混凝土保坍劑的制備方法技術

本發明專利技術屬水泥添加劑領域，尤其涉及一種混凝土保坍劑的制備方法，可按如下步驟實施：（1）將秸稈水解糖加入化學氧化劑，并通入空氣進行反應；（2）在恒溫條件下，加入化學氧化劑C，同時滴加堿液使體系pH=7～8，進行反應；（3）加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系pH=8～8.5，即得目的產物。上述步驟（1）中，化學氧化劑為化學氧化劑A及化學氧化劑B；所述秸稈水解糖、化學氧化劑A及化學氧化劑B的重量比為：800～1200:2～30:1～8；反應溫度為：30～80℃；反應時間為：1～3小時。本發明專利技術目的產物品質好，成本低廉，催化劑用量小，反應平穩。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬水泥添加劑領域，尤其涉及一種。
技術介紹
保坍劑是能夠保持混凝土坍落度不快速損失的外加劑。保坍劑實質上是緩凝劑，延緩水泥水化凝結，達到保持坍落度的作用。普通減水劑木鈣或木鈉和聚羧酸系超高效減水劑，本身具有緩凝作用，一般情況下保坍效果比較好。對于萘系高效減水劑，往往需要復配保坍成分，或者需要現場二次添加，否則坍落度損失快，施工困難。如果環境溫度高，且混凝土運距比較長，則應使用保坍劑或緩凝劑，可以達到很好效果。采用秸桿水解糖氧化制備混凝土保坍劑具有實踐意義。目前，糖氧化制糖的羧酸鹽的方法有:生物發酵法、電解氧化法、化學氧化劑均相氧化法、貴金屬催化多相氧化法。工業化的生產方法中，80%以上是采用貴金屬催化多相氧化法，此方法雖然工藝簡單，反應平穩，易于控制，反應條件溫和，轉化率高(98%);但是存在的問題也是很大的，表現在催化劑循環使用一定次數后催化率下降，催化劑使用過程中容易中毒失活而大大提高了生產成本，一般催化劑的用量為糖質量的I 2%，如何降低催化劑用量就成了這一領域的最重要的研究方向。
技術實現思路
本專利技術旨在克服現有技術的不足之處而提供一種目的產物品質好，成本低廉，催化劑用量小，反應平穩的。為解決上述技術問題，本專利技術是這樣實現的。，可按如下步驟實施。( I)將秸桿水解糖加入化學氧化劑，并通入空氣進行反應。(2)在恒溫條件下，加入化學氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph= 7 8，進行反應。(3)加入貴金屬催化劑,滴加堿液使體系Ph=8 8.5，噴霧干燥，,即得目的產物。作為一種優選方案，本專利技術所述步驟(I)中，化學氧化劑為化學氧化劑A及化學氧化劑B ;所述秸桿水解糖、化學氧化劑A及化學氧化劑B的重量比為:800 1200:2 30:1 8。作為另一種優選方案，本專利技術所述步驟(I)中，反應溫度為:30 80°C ;反應時間為:1 3小時。進一步地，本專利技術所述步驟(I)中，空氣壓力為:0.11 0.HMPa0更進一步地，本專利技術所述步驟(2)中，反應時間為:1 3小時；秸桿水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C的重量比為:800 1200:2 30:1 8:2 20 ;空氣壓力為:0.11 0.14MPa。另外，本專利技術所述步驟(3) 中，空氣壓力為:0.13 0.18MPa ;反應溫度為:40 600C ；秸桿水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B、化學氧化劑C及貴金屬催化劑的重量比為:800 1200:2 30:1 8:2 20:0.3 2。其次，本專利技術所述化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C采用雙氧水、氫溴酸、過硫酸銨、高錳酸鉀、次氯酸鈉、過碳酸鈉或過硼酸鈉。再次，本專利技術所述貴金屬催化劑為:鈀碳催化劑、釕碳催化劑或鈀鉍碳催化劑中的一種或兩種以上的混合物。本專利技術目的產物品質好，成本低廉，催化劑用量小，反應平穩。本專利技術第一段系以三元化學氧化劑為催化劑的空氣氧化法；第二段再添加少量的貴金屬催化劑用空氣氧化剩余的糖，最終糖氧化為羧酸的轉化率可達到95% 98%。經過分析檢測得知，這一轉化率得到的混凝土保坍劑的效果完全達標，可以更好地適應混凝土對緩凝劑性能需求的多樣化發展趨勢，這與緩凝劑中含一部分五元糖有關，糖的氧化率與緩凝劑的性能之間有一定的規律性。秸桿糖的最佳氧化率范圍是70% 95%。這就實現了降低貴金屬催化劑用量的目的。實驗表明，貴金屬催化劑用量僅為傳統工藝的十分之一。具體實施例方式實施例1。，可按如下步驟實施。( I)將秸桿水解糖加入化學氧化劑，并通入空氣進行反應。(2)在恒溫條件下，加入化學氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph=8，進行反應。(3)加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8.5，噴霧干燥，，即得目的產物。