一種氟硅酸制備氟化鉀并聯產白炭黑的工藝，包括以下步驟：（1）氨解：向質量濃度為20%-45%的氟硅酸中先后加入氨氣和氨水，攪拌反應25-35分鐘后，過濾洗滌，得二氧化硅沉淀和氟化銨溶液；（2）堿解：向步驟（1）所得氟化銨溶液加入氫氧化鉀，氫氧化鉀與氟化氨的摩爾比為（1.05-1.10）:1.00，氟化銨與氫氧化鉀反應生成氟化鉀，蒸發濃縮至氟化鉀質量濃度≥35%，將此氟化鉀溶液進行噴霧干燥后，即得氟化鉀產品；（3）將所得二氧化硅沉淀進行干燥，即得白炭黑產品。本發明專利技術生產成本低，且產品質量好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種氟硅酸制備氟化鉀并聯產白炭黑的工藝。
技術介紹
氟硅酸是磷肥和無水氫氟酸生產過程中產生的副產品，目前酸級螢石粉中二氧化娃含量為I. 0-1. 6%,每生產一噸無水氟化氫即會副產O. 2t氟娃酸(33. 5%)ο與磷肥副產品氟硅酸相比，其雜質含量較低，氟硅酸濃度更高，具有較高的回收利用價值。然而，以氟硅酸為原料生產的產品，普遍存在產品中硅含量過高導致產品質量不高的問題，從而嚴重影響氟硅酸的回收利用，這樣，不僅會造成氟資源的嚴重浪費，也會對環境造成污染。長期以來，氟硅酸一直被用于配制酸洗劑、制備氟硅酸鈉、氟硅酸鉀等，但是這些產品附加值低、用途窄，經濟效益差，并常常出現滯銷狀況，嚴重影響生產廠家回收氟硅酸的積極性，造成氟資源的浪費，并污染環境。近期，眾多企業與學者紛紛開展氟硅酸制備氟·化氫、氟化鋁、冰晶石、氟化鈣等附加值相對較高的產品的研究，但由于工藝的不足，生成的產品往往硅含量較高，產品質量較差，從而影響氟硅酸的回收利用。氟化鉀是有機氟化物制備中最重要的氟化劑。隨著當前有機氟化物產量的快速增長，對氟化鉀產品的市場需求也日益增長，尤其是對高活性氟化鉀的需求量每年都以20%的增長速度快速增加。傳統氟化鉀生產工藝使用氫氟酸和氫氧化鉀為原料，由于氫氟酸屬于資源型和高能耗型的化工產品，生產成本高，價格昂貴，且不利于環境保護，不符合國內外倡導的節能減排和資源綜合利用的趨勢。近期，不少氟化鉀生產企業開始嘗試以氟硅酸為原料生產氟化鉀，先利用氯化鉀沉淀氟硅酸，生成氟硅酸鉀沉淀，再加入氫氧化鉀堿解氟硅酸鉀沉淀生成氟化鉀溶液與二氧化硅沉淀。其生產成本較低，但是，由于反應率較低，氟硅酸鉀中的硅不能有效脫除，導致生成的氟化鉀產品二氧化硅含量較高，產品質量較差。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是，提供一種生產成本低，且產品質量好的氟硅酸制備氟化鉀并聯產白炭黑的工藝。本專利技術解決其技術問題采用的技術方案是一種氟硅酸制備氟化鉀并聯產白炭黑的工藝，包括以下步驟 (1)氨解向質量濃度為20%_45%的氟硅酸中先后加入氨氣和氨水，總氨量為氟硅酸與氨的摩爾比為I. 0:(6. 1-6. 2);其中氨氣與氨水中氨的摩爾比控制為(O. 67-1. 86):1. 00，攪拌反應25-35分鐘后，過濾洗滌，得二氧化硅沉淀和氟化銨溶液；所述氨水的質量濃度為15%-25% ； (2)堿解向步驟(I)所得氟化銨溶液加入氫氧化鉀，氫氧化鉀與氟化氨的摩爾比為(I. 05-1. 10) : I. 00，氟化銨與氫氧化鉀反應生成氟化鉀，蒸發濃縮至氟化鉀質量濃度^ 35%，將此氟化鉀溶液進行噴霧干燥后，即得氟化鉀產品；蒸發產生的氨氣經冷凝吸收后，所得氨水用作步驟(I)氨解所需氨水進行循環反應，未被吸收的氨氣直接通入氟硅酸中進行循環反應； (3)將步驟(I)所得二氧化硅沉淀進行干燥，即得白炭黑產品。進一步，步驟(I)中，所述氟硅酸的質量濃度為30%_35%。進一步，步驟(I)中，氨氣與氨水中氨的摩爾比控制為(O. 82-1. 00) :1.00。進一步，步驟(I)中，通入氨氣所用時間控制在25-35分鐘。進一步，步驟(I)中，攪拌反應時間為28-32分鐘。本專利技術以氟硅酸為原料，采用二次堿解制備氟化鉀，即氨解以及氫氧化鉀堿解，不僅能有效利用氟硅酸，實現氟資源的回收利用，而且生成的氟化鉀產品活性高，比表面積彡I. 3m2/g，二氧化硅含量< O. 1%，產品質量超過HG/T 2829-2008的規定要求。而所得副產物·白炭黑產品質量達到HG/T3061-2009的要求。利用本專利技術的方法生產氟化鉀，由于采用價格很低的付產品氟硅酸代替了價格昂貴的氫氟酸，生產成本大大降低，具有很高的經濟效益。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術作進一步說明。實施例I 本實施例包括以下步驟 (1)氨解向IL反應器中加入275mL質量濃度為30%的氟硅酸，在半小時內逐步通入2. 