本發明專利技術涉及一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯產白炭黑的方法，該方法步驟為：先用氨水與氟硅酸鉀進行氨解反應，得到氟化銨、氟化鉀和固體二氧化硅的混合料漿；過濾混合料漿對濾餅洗滌后烘干得白炭黑；向濾液中加入氫氧化鉀進行堿解反應得到氟化鉀溶液并吸收反應放出的氨氣循環利用；將氟化鉀溶液靜置沉降，取上層清液誘導結晶，過濾、洗滌、干燥得成品氟化鉀。本發明專利技術成本低廉且能有效解決粗氟硅酸鉀開發利用和環保問題，有很好經濟效益和社會效益；制得的氟化鉀純度高，而且氨水在整個反應過程中是循環利用的，原料的利用率高，本發明專利技術的工藝步驟簡單，而且沒有危害環境的產物，生產環境友好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于無機化工生產
技術介紹
氟化鉀是一種重要的無機化合物，廣泛應用于玻璃雕刻、食品防腐、電鍍和氟化氫鉀的制備等；在焊接領域主要用作各種合金或金屬焊接的助熔劑，在有機化合物生成領域用作氟化劑，還可以用作吸收氟化氫和水分的吸收劑，在農藥領域用于生產氟乙酸鈉和氟乙酸胺殺蟲劑，在醫藥領域用于制備氟哌酸等；氟化鉀傳統的生產方法是以氫氟酸為原料與氫氧化鉀反應，但該方法成本較高。白炭黑，學名輕質二氧化硅，主要用作農藥、消防的分散劑，橡膠、塑料的補強劑；白炭黑傳統的生產方法為水玻璃酸解法，但該方法中有復雜的硅酸聚合體等雜質，影響白炭黑的質量。中國專利文獻CN101049946 (申請號:200710065874.5)公開了一種高純氟化鉀的制備方法，該方法是用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液，控制反應終點pH及反應液濃度，再對反應液進行沉降，誘導結晶制得產品氟化鉀，但該方法以氟化氫氣體和氫氧化鉀為原料不僅生產成本高，而且得到的氟化鉀產品后處理工序復雜、產量低、原料利用率不高；中國專利文獻CN101376509 (申請號:200710055077.9)公開了一種以氟化銨和氫氧化鉀為原料制備氟化鉀的方法，但該方法同樣生產成本高，不宜廣泛應用。中國專利文獻CN101134583A (申請號:200610106981.3)公開了一種以氟硅酸和氫氧化鉀為原料制備氟化鉀的方法，雖然該方法以氟硅酸作為原料之一在一定程度上降低了生產成本，但該方法用氫氧化鉀跟氟硅酸反應制得氟硅酸鉀，然后將氟硅酸在300-80(TC下分解，不僅將氫氧化鉀作為主要原料之一進行反應，成本較高，而且將反應產物氟硅酸鉀在300-800°C的高溫下進行分解制得氟化鉀，能耗較大。濕法磷酸脫氟凈化過程中的副產物`粗氟硅酸鉀，其純度較低，含有可溶性磷，直接排放對環境造成污染。目前濕法磷酸脫氟凈化過程中的副產物粗氟硅酸鉀利用途徑少，對環境影響較大。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術提供。術語說明粗氟硅酸鉀:是指濕法磷酸脫氟凈化過程中的副產物，K2SiF6彡90wt%o工業級氟硅酸鉀:市售產品，K2SiF6彡98wt%。本專利技術的技術方案如下:，該方法步驟如下:(I)將質量濃度為10 50%的氟硅酸鉀料漿與質量濃度為10 25%氨水按氟硅酸鉀:氨為1: (5.(Γιο.0)的摩爾比混合，5(T90°C反應0.5^2小時，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿；(2)將步驟(I)中的混合料漿靜置沉降廣4小時，過濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀、氟化銨溶液的混合濾液；濾餅通過洗滌直至洗出液呈中性，100 120°C干燥f 3小時，得白炭黑；(3)向步驟(2)中的混合濾液中加入質量濃度為1(Γ40%的氫氧化鉀溶液，控制反應液的終點PH為7 12，得到氟化鉀溶液，回收反應生成的氨氣制備氨解液循環利用；(4)將步驟(3)所得氟化鉀溶液靜置沉降，取上層清液在0°C 40°C下冷卻并用誘導劑誘導結晶，將結晶進行過濾、洗滌、100 120°C干燥f 3小時制得氟化鉀。