上述步驟(I)中， 化學氧化劑為化學氧化劑A及化學氧化劑B ;所述秸桿水解糖、化學氧化劑A及化學氧化劑B的重量比為:1000:15:7，反應溫度為:70°C;反應時間為:2小時，空氣壓力為:0.13MPa。上述步驟(2)中，反應時間為:2小時；秸桿水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C的重量比為=1000:15:7:13 ;空氣壓力為:0.13MPa。上述步驟(3)中，空氣壓力為:0.15MPa ;反應溫度為:50°C;秸桿水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B、化學氧化劑C及貴金屬催化劑的重量比為:1000:15:7:13:1。上述化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C采用雙氧水、氫溴酸或過硫酸銨。上述貴金屬催化劑為:鈀碳催化劑。實施例2。，可按如下步驟實施。( I)將秸桿水解糖加入化學氧化劑，并通入空氣進行反應。(2)在恒溫條件下，加入化學氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph= 7，進行反應。(3)加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8，噴霧干燥，即得目的產物。上述步驟(I)中，化學氧化劑為化學氧化劑A及化學氧化劑B ;所述秸桿水解糖、化學氧化劑A及化學氧化劑B的重量比為:800:14:5。上述步驟(I)中，反應溫度為:35°C ;反應時間為:2小時，空氣壓力為:0.12MPa。上述步驟(2)中，反應時間為:1.5小時；秸桿水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C的重量比為:800:14:5:15 ;空氣壓力為:0.HMPa0上述步驟(3)中，空氣壓力為:0.16MPa ;反應溫度為:55°C ;秸桿水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B、化學氧化劑C及貴金屬催化劑的重量比為:800:14:5:15:0.5。上述化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C采用次氯酸鈉、過碳酸鈉或過硼酸鈉。上述貴金屬催化劑為:釕碳催化劑。實施例3。，其特征在于，按如下步驟實施。( I)將秸桿水解糖加入化學氧化劑，并通入空氣進行反應。(2)在恒溫條件下，加入化學氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph= 7.5，進行反應。(3)加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8.1，噴霧干燥，即得目的產物。上述步驟(I)中 ，化學氧化劑為化學氧化劑A及化學氧化劑B ;所述秸桿水解糖、化學氧化劑A及化學氧化劑B的重量比為:860:11:6。上述步驟(I)中，反應溫度為:60°C ;反應時間為:2小時，空氣壓力為:0.1lMPa0上述步驟(2)中，反應時間為:2小時；秸桿水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C的重量比為:860:11:6:11 ;空氣壓力為:0.13MPa。上述步驟(3)中，空氣壓力為:0.15MPa ;反應溫度為:45°C ；秸桿水解糖、化學氧化劑A、化學氧化劑B、化學氧化劑C及貴金屬催化劑的重量比為:860:11:6:11:0.8。上述化學氧化劑A、化學氧化劑B及化學氧化劑C采用過硫酸銨。上述貴金屬催化劑為:鈀鉍碳催化劑。以上所述僅為本專利技術的優選實施例而已，并不用于限制本專利技術，對于本領域的技術人員來說，本專利技術可以有各種更改和變化。凡在本專利技術的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本專利技術的保護范圍之內。權利要求1.，其特征在于，按如下步驟實施: (1)將秸桿水解糖加入化學氧化劑，并通入空氣進行反應； (2)在恒溫條件下，加入化學氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph=7 8，進行反應； (3)加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8 8本文檔來自技高網...

【技術保護點】
混凝土保坍劑的制備方法，其特征在于，按如下步驟實施：（1）將秸稈水解糖加入化學氧化劑，并通入空氣進行反應；（2）在恒溫條件下，加入化學氧化劑C，同時滴加堿液使體系Ph=?7～8，進行反應；（3）加入貴金屬催化劑，滴加堿液使體系Ph=8～8.5，噴霧干燥，即得目的產物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃海濱，
申請(專利權)人：黃海濱，
類型：發明
國別省市：