用于制備單晶金剛石的高溫高壓（HPHT）方法技術

用于合成單晶金剛石的高壓高溫(HPHT)方法，其中描述了使用具有至少(1)的縱橫比和基本上平行于{110}晶面的生長表面的單晶金剛石籽晶。在1280℃-1390℃范圍內的溫度下進行生長。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】用于制備單晶金剛石的高溫高壓(HPHT)方法本專利技術涉及制備金剛石材料的方法。特別地，本專利技術涉及用于制備在切割用途中使用的大的單晶金剛石的HPHT方法。在本領域中通過溫度梯度HPHT方法合成金剛石是公知的，并且首次描述在US4, 034，066 中。金剛石合成的常規方法可以制備高達幾克拉(最大側向尺度約8_)的單晶金剛石。盡管在 R.C.Burns 等人的 Diamond and Related Materials, 8 (1999)，1433-1437 中報道了一些特別大的鉆石(stone)，但因制備中的增加的復雜性而通常不可用。使可用于成品的每種晶體的總體積分數最大化成為在金剛石合成中的重要難題。對于從合成寶石級鉆石到同質外延生長用襯底的一系列產品，存在制備金剛石材料的動力，其中生長的金剛石的最終形狀使得可用最少的努力將其加工達到用于目標應用中的優選晶面。此外，對于很多這些產品而言，存在如下尺寸要求:使得對于高于特定尺寸閾值的晶體，有利于實現這樣的形狀。此外，在一些應用中，使成品中的金剛石材料具有均勻光學性質是重要的。已公知，金剛石的光學性質(例如光學吸收)可受其氮含量的強烈影響，而該氮含量又對生長晶體中的生長扇區(sector)敏感。例如，在{111}生長扇區中的單一替位型氮的溶解度可能是{110}生長扇區中的100倍。因此，對于一些用途包括一些機械用途，通過由一個或主要由一個生長扇區構成的材料提供改善的性能。可通過改變生長溫度在一定程度上調整HPHT合成的金剛石晶體的形態。但是，僅使用溫度調整形態可制備的極度立方或八面體晶體的程度是有限的。在通過重構法或溫度梯度法生長的大的金剛石晶體中，保持籽晶處在溫度梯度的較低端是重要的。因此，通常將籽晶(金剛石晶體由該籽晶生長)保持在陶瓷承載器中。承載器的存在意味著晶體通常僅可生長成全部立體角的一半。在生長后，籽晶保持暴露于生長的大晶體的籽晶面上。此外，生長中的晶體典型顯示{100}、{111}和{110}面的組合，同時典型具有“立方”形狀的不同變體:要么是具有平行于一個立方面的籽晶面的半立方，要么是具有沿著穿過立方面對角面的籽晶面的半立方。對于各種用途包括機加工丙烯酸類、望遠鏡的反射鏡、樹脂模具以及最近的機加工IXD面板顯示單元而言,工業金剛石市場存在著對具有Imm以上邊緣長度的合成金剛石片的持續需求。此外，成形刀具用于各種用途，從切割貴金屬到光學產品。在供應市場中，主要問題是可獲得性的限制及品質。通常需要特定的晶向(以它們出現的順序，{111}、{110}和{100}平面說明減少的耐磨性)，并且工具制造商可喜歡〈110〉勝過〈100〉邊緣，因為它更耐磨。此外，可需要具有一個長的邊緣長度的工具塊，并且很多的這些產品具有大的縱橫t匕，且從近等軸片上切割是低效的。與制備特別是用于工具用途中的具有至少一個長尺度的高品質合成金剛石相關存在一些問題。為了制備合適尺度的材料，通常需要長的合成周期時間，這提高了設備控制失效和生長變動的風險。此外，為了有利于生長空間，必須顯著減少籽晶的數目。這種結合效應導致了相對密集的使用工業合成能力和顯著降低的市場可獲得性。與生長大的金剛石相關的第二個問題是在形狀、尺度改變和夾雜物的吸留方面控制晶體品質:通常鉆石越大，一種或多種這些品質問題發生的可能性越大。第三個問題是預制備或在制備所需工具前需要進行的材料移除的數量。如果可提供代表用于所需工具工件的近凈形的合成狀態的材料，由于可將較多的合成金剛石塊轉化為工具工件，加工成本將會降低。這增加了材料的利用，并且允許合成能力的提高，由于可將材料更有效地合成來滿足近凈形的要求，導致更高的引晶密度，縮短的循環時間，因此導致單位合成循環更大量的合適金剛石。US4, 836，881描述了合成大的單晶金剛石的方法，其中提出了現有技術中所報道的兩個問題，特別是在維持優異品質的同時將過量的夾雜物形成最小化。這篇文獻描述了從具有直徑大于3mm的大籽晶合成金剛石。