低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法技術

本發明專利技術涉及光學薄膜。低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法，首先將基片在石油醚和溫水的混合溶液中進行超聲波清洗，再用石油醚經過仔細擦洗；然后將基片放入真空室內，采用電子束熱蒸發方法進行鍍膜，沉積溫度為300℃-350℃，工作真空度為3.5×10-3Pa-7.5×10-3Pa，殘余氣體為空氣。本發明專利技術方法可大幅度降低氧化鋁薄膜的紫外光學損耗，而且具有效率高、工藝簡單和成本較低的特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及光學薄膜，具體涉及一種氧化鋁薄膜的制備方法。
技術介紹
由于半導體工業和激光材料加工工業的發展，導致了對應用于紫外波段尤其是遠紫外-真空紫外(DUV-VUV)波段的優質高能光學元件的需要急劇上升。而這些元件多數為鍍膜后使用，因此紫外波段薄膜元件性能的優化提高面臨著新的挑戰。波長越短，可用的鍍膜材料越少，特別是高折射率的鍍膜材料。在DUV波段甚至在低于200nm的波段，氧化鋁材料作為一種最常用的高折射率材料廣泛應用于多層介質反射膜中。氧化鋁薄膜的光學特性強烈依賴于鍍膜工藝條件及雜質污染等其它因素，要想得到高光學性能的薄膜首先要減少薄膜的光學損耗。 為克服光學薄膜的損耗問題，國際上采用各種能量輔助沉積方法來沉積薄膜，如濺射、離子鍍、離子輔助等方法。盡管如此，減少薄膜的光學損耗仍然是一個難題。經典的電子束熱蒸發方法仍然是比較好的氧化鋁薄膜的鍍膜技術，不過采用該方法沉積的氧化鋁薄膜容易出現失氧及結構疏松等情況。為得到致密的低損耗的膜層，人們往往會采用反應蒸發或離子輔助技術來沉積薄膜，但附加的輔助氣體和離子源又會帶入新的污染從而使吸收損耗增加，而且對鍍膜機的真空系統提出了更高的要求。到目前為止，由于沉積工藝等因素的限制，在薄膜沉積中還沒有一個好的辦法能夠完全解決影響薄膜性能的不利因素。有鑒于此，人們提出了優化薄膜性能的一些后處理技術，即在薄膜沉積后采用某種技術對薄膜進行后處理，以降低薄膜的損耗，或者使薄膜中的損耗得到一定程度的穩定，從而達到提高薄膜性能的目的。鍍膜后退火處理技術可以改變膜層的結構、表面形貌、吸收等特性，使其性能發生變化。但鍍膜后退火處理技術主要用于提高反射膜光學性能的穩定性及降低氧化鈦等失氧嚴重的氧化物薄膜的吸收損耗，并沒有解決氧化鋁薄膜的紫外光學損耗問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于，提供，以解決上述問題。本專利技術所解決的技術問題可以采用以下技術方案來實現:，其特征在于，首先將基片在石油醚和溫水的混合溶液中進行超聲波清洗，再用石油醚經過仔細擦洗；然后將基片放入真空室內，采用電子束熱蒸發方法進行鍍膜，沉積溫度為300°C -350 °C,工作真空度為3.5X10_3Pa-7.5X 10_3Pa，殘余氣體為空氣。最后采用鍍膜后退火處理技術對沉積的薄膜進行后處理，退火爐中的氣體為空氣。本專利技術方法可大幅度降低氧化鋁薄膜的紫外光學損耗，而且具有效率高、工藝簡單和成本較低的特點。鍍膜時工作真空度為3.5X10_3Pa-7.5X 10_3Pa，殘余氣體為空氣；沉積溫度在為300°C _350°C。鍍膜過程中沒有反應氣體充入，真空室內的殘余氣體為空氣，鍍膜過程及工藝簡單，成膜質量穩定。采用3000C _350°C這一相對較高的沉積溫度，能夠獲得較高的堆積密度，防止水吸收，同時使薄膜在較長的時間內保持光學性能穩定。超聲波清洗時間為1-2分鐘，石油醚擦洗在超凈室或超凈臺上進行。所述基片采用紫外級石英，反射膜也可采用普通K9玻璃基片。鍍膜材料的純度在99.9%以上。所述的光學薄膜為氧化鋁薄膜或包含氧化鋁膜層的反射膜。所述的電子束熱蒸發沉積主要工藝如下:基底烘烤溫度為300°C _350°C，工作真空度為3.5Xl(T3Pa-7.5X l(T3Pa，殘余氣體為空氣。退火溫度為300°C -400°C，退火時間為l_5h，退火時采用緩慢升溫與降溫的方式，退火爐中的氣體為空氣。采用鍍膜后退火處理技術，能夠顯著降低薄膜的紫外光學損耗，進一步提高薄膜的耐久性及穩定性等性能。本專利技術的核心是鍍膜過程中不充入反應氣體，采用較高沉積溫度鍍膜，鍍膜后實行退火處理技術，其原理是:氧化鋁薄膜的紫外光學損耗主要來源于吸收損耗，電子束熱蒸發氧化鋁薄膜的性能主要由鍍膜過程中的工藝參數決定。在其他工藝參數一定的情況下，吸收隨沉積溫度降低而降低。但是沉積溫度降低會導致堆積密度降低，堆積密度降低會造成水吸收和光學性能不穩定。當沉積溫度在300°C以上時，能夠獲得較高的堆積密度，不會發生水吸收，同時薄膜會在較長的時間內保持光學性能穩定。然而作為高價金屬氧化物的氧化鋁膜層，沉積溫度過高，如果蒸發氣氛中氧的含量不足，就會使薄膜的化學計量比發生改變，出現失氧現象，該缺陷的產生使薄膜的吸收隨之增加。采用反應蒸發技術，在鍍膜過程中向真空室沖入氧氣，能夠在一定程度上改善非化學計量比缺陷。但是不利之處 是一方面有可能引入其他的污染，同時對鍍膜機提出了更高的要求，另外使鍍膜過程變得復雜而不容易保證成膜質量。作為一種優選方案，在DMD-450型真空物理氣相沉積(PVD-Physical VaporDeposition)鍍膜系統，采用電子束熱蒸發方法沉積氧化鋁薄膜。采用的基底材料為JGSl型熔融石英，基底尺寸為￠30 X 3mm，氧化鋁材料的純度標定為99.99%。鍍膜前先將基片放在石油醚和水的混合溶液中進行超聲波清洗，然后再用石油醚溶液進行擦洗。鍍膜過程的本底真空度為6.5X 10_3Pa，烘烤溫度為300°C。薄膜厚度采用光控法進行監控，監控波長為620nm，膜層的光學厚度為6個1/4波長。將制備后的氧化鋁薄膜在400°C的退火溫度下退火1.5h，退火時采用緩慢升溫與降溫的方式，退火爐中的氣體為空氣。對退火前后的樣品進行測量與計算，結果表明在消光系數明顯減小，在典型波長248nm處由3.3X 10 減小到8X l(T4Pa，在典型波長193nm處由8.0XKT3Pa減小到4.2 X IO^3Pa0作為另一種優選方案，在DMD-450型真空物理氣相沉積(PVD-Physical VaporDeposition)鍍膜系統，采用電子束熱蒸發方法沉積193nm反射膜。高反膜的膜系選擇(HL) 13H,其中H代表4■光學厚度的高折射率材料氧化鋁膜層，L代表&光學厚度的低折射率 44材料氟化鎂膜層，角標‘13’代表(HL)重復周期數。193nm高反膜分別鍍制在直徑為40mm，厚度為4mm的K9玻璃基片和JGSl型熔融石英基片上，基片清洗采用先在石油醚和水的混合溶液中進行超聲波處理，再用石油醚溶液擦洗工序。所有薄膜的本底真空度為6.5X 10_3Pa，烘烤溫度為300°C，每層膜的厚度由光學控制法進行精確監控。將制備后的193nm反射膜在400°C的退火溫度下退火1.5h，退火時采用緩慢升溫與降溫的方式，退火爐中的氣體為空氣。對退火前后的樣品進行測量與計算，結果表明光學損耗明顯減小，在波長193nm處光學損耗由2.3%減小到小于1.5%,反射膜的時間穩定性與環境穩定性良好。本專利技術的優點是:1.可有效降低氧化鋁薄膜的紫外光學損耗。比較退火前后氧化鋁薄膜的光學損耗，發現有大幅度的降低；2.可有效提高氧化鋁薄膜的光學穩定性。在空氣中存放半年以后進行測量，自外光學損耗沒有增加，薄膜具有很好的時間穩定性與環境穩定性；3.本專利技術方法鍍膜設備簡單，可實施性強。在鍍膜過程中沒有采用氧分壓，一方面降低了對鍍膜機真空系統的要求，同時簡化了鍍膜工藝，因此節約了設備成本，而且鍍膜質量穩定。4.本專利技術方法的鍍膜后退火處理技術設備簡單，速度快。鍍膜后退火處理采用普通加熱爐，在空氣環境中進行。無需對退火設備進行氣氛處理，又可以同時進行多片薄膜的處理，因此效率很高。具體實施例方式本文檔來自技高網...

