【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學合成領域，特別涉及。
技術介紹
二茂鐵的出現是近代化學發展的里程碑，其具有芳香性、低毒性和易取代性，可制備各種不同類型的系列衍生物。而二茂鐵衍生物的研究也越來越廣泛深入，已擴展到醫學、生物、染料、電化學、液晶材料、感光材料等諸多領域。由于該類衍生物具有疏水性(親油性)，能順利通過細胞膜，與細胞內各種酶、DNA、RNA等物質起作用，因而有可能作為治療某些疾病的藥物；基于這些特性，二茂鐵衍生物具有抗腫瘤、殺菌、殺蟲、治貧血、抗炎、調節植物生長、抗潰瘍、酶抑制劑等生理活性，其在生物學、醫學、微生物學等領域有廣泛的應用前旦-5^ OMasaru Sato 等在 Bull Chem Soc Jpn, Volume41, 1968,Numberl,pp.252 發表的 ASimple Modification of Vilsmeier Method for the Preparation of Formyferroeene中，報道了二茂鐵甲醛的合成方法。該方法將DMF加入到二茂鐵的三氯甲烷溶液中，N2保護下攪拌lOmin，再加入三氯氧磷攪拌0.5h，之后于55 60°C反應20h。蒸除溶劑，將混合物倒入冰水中，抽濾，濾液用碳酸鈉中和，萃取，萃取液水洗后用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾，再重結晶，得到二茂鐵甲醛。該方法反應時間長，后處理復雜且產率較低。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供，該方法無需溶劑，反應時間短，后處理簡單且產率高。 為了實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案:，包括以下步驟:第一步，向反應容器中加入B mo I DMF,在8 10°...
【技術保護點】
一種制備二茂鐵甲醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：第一步，向反應容器中加入B?mol?DMF，在8～10℃下加入C?mol三氯氧磷，繼續攪拌0.5h后加入A?mol二茂鐵，升溫至20～60℃下反應1～2.5h，得混合液，其中A:B=1:(7～11)，B=C；第二步，將混合液冷卻至室溫，向其中加入X?mL水，X=300B，用NaOH溶液或KOH溶液調節混合液的pH=6～7，然后用二氯甲烷萃取混合液，將得到的萃取相水洗、干燥，然后減壓蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固體，將得到的固體重結晶，得到二茂鐵甲醛。
【技術特征摘要】
1.一種制備二茂鐵甲醛的方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，向反應容器中加入B mo I DMF,在8 1(TC下加入C mol三氯氧磷,繼續攪拌0.5h后加入A mol 二茂鐵，升溫至20 60°C下反應I 2.5h，得混合液，其中A:B=1: (7 11)，B=C ； 第二步，將混合液冷卻至室溫，向其中加入X mL水，X=300B，用NaOH溶液或KOH溶液調節混合液的PH=6 7，然后用二氯甲烷萃取混合液，將得到的萃取相水洗、干燥，然后減壓蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固體，將得到的固體重結晶，得到二茂鐵甲醛。2.根據權利要求1所述的制備二茂鐵甲醛的方法，其特征在于:所述的三氯氧磷的滴加速度為I 2滴每秒。3.根據權利要求1所述的制備二茂鐵甲醛的方法...
【專利技術屬性】
技術研發人員：尹大偉，殷艷佼，劉玉婷，付青，蔣閃閃，梁鋼濤，呂博，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：
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