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    一種銪、鏑離子共摻雜的鋁酸鍶透明陶瓷的合成方法技術

    技術編號:8732523 閱讀:238 留言:0更新日期:2013-05-26 10:50
    本發明專利技術為一種銪、鏑離子共摻雜的鋁酸鍶透明陶瓷的合成方法,將Al2O3、SrO、Eu2O3、Dy2O3按一定比例分別溶于硝酸,將所得的各硝酸鹽溶液混合作為母液,以碳酸氫銨的水溶液作為沉淀劑緩慢滴入母液,抽濾得沉淀,所得沉淀進行洗滌、烘干、氫氣氣氛煅燒,得到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉體;將所得粉體壓制成型得到陶瓷素坯,再于氫氣氣氛下進行無壓燒結,得到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷。該種方法操作簡單、成本低,產品產量高、適于工業化生產。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及,屬于無機非金屬材料領域。
    技術介紹
    透明陶瓷的問世,為陶瓷材料開辟了新的應用領域,這種材料不僅具有較好的透明性、耐腐蝕性、熱穩定性,還有許多其他材料無可比擬的性質,如強度高、介電性能優良、低電導率、高熱導性等。1957年,R.L.Coble成功制備了透明氧化鋁陶瓷“Lucalox”標志著人造透明陶瓷的誕生。近年來,美國、日本、英國等國家對透明陶瓷材料作了大量的研究工作,目前已經研制出幾十種透明陶瓷,包括A1203、Y203、Mg0、CaO, ThO2, ZrO2等氧化物透明陶等非氧化物透明陶瓷,廣范應用于紅外窗口材料,透明技術,光學,激光器等領域。長余輝發光材料是一類光照時能吸收和儲存激發能,停止激發后能把儲存的能量以可見光的形式逐漸!持續地發射出來,時間可達幾小時甚至幾十小時,是一種蓄光型發光材料。該材料除作為夜光標志材料外,還可用于交通、建筑、化工、礦山和家用電器等作為無源顯示及低度照明材料,特別是隨著光電技術的發展,該材料又開始涉足于光電信息轉換和二維圖像存儲等高
    表現出廣闊的應用前景。目前長余輝材料主要包括硫化物、氟鹵化物、鋁酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、硅酸鹽等體系,其中鋁酸鹽長余輝材料是研究和應用最為廣泛的一種,它具有發光效率高,余輝時間長,沒有放射性危害等優點,目前報道的鋁酸鹽長余輝材料,主要有稀 土 Eu2+單激活或稀土 Eu2+,Dy3+共激活的CaAl204、SrAl2O4,Sr4Al14O25, SrAl4O7, BaAl2O4等材料,其發射光的波長在黃綠——青紫波段,余輝時間在2000min 左右。通過技術手段延長長余輝材料的余輝發光時間已經十分困難,這主要因為材料內部總會有大量的缺陷存在,如氣泡、晶界等,這些缺陷束縛了被激發的部分電子使它們無法返回基態產生發光現象,這些缺陷還有可能與電子發生相互作用,使能量并不以光能的形式釋放,因此提高材料的余輝性能,盡量減少材料的內部缺陷是一個非常重要的手段。采用透明陶瓷的制備方式來制備余輝材料無疑是一種較好的解決方法,同時,此種方法制備出的SrAl204:Eu,Dy透明陶瓷兼具長余輝和透明陶瓷的雙方優勢,是一種完美的結合體,將在光電領域發揮更加重要的作用。申請號為201110002463.8的專利技術專利提出了一種用于高亮度白光二極管的透明陶瓷及其制備方法,其化學式(Y3_x_y_zCexLiyRz) (Al5Jfa) O12,其中R可為La、Pr、Sm、Gd、Tb和Dy中至少一種,M為Sc、T1、V、Cr和Mn中的至少一種,x、y、z和η的取值范圍分別是0.003 (( X 彡 0.06,0.003 ^ y ^ 0.06,0 ^ ζ ^ 0.75,0 ^ n ^ 0.75,采用固相球磨法或濕化學法制備的原料粉體經過成型、冷等靜壓和真空燒結,可獲得晶粒細小尺寸均勻,氣孔率極低的透明陶瓷;申請號為201110154167.X的專利技術專利涉及一種可用于中紅外2 μ m波段發光的摻Ho3+氧化鑭釔透明陶瓷及其制備方法,其特征在于采用國產高純Ho203、La203和Y2O3納米粉為原料,采用傳統陶瓷制備工藝,制定合適的燒結制度,最后在較低溫度條件下,采用固相燒結法制備摻Ho3+氧化鑭釔透明陶瓷材料。本專利技術與上述報道不同,主要針對我國長余輝材料的研究現狀,提出了一種銪、鏑共摻雜的鋁酸鍶透明陶瓷的制備新技術。該種方法操作簡單、成本低,產品產量高、適于工業化生產。
    技術實現思路
    本專利技術主要涉及,具體
    技術實現思路
    如下:I) SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+發光粉體的制備:按摩爾比 Al2O3: SrO: Eu2O3: Dy2O3 =I: I: 0.01 0.1: 0.01 0.1稱取上述固體粉末,分別溶于3mol/L硝酸,將所得的各硝酸鹽溶液混合作為母液,以濃度為10 15mol/L的碳酸氫銨水溶液,將沉淀劑緩慢滴入母液中并保持滴定速率小于2mL/min,滴定終點的pH值控制在8 9,滴定結束后繼續攪拌0.5 Ih后抽濾,將得到的沉淀用蒸餾水漂洗3 5次,無水乙醇洗滌I 2次,于100 150°C烘干5 10h,最后置于流動氫氣氛中進行煅燒,氫氣流量控制為0.5 IL/min,升溫速率為10°C /min,煅燒溫度為1300 1400°C,煅燒溫度保溫時間為I 2h,得到SrAl2O4: Eu2+,Dy3+粉體;2) SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的制備:將上述獲得的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉體作為制備透明陶瓷的起始粉體進行濕法球磨,球磨時的研磨介質球為氧化鋁球,料:球:水的質量比=I: 3: I,按SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉體的I 5wt%引入聚乙烯醇作為助磨劑,球磨時間為10 20h,于100 150°C烘干12 24h,在40MPa的壓力下干壓成型為Φ 15mmX (10 20)mm的素坯,然后經150 250MPa冷等靜壓成型后獲得SrAl204:Eu2+,Dy3+陶瓷素坯,將等靜壓成型后的樣品置于流動氫氣氛中進行無壓燒結,氫氣流量控制為0.5 lL/min,升溫速率為1 0°C /min,燒結溫度為1600 1800°C,燒結溫度保溫時間為2 5h,得到SrAl2O4: Eu2+,Dy3+透明陶瓷。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術進行詳細說明,本專利技術不受這些制造實例所限。實例II) SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+發光粉體的制備:按摩爾比 Al2O3: SrO: Eu2O3: Dy2O3 =I: I: 0.01: 0.03稱取上述固體粉末,分別溶于3mol/L硝酸,將所得的各硝酸鹽溶液混合作為母液,以濃度為13mol/L的碳酸氫銨水溶液,將沉淀劑緩慢滴入母液中并保持滴定速率小于2mL/min,滴定終點的pH值控制在9,滴定結束后繼續攪拌Ih后抽濾,將得到的沉淀用蒸餾水漂洗3次,無水乙醇洗滌I次,于110°C烘干10h,最后置于流動氫氣氛中進行煅燒,氫氣流量控制為lL/min,升溫速率為10°C /min,煅燒溫度為1300°C,保溫時間為2h,得到 SrAl2O4: Eu2+,Dy3+粉體;2) SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的制備:將上述獲得的SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+粉體作為制備透明陶瓷的起始粉體進行濕法球磨,球磨時的料:球:水的質量比=1: 3: 1,按SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+粉體的4wt%引入聚乙烯醇作為助磨劑,球磨時間為12h,于100°C烘干14h,在40MPa的壓力下干壓成型為015mmX10mm的素坯,然后經200MPa冷等靜壓成型后獲得SrAl2O4:Eu2+,Dy3+陶瓷素坯,將等靜壓成型后的樣品置于流動氫氣氛中進行無壓燒結,氫氣流量控制為lL/min,升溫速率為10°C /min,燒結溫度為1650°C,保溫時間為4h,得到SrAl2O4: Eu2+,Dy3+透明陶瓷。實例2I) SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+發光粉體的制備:按摩爾比 Al2O3: SrO: Eu2O3: Dy2O3 =I: I: 0.05: 0.05稱取上述固體粉末,分別溶于3mol/L硝酸,將所得的各硝酸鹽溶液混合作為母液,以濃度為15m本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種銪、鏑離子共摻雜的鋁酸鍶透明陶瓷的合成方法,其特征在于其工藝步驟為:1)SrAl2O4:Eu2+,Dy3+發光粉體的制備:按摩爾比Al2O3∶SrO∶Eu2O3∶Dy2O3=1∶1∶0.01~0.1∶0.01~0.1稱取上述固體粉末,分別溶于3mol/L硝酸,將所得的各硝酸鹽溶液混合作為母液,將沉淀劑緩慢滴入母液中并保持滴定速率小于2mL/min,滴定終點的pH值控制在8~9,滴定結束后繼續攪拌0.5~1h后抽濾,將得到的沉淀用蒸餾水漂洗3~5次,無水乙醇洗滌1~2次,于100~150℃烘干5~10h,最后置于流動氫氣氛中進行煅燒,得到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉體。2)SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的制備:將上述獲得的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粉體作為制備透明陶瓷的起始粉體進行濕法球磨,于100~150℃烘干12~24h,在40MPa的壓力下干壓成型為Φ15mm×(10~20)mm的素坯,然后經150~250MPa冷等靜壓成型后獲得SrAl2O4:Eu2+,Dy3+陶瓷素坯,將等靜壓成型后的樣品置于流動氫氣氛中進行無壓燒結,得到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷。...