根據本專利技術優選的，所述步驟(I)中的氟硅酸鉀料漿由工業級氟硅酸鉀加水配制而得，或用濕法磷酸脫氟凈化過程中得到的粗氟硅酸鉀用6(T80°C熱水洗滌除雜后再加水配制而得。根據本專利技術優選的，所述步驟(I)中氟硅酸鉀:氨的摩爾比為1:(7.0、.0)。根據本專利技術優選的，所述步驟(2)中濾餅洗滌采用的方式為分級洗滌2飛次，末次洗滌用清水進行，特別優選的洗滌方式為用清水洗滌2飛次。根據本專利技術優選的，所述步驟(2)中所得白炭黑的比表面積為13(T200m2/g，可作為成品出售。 根據本專利技術優選的，所述步驟(4)中誘導結晶的誘導劑為氟化鉀，誘導劑的用量為所取上層清液質量的0.19Γ0.5%。根據本專利技術優選的，所述步驟(4)中對結晶進行洗滌的方式為用清水或乙醇洗滌，直至洗出液呈中性。步驟(2)和(4)中洗滌后的水返回步驟(I)配制氟硅酸鉀料漿或氨水，有機溶劑蒸餾回收使用；步驟(4)中上層清液結晶后母液返回步驟(I)配制氟硅酸鉀料漿或氨水循環使用。步驟(4)中所得氟化鉀的純度為99.5%-99.9% ;可作為成品出售。本專利技術產物氟化鉀的純度參照氟化鉀行業標準HG/T2829-2008，通過強酸型陽離子交換柱交換成氟化氫，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標準溶液滴定測定。本專利技術涉及的反應方程式為:K2S i F6+4NH3+2H20=2KF+4NH4F+S i O2 INH4F+K0H=NH3 個 +H20+KF本專利技術以氟硅酸鉀特別是能以濕法磷酸脫氟凈化過程中的副產物粗氟硅酸鉀為原料，和氨水氨解生產白炭黑，然后用低濃度的氫氧化鉀堿解氨解反應生成的氟化銨，并用水吸收反應放出的氨氣循環利用，不僅生產成本低、原料利用率高、產品質量好，而且能聯產白炭黑。與現有技術相比本專利技術有如下有益效果:1、以氟硅酸鉀特別是能以濕法磷酸生產過程中的副產物粗氟硅酸鉀和氨水為原料，與傳統的以氫氟酸和氫氧化鉀為原料制備氟化鉀的方法相比大幅度降低了生產成本。2、本專利技術采用先氨解后堿解的方法，氟的轉化率高，產品質量好，本專利技術生產出的氟化鉀純度能達到99.5%-99.9% ；白炭黑的比表面能達到130-200m2/g，完全達到了工業標準的要求。3、粗氟硅酸鉀是濕法磷酸生產過程中的副產物，用途較少并且對周圍環境有一定危害，本法明的方法能夠有效地解決氟硅酸鉀的開發利用和環保問題，具有很好的經濟效益和社會效益。4、本專利技術制備氟化鉀的同時制備了工業利用價值較高的白炭黑，而且氨水在整個反應過程中循環利用，原料的利用率高。5、本專利技術的工藝步驟簡單，應用性好，而且沒有危害環境的產物，生產環境友好。具體實施例方式下面通過具體實施例對本專利技術做進一步說明，但不限于此。實施例廣4所用的粗氟硅酸鉀是常規濕法磷酸脫氟凈化過程中的副產物，K2SiF6彡90wt%，源自山東金正大生態工程股份有限公司貴州基地水溶肥項目。實施例5飛所用的工業級氟硅酸鉀，K2SiF6彡98.5wt%,山東紅日阿康化工股份有限公司有售。實施例1飛中所用的其他原料均為常規市購產品，所用設備均為本
