本發明專利技術提供了一種片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，屬于復合材料技術領域。該方法是先將Co(NO3)2和Al(NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再將氧化石墨烯充分超聲分散在水中形成亮黃色溶液，并加入到上述混合溶液中，攪拌20～30h；然后向體系中加入六次甲基四胺，于100～160℃回流12～24h；反應結束后經過濾、洗滌、干燥而得。本發明專利技術制備的復合材料兼具RGO的雙電層電容和鈷鋁雙氫氧化物的贗電容儲能特點，故而顯現出較高的電化學電容行為，優良的倍率性能和較好的循環穩定性能，且具有較高的能量密度和高的功率密度，并可作為超級電容器電極材料。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于復合材料
，涉及ー種片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，本專利技術同時還涉及該鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料在制備超級電容器電極中的應用。
技術介紹
能源和環境問題是目前人類亟需解決的兩大問題。在化石能源日漸枯竭、環境污染日益嚴重和全球氣候變暖的今天，尋求替代傳統化石能源的可再生緑色能源、謀求人與環境的和諧顯得尤為迫切。超級電容器(又稱電化學電容器)作為ー種新型儲能裝置，由于具有功率密度高，充放電速率快，對環境無污染及良好的循環穩定性等許多優點，在新能源系統中占有重要地位。超級電容器的性能主要取決于電極材料。目前所研究的超級電容器電極材料主要包括:雙電層碳基材料和贗電容材料(過渡金屬氧化物、氫氧化物和導電聚合物)。然而，每ー種材料作為超級電容器電極材料都有其優缺點。例如過渡金屬氧化物和氫氧化物具有較高的比電容但是穩定性較差，碳材料雖具有高的功率密度和良好的循環壽命，但其小的雙電層電容性能限制了該材料在超級電容器中的應用。石墨烯作為ー種新型的碳材料，因其超大而完美的SP2雜化體系使其具有無與倫比的面內電荷傳輸性能，單分子層的厚度又使其具有超高的理論表面積，在發展新型復合材料、構建高性能電化學新能源器件方面受到了廣泛的關注。過渡金屬氫氧化物中，Co(OH)2具有很高的理論比電容，自然界中，氫氧化鈷主要以兩種晶型存在:a-Co(OH)>和p-C:o(Cfflfc，但是U-Co(OH):不穩定，在強堿中容易轉化為p-Co(OH:b,因此，研究者通過同晶替換的方法用其它金屬離子來部分取代氫氧化鈷中的鈷離子以提高CX-Co(OH)2的穩定性。其中，Al由于價格低廉而且具有良好的穩定性，吸引眾多學者著眼于對鈷鋁雙氫氧化物的研究 。鈷鋁雙氫氧化物因其造價低、環境友好以及容易生長在各種基底上等特性，已成為超級電容器很有潛力的候選材料。結合二者的特性，制備得到的復合材料作為超級電容器電極材料，不僅能夠實現材料性能和成本的合理利用，并且具有単一電極材料所不具備的優良性能，應用前景十分廣泛。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供了ー種片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的制備方法。本專利技術的另ー目的是提供該片層結構鈷的鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料作為超級電容器電極材料的應用。(一)鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的制備本專利技術片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，是先將Co(NO3)2和Al (NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再將氧化石墨烯(GO)充分超聲分散在水中形成亮黃色溶液，并加入到上述混合溶液中，攪拌2(T30h ;然后相體系中加入六次甲基四胺(HMT)，于10(Tl6(TC回流12 24h ;反應結束后經過濾、洗滌、在4(T60°C下真空干燥，得到片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-石墨烯復合材料(Co-Al-LDH/RGO)。所述混合溶液中，Co (NO3)2與Al (NO3)2的質量比為2.5: f 0.5:1。所述氧化石墨的質量為Co (NO3) 2、Al (NO3) 2總質量的1%飛％。所述六次甲基四胺的加入量為Co (NO3) 2、Al (NO3)2總質量的0.4^0.7倍。下面通過場發射掃描電鏡(FESEM)、X射線衍射(XRD)以及電化學工作站CHI660B對本專利技術制備的片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的結構及性能繼續進行分析說明，并與同條件下制備的單純的鈷鋁雙氫氧化物及還原氧化石墨烯作對比。圖1為本專利技術制備的單純的鈷鋁雙氫氧化物的場發射掃描電鏡圖。