【技術保護點】
低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法，其特征在于，首先將基片在石油醚和溫水的混合溶液中進行超聲波清洗，再用石油醚經過仔細擦洗；然后將基片放入真空室內，采用電子束熱蒸發方法進行鍍膜，沉積溫度為300℃?350℃，工作真空度為3.5×10?3Pa?7.5×10?3Pa，殘余氣體為空氣。

【技術特征摘要】
1.低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法，其特征在于，首先將基片在石油醚和溫水的混合溶液中進行超聲波清洗，再用石油醚經過仔細擦洗；然后將基片放入真空室內，采用電子束熱蒸發方法進行鍍膜，沉積溫度為300°c -350 °C,工作真空度為3.5X10_3Pa-7.5X l(T3Pa，殘余氣體為空氣。2.根據權利要求1所述的低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法，其特征在于:最后采用鍍膜后退火處理技術對沉積的薄膜進行后處理，退火爐中的氣體為空氣。3.根據權利要求1所述的低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法，其特征在于:超聲波清洗時間為1-2分鐘，石油醚擦洗在超凈室或超凈臺上進行。4.根據權利要求1所述的低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法，其特征在于:所述基片采用紫外級石英，反射膜采用普通K9玻璃基片。5.根據權利要求1所述的低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法，其特征在于:鍍膜材料的純度在99.9%以上。6.根據權利要求1所述的低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法，其特征在于:退火溫度為300°C -400°C，退火時間為l_5h，退火時采用緩慢升溫與降溫的方式，退火爐中的氣體為空氣。7.根據權利要求1-6中任意一項所述的低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法，其特征在于:所述的光學薄膜為氧化鋁薄膜或包含氧化鋁膜層的反射膜。8.根據權利要求7所述的低紫外光學損耗的光學薄膜的制備方法，其特征在于:在DMD-450型真空物理氣相沉積鍍膜系統，采用電...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陶春先，尚淑珍，盧忠榮，趙曼彤，張大偉，倪爭技，
申請(專利權)人：上海理工大學，
類型：發明
國別省市：