    【技術特征摘要】
    1.一種銪、鏑離子共摻雜的鋁酸鍶透明陶瓷的合成方法,其特征在于其工藝步驟為: 1)SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+發光粉體的制備:按摩爾比 Al2O3: SrO: Eu2O3: Dy2O3 =1:1: 0.01 0.1: 0.01 0.1稱取上述固體粉末,分別溶于3mol/L硝酸,將所得的各硝酸鹽溶液混合作為母液,將沉淀劑緩慢滴入母液中并保持滴定速率小于2mL/min,滴定終點的PH值控制在8 9,滴定結束后繼續攪拌0.5 Ih后抽濾,將得到的沉淀用蒸餾水漂洗3 5次,無水乙醇洗滌I 2次,于100 150°C烘干5 10h,最后置于流動氫氣氛中進行煅燒,得到SrAl204:Eu2+,Dy3+粉體。 2)SrAl2O4:Eu2+,Dy3+透明陶瓷的制備:將上述獲得的SrAl2O4: Eu2+, Dy3+粉體作為制備透明陶瓷的起始粉體進行濕法球磨,于100 150°C烘干12 24h,在40MPa的壓力下干壓成型為Φ 15mmX (10 20)mm的素還,然后經150 250MPa冷等靜壓成型后獲得SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+陶瓷...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張明熹李鋒鋒張一江吳明明李晶華楊金萍
    申請(專利權)人:河北聯合大學
    類型:發明
    國別省市:

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