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    一種5-羥甲基糠醛的制備方法技術

    技術編號:8732690 閱讀:199 留言:0更新日期:2013-05-26 10:53
    本發明專利技術提供了一種5-羥甲基糠醛的制備方法,屬于化學合成技術領域。該方法以生物質糖類為原料,以酸和氯化物為聯合催化劑,在水和二甲基亞砜的溶液中,一鍋法得到了5-羥甲基糠醛,解決了現有技術中5-羥甲基糠醛易氧化、易水解、其不穩定、難分離的問題,大大簡化了反應,提高了產率;原料及各種試劑均價廉易得,成本低,后處理工藝簡單,收率高;采用的原料為自然界中的生物質,生產過程無污染,環境友好,符合綠色化學的要求,為產品的工業化規模生產和商品化創造了良好的條件。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于化學合成
    ,涉及,尤其涉及一種以生物質糖類為原料制備5-羥甲基糠醛的方法。
    技術介紹
    5-羥甲基糠醛又名為:5_羥甲基-2-糠醛或5-羥甲基-2-呋喃甲醛等,其英文簡寫為HMF,其化學結構式為:O 5-羥甲基糠醛是一種重要的新型平臺化合物,其分子中含有一個醛基和一個羥甲基,可通過加氫,脫氫,酯化,齒化,聚合和水解等反應制備出許多有用化合物和新型高分子材料,廣泛應用于醫藥,塑料,燃料添加物等領 域,其自身是一種很好的原材料。淀粉,纖維素等生物質水解可生成葡萄糖和果糖等生物質糖,再經脫水反應可制出HMF。因此,HMF是跨在碳水化合物化學和石油化學之間的一種新型平臺化合物,有望成為利用生物質資源替代化石燃料合成化學品路線的突破點。目前,關于5-羥甲基糠醛的合成方法,國內外文獻報道有很多,主要是通過糖類異構化成果糖,然后果糖在質子酸或金屬氯化物催化劑的催化下脫水形成HMF。Binder等使用CrCl2作為催化劑在100 1:的離子液體中合成出了 HMF,產率達到了 60 %。Hu等人研究發現,在BF4中,在SnCl4的催化作用下,在100 °C反應3 h,得到HMF,產率可達64%。Kerton等人在微波輔助下,使用SnCl4.5Η20為催化劑,將殼聚糖轉變成了 HMF,產率為10%。而 Abu-Omar 在 AlCl3.6H20-NaCl-H20/THF 的兩相反應體系中,用 AlCl3.6H20 為催化齊[J,160 °C微波照射下,反應10 min后,將糖類轉變成了 HMF,產率519Γ66 %。近來,Wang etal.又研究出了 Sn - Mont催化劑,在THF-DMSO的單相反應系里,將糖類轉化成了 HMF,其中在160 °C條件下反應3 h,葡萄糖的產率可達53.5 %。然而,在這些質子酸或金屬氯化物催化劑體系中,有的催化劑雖然可以使HMF有較高的產率,但是,都存在著一定的缺陷,如:Cr和Sn有毒,離子液體比較昂貴,兩相反應介質難以控制,Sn-Mont催化劑制備復雜,因此它們在工業領域的應用受到了極大的限制。
    技術實現思路
    本專利技術的目的是針對現有技術中存在的問題,提供一種以生物質糖類為原料制備5-羥甲基糠醛的方法。本專利技術5-羥甲基糠醛的制備方法,是以酸和氯化物為聯合催化劑,使生物質糖類在水和二甲基亞砜的混合液中進行水解、異構化及脫水反應后經中和,萃取,分離,干燥而得。其反應方程式如下:權利要求1.,以酸和氯化物為聯合催化劑,使生物質糖類在水和二甲基亞砜的混合液中進行水解、異構化及脫水反應后經中和、萃取,分離、干燥而得。2.如權利要求1所述5-羥甲基糠醛的制備方法,其特征在于:所述生物質糖類為葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、菊粉、纖維素、淀粉或生物質玉米秸桿。3.如權利要求1所述5-羥甲基糠醛的制備方法,其特征在于:所述聯合催化劑中的酸為對甲苯磺酸,其用量是生物質糖類質量的15 45%。4.如權利要求1所述5-羥甲基糠醛的制備方法,其特征在于:所述聯合催化劑中的氯化物為氯化鋰,其用量為生物質糖類質量的35 90%。5.如權利要求1所述5-羥甲基糠醛的制備方法,其特征在于:所述水和二甲基亞砜的混合液中,水與二甲基亞砜的體積比為1:2 1:3。6.如權利要求1所述5-羥甲基糠醛的制備方法,其特征在于:所述水解,異構化及脫水反應的溫度為90 150 °C,反 應時間為0.2 8 h。全文摘要本專利技術提供了,屬于化學合成
    該方法以生物質糖類為原料,以酸和氯化物為聯合催化劑,在水和二甲基亞砜的溶液中,一鍋法得到了5-羥甲基糠醛,解決了現有技術中5-羥甲基糠醛易氧化、易水解、其不穩定、難分離的問題,大大簡化了反應,提高了產率;原料及各種試劑均價廉易得,成本低,后處理工藝簡單,收率高;采用的原料為自然界中的生物質,生產過程無污染,環境友好,符合綠色化學的要求,為產品的工業化規模生產和商品化創造了良好的條件。文檔編號C07D307/46GK103113326SQ20131002634公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月24日 優先權日2013年1月24日專利技術者張彰, 杜斌, 權正軍, 王喜存, 達玉霞 申請人:西北師范大學本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種5?羥甲基糠醛的制備方法,以酸和氯化物為聯合催化劑,使生物質糖類在水和二甲基亞砜的混合液中進行水解、異構化及脫水反應后經中和、萃取,分離、干燥而得。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張彰杜斌權正軍王喜存達玉霞
    申請(專利權)人:西北師范大學
    類型:發明
    國別省市:

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