常規設備。實施例1，該方法步驟如下:(I)粗氟硅酸鉀經熱水(60°C)洗滌至中性，配制成質量百分濃度為30%的氟硅酸鉀料漿；取2000公斤氟硅酸鉀料漿緩慢地加入到質量百分濃度為25%的氨水溶液中，氟硅酸鉀與氨的摩爾比為1:7.0，60°C反應2小時，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿； (2)將混合料漿靜置沉降2小時，過濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀與氟化銨混合溶液的濾液；濾餅經清水洗滌至洗出液呈中性，100°c干燥2小時得比表面積為143m2/g的成品白炭黑258公斤；(3)向濾液中加入質量百分濃度為30%的氫氧化鉀溶液進行堿解，直至反應液的終點pH為7.0時,停止加入氫氧化鉀溶液,充分反應后得到氟化鉀溶液,回收反應生成的氨氣制備氨水溶液循環使用；(4)將氟化鉀溶液沉降，取上層清液4560公斤，冷卻至10°C，加入4.6公斤氟化鉀誘導結晶，過濾后濾餅用乙醇洗滌3次后，120°C真空干燥2小時，制得純度為99.5%的氟化鉀晶體759公斤，結晶后母液返回配制氟硅酸鉀本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯產白炭黑的方法，其特征在于，該方法步驟如下：（1）將質量濃度為10~50%的氟硅酸鉀料漿與質量濃度為10~25%氨水按氟硅酸鉀：氨為1:（5.0~10.0）的摩爾比混合，50~90℃反應0.5~2小時，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿；（2）將步驟（1）中的混合料漿靜置沉降1~4小時，過濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀、氟化銨溶液的混合濾液；濾餅通過洗滌直至洗出液呈中性，100～120℃干燥1~3小時，得白炭黑；（3）向步驟（2）中的混合濾液中加入質量濃度為10~40%的氫氧化鉀溶液，控制反應液的終點pH為7~12，得到氟化鉀溶液，回收反應生成的氨氣制備氨解液循環利用；（4）將步驟（3）所得氟化鉀溶液靜置沉降，取上層清液在0℃~40℃下冷卻并用誘導劑誘導結晶，將結晶進行過濾、洗滌、100～120℃干燥1~3小時制得氟化鉀。
【技術特征摘要】
1.一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯產白炭黑的方法，其特征在于，該方法步驟如下: (1)將質量濃度為1(Γ50%的氟硅酸鉀料漿與質量濃度為1(Γ25%氨水按氟硅酸鉀:氨為1: (5.(Γ10.0)的摩爾比混合，5(T90°C反應0.5^2小時，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿； (2)將步驟(I)中的混合料漿靜置沉降廣4小時，過濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀、氟化銨溶液的混合濾液；濾餅通過洗滌直至洗出液呈中性，100 120°C干燥f 3小時，得白炭黑； (3)向步驟(2)中的混合濾液中加入質量濃度為1(Γ40%的氫氧化鉀溶液，控制反應液的終點PH為7 12，得到氟化鉀溶液，回收反應生成的氨氣制備氨解液循環利用； (4)將步驟(3)所得 氟化鉀溶液靜置沉降，取上層清液在0°C 40°C下冷卻并用誘導劑誘導結晶，將結晶進行過濾、洗滌、100 120°C干燥廣3小時制得氟化鉀。2.根據權利要求1所述的用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯產白炭黑的方法，其特征在于，步驟(I)中的氟硅酸鉀料漿由工業級氟硅酸鉀加水配制而得，或用濕法磷酸脫...
【專利技術屬性】
技術研發人員：胡兆平，李新柱，徐文鳳，邢士玉，李秀芹，姚華龍，
申請(專利權)人：山東金正大生態工程股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。