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    三氯蔗糖的制備方法技術

    技術編號:8796569 閱讀:214 留言:0更新日期:2013-06-13 03:02
    本發明專利技術涉及三氯蔗糖,具體涉及一種三氯蔗糖的制備方法。本發明專利技術所述的三氯蔗糖的制備方法,是先將蔗糖溶解與酯化試劑反應,制備蔗糖-6-酯;再采用氯氣對蔗糖-6-酯進行分段氯化反應,制備三氯蔗糖-6-酯,最后再將三氯蔗糖-6-酯強堿脫保護得三氯蔗糖。本發明專利技術操作簡單、工藝流程短、反應條件溫和、成本低廉、能耗低,具有廣闊的發展和應用前景。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及三氯蔗糖,具體涉及一種。
    技術介紹
    三氯鹿糖(TGS),由英國 泰萊公司(Tate&Lyie)與倫敦大學共同研制并于1976年申請專利的一種新型甜味劑。是唯一以蔗糖為原料的功能性甜味劑,原始商標名稱為Splenda,甜度可達蔗糖600倍。US 4362869公開了三苯基氯甲烷與羥基反應成醚來保護三個伯羥基,然后與醋酐反應成酯,保護剩余五個羥基,在吡啶溶液中,于_75°C下經二氯亞砜氯代。此工藝的缺點是反應條件苛刻,合成步驟多,工藝復雜,不適合工業化生產。US 4380476公開了醋酐對蔗糖進行單乙酰化,經柱樹脂分離,用五氯化磷和N’ N- 二甲基甲酰胺反應制備的Vilsmeier試劑作氯代試劑。但此工藝總產率明顯偏低,且柱分離操作過于繁瑣,難以實現工業化。EP 0356304公開了在偶氮二甲酸異丙酯催化下制備6_苯甲酰基蔗糖,總收率較高。但此工藝中偶氮二甲酸異丙酯的用量較大,價格較高,不利于降低成本。綜上所述,目前三氯蔗糖的制備工藝有很多缺點也受到許多因素的限制,使得亟需改進。
    技術實現思路
    本專利技術的目的是提供一種操作簡單、條件溫和、成本低廉、工藝流程短、能耗低的。本專利技術所述的,包括以下步驟:( I)將蔗糖溶解與酯化試劑反應,制備蔗糖-6-酯;(2)采用氯氣對蔗糖-6-酯進行分段氯化反應,制備三氯蔗糖-6-酯;(3)三氯蔗糖-6-酯強堿脫保護得三氯蔗糖。步驟(I)所述的溶解蔗糖的溶劑為有機溶劑,為N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺或乙酸乙酯中的至少一種。當由兩種以上溶劑組成時,它們之間可以任意比例混合,考慮低成本的工業化生產,優選N,N- 二甲基甲酰胺。步驟(I)所述的酯化試劑為氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯,氯甲酸叔丁酯、氯甲酸芐酯或氯甲酸苯酯中的一種。步驟(I)所述的蔗糖與酯化試劑的摩爾比為1:2 8。步驟(2)中分段氯化反應按照以下步驟進行:第一段:將蔗糖-6-酯降溫至-20 _15°C,通入氯氣7 IOh ;第二段:升溫至-10 _5°C,通入氯氣4 7h ;第三段:升溫至5 20°C,通入氯氣I 3h。步驟(3)所述的強堿脫保護試劑為甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鎂或乙醇鎂中的一種,強堿脫保護試劑與三氯蔗糖-6-酯的摩爾比為1:1。反應方程式為:本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種三氯蔗糖的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)將蔗糖溶解與酯化試劑反應,制備蔗糖?6?酯;(2)采用氯氣對蔗糖?6?酯進行分段氯化反應,制備三氯蔗糖?6?酯;(3)三氯蔗糖?6?酯強堿脫保護得三氯蔗糖。

    【技術特征摘要】
    1.一種三氯蔗糖的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將蔗糖溶解與酯化試劑反應,制備蔗糖-6-酯; (2)采用氯氣對蔗糖-6-酯進行分段氯化反應,制備三氯蔗糖-6-酯; (3)二氯鹿糖-6-酯強喊脫保護得二氯鹿糖。2.根據權利要求1所述的三氯蔗糖的制備方法,其特征在于:步驟(I)中溶解蔗糖的溶劑為有機溶劑,為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或乙酸乙酯中的至少一種。3.根據權利要求1所述的三氯蔗糖的制備方法,其特征在于:步驟(I)中酯化試劑為氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯,氯甲酸叔丁酯、氯甲酸芐酯或氯甲酸苯酯中的一種。4.根據權利要求1或3所述的三氯蔗糖的制備方法...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王輝孫濱高國慶王良強
    申請(專利權)人:山東金城柯瑞化學有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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