【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種化合物單體制備領域，具體涉及一種高純度棒柄花苷A的制備及其質量控制方法。
技術介紹
化學對照品又 稱標準品，是中藥質量標準研究、質量檢測和質量控制的實物對照，中藥化學對照品的研究，是中藥標準化研究的一個非常重要的部分，對產品的質量評價，特別是在藥品生產的質量控制中，中藥化學對照品起著極其重大的作用，是中藥質量控制的基礎與核心。棒柄花苷A是一種苯丙素酚糖苷類化合物化學成分，是植物活性成分之一，也是許多植物和藥品標準質量控制的指標性成分。目前尚未有相應的國家藥品標準物質，國內外對棒柄花苷A中藥化學對照品的系統研究未見報道，參照中藥化學對照品(供含量測定用)的技術要求，對棒柄花苷A化學對照品進行研究，建立棒柄花苷A化學對照品的批量提取工藝、純度與含量以及雜質檢查的分析測定方法，從而建立棒柄花苷A化學對照品的技術標準，為其作為中藥化學對照品以及藥材和制劑的質量標準研究提供科學基礎和保證。棒柄花苷A作為植物、藥材及其產品的化學對照品，是質量控制的技術關鍵，眾多企業、科研和檢驗部門都需要高純度的棒柄花苷A對照品，其市場需求很大，由于棒柄花苷A在藥材中的含量低，提取分離技術要求很高、難度很大。本專利技術進行棒柄花苷A中藥化學標準品制備及其質量控制技術研究，解決高純度棒柄花苷A化學對照品的問題，對中藥現代化的作用是顯而易見的，具有重大的實際意義和學術價值。棒柄花苷A是從棒柄花植物分離得到的活性物質，從公開文獻所知，僅有一篇文獻報道棒柄花苷A的提取分離方法，如:1.題名棒柄花中反式-4- (1-丙烯基)-苯酚-P-D-吡喃葡萄糖苷的化學結構分離鑒定作者劉...
【技術保護點】
一種高純度棒柄花苷A的制備方法，其特征在于：包括以下工藝過程：取大戟科棒柄花葉，粉碎，每公斤棒柄花的干燥葉子用5～10倍重量的體積濃度50～90％的乙醇回流提取2～8次，濾過，合并濾液，濃縮，回收乙醇，得浸膏，經硅膠柱層析，用氯仿?甲醇梯度洗脫，收集含棒柄花苷A的流分，薄層色譜TLC檢測合并，濃縮，即得純度為重量含量80～90％的棒柄花苷A粗結晶；將粗結晶用制備高效液相色譜法分離純化，色譜柱為C?18柱，利用乙腈?水為流動相洗脫，流速為5～10?mL/min，檢測波長為255nm，柱溫為25℃～35℃，收集棒柄花苷A組分，并對所收集的每一份洗脫液利用HPLC檢測，合并保留時間相同而且純度在重量90%～98%之間和純度大于98%以上的棒柄花苷A，減壓濃縮，得到純度重量90%～98%之間以及大于98%以上的棒柄花苷A；所述的氯仿?甲醇體積配比為：100:0～50:50；所述的制備高效液相色譜法的流動相乙腈?水體積配比為：15:85～50:50；所述的分析HPLC條件為：色譜柱為C?18柱；流動相為體積比：乙腈：水溶液=20:80～50:50；檢測波長為255nm；流速為0.6?mL/min...
【技術特征摘要】
1.一種高純度棒柄花苷A的制備方法，其特征在于:包括以下工藝過程:取大戟科棒柄花葉，粉碎，每公斤棒柄花的干燥葉子用5 10倍重量的體積濃度50 90%的乙醇回流提取2 8次，濾過，合并濾液，濃縮，回收乙醇，得浸膏，經硅膠柱層析，用氯仿-甲醇梯度洗脫，收集含棒柄花苷A的流分，薄層色譜TLC檢測合并，濃縮，即得純度為重量含量80 90%的棒柄花苷A粗結晶；將粗結晶用制備高效液相色譜法分離純化，色譜柱為C-18柱，利用乙腈-水為流動相洗脫，流速為5 10 mL/min，檢測波長為255nm，柱溫為25°C 35°C，收集棒柄花苷A組分，并對所收集的每一份洗脫液利用HPLC檢測，合并保留時間相同而且純度在重量90% 98%之間和純度大于98%以上的棒柄花苷A，減壓濃縮，得到純度重量90% 98%之間以及大于98%以上的棒柄花苷A ； 所述的氯仿-甲醇體積配比為:100:0 50:50 ; 所述的制備高效液相色譜法的流動相乙腈-水體積配比為:15:85 50:50 ； 所述的分析HPLC條件為:色譜柱為C-18柱；流動相為體積比:乙腈:水溶液=20:80 50:50 ;檢測波長為 255nm ;流速為 0.6 mL/min 1.5mT,/miη。2.如權利要求1所述的高純度棒柄花苷A的質量控制方法，其特征在于:采用薄層色譜分析方法或HPLC分析方法，所述的薄層色譜分析方法:薄層板:硅膠G板；3種展開劑系統:體積比:系統(I)醋酸乙酯-石油醚(60 90°C ) (1:1 )，系統(2)苯-丙酮(2:1 )，系統(3)氯仿-甲醇(7:3);點樣:取本品適量，用甲醇制lmg/mL的溶液，在同一硅膠G板上...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉元，劉布鳴，陳小剛，黃艷，宋志釗，盧文杰，文志云，
申請(專利權)人：廣西壯族自治區中醫藥研究院，
類型：發明
國別省市：
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