US4，836，881的方法教導:為了制備優異品質的單晶金剛石同時避免過量的夾雜物形成，有必要在籽晶正上方提供溶解層，其在工藝的早期階段導致刻蝕和隨后從籽晶表面移除損傷。第二階段是通過調整溶劑條段(slug)的幾何形狀和尺度來控制朝向表面的碳流。W02008/107860描述了用于制備單晶金剛石的HPHT方法，其中選擇籽晶使得具有至少1.5的縱橫比的生長表面。據報道制備了具有減少的金屬夾雜物含量的合成單晶金剛石材料。存在著對簡單方法的需求，通過該簡單方法能夠制備具有高品質的單晶金剛石材料，該材料具有長的邊緣長度并且具有為使用其的用途而調整的晶向性質。在該方面，本專利技術提供了合成單晶金剛石的方法，該方法包括:(a)選擇具有生長表面的單晶金剛石籽晶，該生長表面具有兩個正交尺度a*和b%其中在生長表面的平面內，a*是基本沿著〈100〉或〈I 10>方向的生長表面的最長尺度，且b*是在與位于生長表面平面內a*正交的方向上的生長表面的最長尺度，其中由a7b*定義的生長表面的縱橫比至少為I并且生長表面具有{110}晶向；(b)將籽晶安裝在襯底表面之上或之內，使得籽晶的生長表面得到暴露，且籽晶的生長表面基本平行于襯底表面；和(c)在高壓高溫環境下，于1280°C -1390°C范圍內的溫度下在使得在籽晶的至少生長表面上產生單晶金剛石的條件下進行晶體生長；其中，合成的單晶金剛石具有沿著〈100〉或〈110〉方向的最長尺度a#,其超過至少2mm。本專利技術人驚訝地發現，通過將選擇具有{110}生長表面的籽晶與在控制的溫度范圍內于HPHT條件下進行晶體生長結合，能夠制備高品質的單晶金剛石，其具有在至少一個尺度上具有大尺寸的合成狀態的形態，并且其中如果需要任何加工，為了暴露高度耐磨的{110}晶面，僅需要最少的加工。這意味著通過本專利技術的方法制備的單晶金剛石特別適用于耐磨性是一個要求并且期望長的邊緣的工具用途中。此外，因為單晶金剛石具有適合于許多不同用途的形狀和尺度，減少了導致浪費大量金剛石材料的耗時的后合成切割步驟。本專利技術人發現，籽晶晶向的選擇可影響由合成的單晶金剛石材料呈現的立方體或八面體面的形態和因此的組合。例如，在有利于維持立方體生長的生長環境中從立方體籽晶(即從具有{001}生長表面的籽晶)生長的金剛石將產生四面塊料作為最終的形狀，然而從{110}取向平面生長的金剛石可產生與從其六個面之一的對角線切割半個{100}面的立方體等同的最終形狀。有利地，在本專利技術中通過在1280°C -1320°C范圍內的溫度下進行晶體生長，合成狀態的單晶金剛石具有“冷”形態。這意味著合成狀態的材料具有“立方體”形態。這是有利的，因為近半立方體具有長的〈110〉邊緣，這使其自身適于具有比〈100〉邊緣的對應物更高耐磨性的鑿式修整(chisel dressing)應用。作為替代，在晶體生長期間通過控制溫度在1350°C -1390°C的范圍內，制備的單晶金剛石具有“熱”形態。這意味著合成狀態的材料具有“八面體”形態。這是有利的，因為近八面體使其自身適于單刃(single-point)修整應用。這樣的工具通常具有金字塔尖，其中在該金字塔尖的末端形成小的平表面。通過本專利技術的方法制本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2009.01.16 GB 0900771.71.成單晶金剛石的方法，包括: (a)選擇具有生長表面的單晶金剛石籽晶，該生長表面具有兩個正交尺度a*和b%其中a*是在生長表面的平面內基本沿著〈100〉或〈110〉方向的生長表面的最長尺度，且b*是在與位于生長表面平面內的a*正交的方向上的生長表面的最長尺度，其中由a7b*定義的生長表面的縱橫比為至少I并且生長表面基本平行于{110}晶面； (b)將籽晶安裝在襯底表面之上或之內，使得籽晶的生長表面得到暴露，且籽晶的生長表面基本平行于襯底表面；和 (c)在高壓高溫環境下，于1280°C-1390°C范圍內的溫度下在使得在籽晶的至少生長表面上產生單晶金剛石的條件下進行晶體生長； 其中，合成的單晶金剛石具有沿著〈100〉或〈110〉方向的最長尺度&#，該最大尺度&#超過至少2mm。2.根據權利要求1的方法，其中單晶金剛石籽晶的生長表面的邊緣位于〈100〉或<110>方向或者〈100〉和〈110〉方向的混合的約2...

【專利技術屬性】
技術研發人員：R·A·斯皮茨，C·N·道奇，
申請(專利權)人：六號元素有限公司，
類型：
國別省市：