾氣經進入吸附單元中。在吸附單元中除去剩余氯硅烷和全部氯化氫后，得到純氫?？梢栽O置氫氣罐來存放從吸附單元出來的純氫，該純氫可以作為多晶硅生產的原料循環(huán)使用。盡管未示出，在一個實施例中，吸附單元可以包括兩個吸附柱，分別處于吸附和再生工作狀態(tài)。兩個吸附柱可以每隔一定時間，例如8小時更換一次狀態(tài)，保證吸附單元能夠同時進行吸附和再生。在優(yōu)選的實施例中，吸附單元可以設有三個吸附柱，分別處于吸附、再生、冷卻工作狀態(tài)?？梢杂脷錃鈱ξ絾卧M行再生，從而得到含有氫氣、氯硅烷和氯化氫的再生氣。在這里，用于再生的氫氣可以來自從吸附單元中分離出來的純氫。再生氣不需要再進行任何分離，可以作為冷氫化反應的原料直接送入冷氫化反應器中。這里的“直接”是指不包括像現(xiàn)有技術中那樣對再生氣進行任何分離或提純處理，但是可以包括在再生氣進入冷氫化反應器之前，對再生氣進行流量控制或壓力調節(jié)以及暫時存儲等操作，即可以在吸附單元與冷氫化反應器之間加設流量調節(jié)裝置、壓力調節(jié)裝置以及臨時儲罐等。例如，在圖示實施例中，吸附單元與冷氫化反應器之間可以設置壓縮機，將再生氣加壓后再送入冷氫化反應器中。本技術的回收系統(tǒng)還可以包括與第一冷凝單元連通的第一提純塔。從第一冷凝單元中分離出來的大部分氯硅烷在第一提純塔中進一步分離出三氯氫硅和四氯化硅?？梢栽O置四氯化硅罐，第一提純塔通過四氯化硅罐與冷氫化反應器連通。從第一提純塔中分離出來的四氯化硅先存入四氯化硅罐中，再作為冷氫化反應的原料送入冷氫化反應器中。在圖示的實施例中，還可以包括對冷氫化反應器提供Si粉的Si粉儲罐。也可以包括用于對冷氫化反應器中的氫化反應生成氣進行分離提純的硅粉過濾器，與硅粉過濾器連通的第二冷凝單元，與第二冷凝單元連通的第二提純塔，該第二提純塔還與四氫化硅罐連通。反應生成的氫化反應氣經硅粉過濾器濾去硅粉后，在第二冷凝單元中冷凝分離出氯硅烷液體。分離出的氯硅烷液體在第二提純塔中進一步分離出三氯氫硅送入后續(xù)精提純系統(tǒng)，分離出四氯化硅送入四氯化硅罐中供冷氫化循環(huán)使用。下面根據(jù)優(yōu)選實施例詳細說明本技術對多晶硅生產時產生的還原尾氣回收利用的流程。將多晶娃生產時產生的包括氫氣、氯娃燒和氯化氫氣體的副產物還原尾氣送入第一冷凝單元中，通過低溫冷凝將還原尾氣中大部分的氯硅烷冷凝下來送入第一提純塔中進行分離。從本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種多晶硅生產中副產物的回收系統(tǒng)，用于將多晶硅生產時產生的還原尾氣中的氫氣、氯硅烷和氯化氫氣體回收利用，其特征在于，所述回收系統(tǒng)包括：第一冷凝單元，用于從所述還原尾氣中分離出大部分氯硅烷；與所述第一冷凝單元直接連通的吸附單元，用于除去從所述第一冷凝單元中出來的還原尾氣中全部的氯化氫以及剩余的氯硅烷，從而得到純氫；與所述吸附單元連通的冷氫化反應器，所述吸附單元用氫氣再生得到的再生氣作為冷氫化反應的原料送入所述冷氫化反應器。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：齊林喜，
申請(專利權)人：內蒙古盾安光伏科技有限公司，
類型：實用新型
國別省市：