46mol的氨氣，然后再加入354mL質量濃度為25% (以NH3計)的濃氨水，攪拌反應30分鐘，真空過濾，用500mL水進行洗滌，得二氧化硅沉淀與氟化銨溶液； (2)堿解向步驟(I)所得氟化銨溶液中加入7.4mol的氫氧化鉀，蒸發濃縮至氟化鉀質量濃度為38%，將此氟化鉀溶液進行噴霧干燥后，即得氟化鉀產品；蒸發放出的氨氣經冷凝吸收，所得氨水用作氨解所需氨水進行循環反應，未被吸收的氨氣直接通入氟硅酸中進行循環反應； (3 )將步驟(I)所得二氧化硅沉淀進行干燥，得白炭黑產品。實施例2 本實施例包括以下步驟 (1)氨解向IL反應器中加入236mL質量濃度為35%的氟硅酸，在30分鐘內逐步通入2.8ImoI的氨氣，然后再加入410mL質量濃度為20%的氨水，攪拌反應30分鐘，真空過濾，用500mL水進行洗滌濾餅，得二氧化硅沉淀與氟化銨溶液； (2)堿解向步驟(I)所得氟化銨溶液中加入7.4mol的氫氧化鉀，蒸發濃縮至氟化鉀質量濃度為40%，將此氟化鉀溶液進行噴霧干燥后，即得氟化鉀產品；蒸發放出的氨氣經冷凝吸收，所得氨水用作氨解所需氨水進行循環反應，未被吸收的氨氣直接通入氟硅酸中進行循環反應； (3 )將步驟(I)所得二氧化硅沉淀進行干燥，得白炭黑產品。實施例3 本實施例包括以下步驟 (I)氨解向IL反應器中加入206mL質量濃度為40%的氟硅酸，在半小時內逐步通入3.52mol的氨氣，然后再加入450mL質量濃度為15% (以NH3計)的氨水，攪拌反應30分鐘，真空過濾，用500mL水進行洗滌濾餅，得二氧化硅沉淀與氟化銨溶液； (2)堿解向步驟(I)所得氟化銨溶液中加入7.6mol的氫氧化鉀，蒸發濃縮至氟化鉀質量濃度為36%，將此氟化鉀溶液進行噴霧干燥后，即得氟化鉀產品；蒸發放出的氨氣經冷凝吸收，所得氨水用作氨解所需氨水進行循環反應，未被吸收的氨氣直接通入氟硅酸中進行循環反應； (3)將步驟所得二氧化硅沉淀進行干燥，得白炭黑產品。實施例4 本實施例包括以下步驟 (1)氨解向IL反應器中加入413mL質量濃度為20%的氟硅酸，在30分鐘內逐步通入4.23mol的氨氣，然后再加入218mL質量濃度為25% (以NH3計)的濃氨水，攪拌反應30分·鐘，真空過濾，用500mL水進行洗滌，得二氧化硅沉淀與氟化銨溶液； (2)堿解向步驟(I)所得氟化銨溶液中加入7.5mol的氫氧化鉀，蒸發濃縮至氟化鉀質量濃度為40%，將此氟化鉀溶液進行噴霧干燥后，即得氟化鉀產品；蒸發放出的氨氣經冷凝吸收，所得氨水用作氨解所需氨水進行循環反應，未被吸收的氨氣直接通入氟硅酸中進行循環反應； (3)將步驟(I)所得二氧化硅沉淀進行干燥，得白炭黑產品。各實施例所得氟化鉀以及白炭黑產品質量分別如表I、表2所示。表I本專利技術生產的氟化鉀產品分析結果權利要求1.一種氟硅酸制備氟化鉀并聯產白炭黑的工藝，其特征在于，包括以下步驟 (1)氨解向質量濃度為20%-45%的氟硅酸中先后加入氨氣和氨水，總氨量為氟硅酸與氨的摩爾比為I. 0:(6. 1-6. 2);其中氨氣與氨水中氨的摩爾比控制為(O. 67-1. 86):1. 00，攪拌反應25-35分鐘后，過濾洗滌，得二氧化硅沉淀和氟化銨溶液；所述氨水的質本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氟硅酸制備氟化鉀并聯產白炭黑的工藝，其特征在于，包括以下步驟：（1）氨解：向質量濃度為20%？45%的氟硅酸中先后加入氨氣和氨水，總氨量為：氟硅酸與氨的摩爾比為1.0:（6.1？6.2）；其中氨氣與氨水中氨的摩爾比控制為（0.67？1.86）:1.00，攪拌反應25？35分鐘后，過濾洗滌，得二氧化硅沉淀和氟化銨溶液；所述氨水的質量濃度為15%？25%；（2）堿解：向步驟（1）所得氟化銨溶液加入氫氧化鉀，氫氧化鉀與氟化氨的摩爾比為（1.05？1.10）:1.00，氟化銨與氫氧化鉀反應生成氟化鉀，蒸發濃縮至氟化鉀質量濃度≥35%，將此氟化鉀溶液進行噴霧干燥后，即得氟化鉀產品；蒸發產生的氨氣經冷凝吸收后，所得氨水用作步驟（1）氨解所需氨水進行循環反應，未被吸收的氨氣直接通入氟硅酸中進行循環反應；（3）將步驟（1）所得二氧化硅沉淀進行干燥，即得白炭黑產品。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李程文，廖志輝，劉東曉，曹崇高，彭頌生，段立山，梁雅娟，
申請(專利權)人：湖南有色氟化學科技發展有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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