由圖1可見，鈷鋁雙氫氧化物呈現出很好的片層結構。圖2為本專利技術制備的具有最佳組分比的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的場發射掃描電鏡圖。由圖2可見，復合材料承襲了單純的鈷鋁雙氫氧化物的片層結構，并且層層之間表現的更為疏松，這將有利于電解液離子的嵌入和脫出，有利于提高其電容性能。圖3為本專利技術制備的具有不同組分比的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的X射線譜圖，圖4為單純的鈷鋁雙氫氧化物的X射線譜圖，圖5為還原氧化石墨烯的X射線譜圖。圖4中復合材料以及圖5中單純鈷鋁雙氫氧化物的吸收峰與鈷鋁雙氫氧化物的吸收峰相對應。圖譜3中沒有出現RGO (還原氧化石墨烯)的特征峰，是因為RGO表面完全被鈷鋁雙氫氧化物層包裹所致，這與SEM結論相一致。圖5中譜圖很好的與還原氧化石墨烯的譜圖對應，表明在此過程中氧化石墨烯被還原為還原氧化石墨烯。(ニ)超級電容器電極材料的制備` 將本專利技術制備的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料與導電石墨、こ炔黑充分研磨后再加入聚四氟こ烯的乳液，混合均勻后壓在泡沫鎳集流體上作為測試電極。所述復合材料與導電石墨、こ炔黑、聚四氟こ烯的質量比為75:10:10:5。超級電容器電極材料的性能測試:采用三電極系統在室溫6M KOH電解液中進行，以復合材料電極作為工作電極，汞/氧化汞(Hg/HgO)電極為參比電極，鉬網為對電極，測試將工作電極在電解液中浸泡5min后，在0 0.55V電位范圍內，用CHI660B電化學工作站對其進行循環伏安和恒電流充放電測試(并與同等條件下以單純的雙氫氧化物制作的電極材料同做對比)。通過Origins.0軟件及下列公式可以計算復合材料的比電容，能量密度和功率密度。比電容-.Cm=IAt/mA V A V——放電過程中的電勢降，也即電位窗ロ(伏特V)； BI——電極上電活性物質的質量(克g)； J t-放電時間(秒S); I——放電電流值(安培A) 能量密度:E=mC(A VJ2 (J/g) I J/g=l/3.6 ffh/kg C——比電容(F/g)； ^ V——電位窗ロ(伏特V)； 功率密度:P=E/A t (ff/kg) E——能量密度(Wh/kg) J t-放電時間(小時h) 圖4為以本專利技術制備的不同組分比的復合材料鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯及單純鈷鋁雙氫氧化物作為超級電容器電極材料在6M KOH溶液中電流密度為lA/g的恒電流放電圖。結果顯示，當復合材料中鈷鋁雙氫氧化物與還原氧化石墨烯的質量百分數分別為2.28%,97.72% (最佳組分)時，電極的比電容最大，并且遠遠大于單純鈷鋁雙氫氧化物。其中I/m=lA/g，AV=0.5V，A t=468.5s，利用上述公式公式計算得出片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合電極材料的比電容為937 F/g，能量密度為32.5 Wh/kg，功率密度為250W/kg (在同樣條件下，測得鈷鋁雙氫氧化物電極材料的比電容為618.8 F/g，能量密度為21.48 Wh/kg，功率密度為250W/kg)。圖5為以具有最佳組分間比例的復合材料鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯及單純的鈷鋁雙氫氧化物作為超級電容器電極材料在6M KOH溶液中掃描速率為20mV/s的循環伏安圖。結果顯示，具有最佳組分比的復合材料電極的循環伏安曲線積分面積遠大于單純鈷鋁雙氫氧化物的，說明最佳組分比復合材料比電容遠大于單純鈷鋁雙氫氧化物，這與恒電流充放電結果相一致。本專利技術相對現有技術具有以下優點: 1、本專利技術回流條件下制得鈷鋁雙氫氧化物的同時將氧化石墨烯(GO)還本文檔來自技高網...
【技術保護點】
片層結構的鈷鋁雙氫氧化物?還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，先是將Co(NO3)2和Al(NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再將氧化石墨烯超聲分散在水中形成亮黃色溶液，并加入到上述混合溶液中，攪拌20～30h；然后加入六次甲基四胺，于100～160℃回流12～24h；反應結束后經過濾、洗滌、干燥，得到片層結構的鈷鋁雙氫氧化物?還原氧化石墨烯復合材料。
【技術特征摘要】
1.層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，先是將Co (NO3)2和Al (NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再將氧化石墨烯超聲分散在水中形成亮黃色溶液，并加入到上述混合溶液中，攪拌20 30h ;然后加入六次甲基四肢，于100 160°C回流12 24h ;反應結束后經過濾、洗滌、干燥，得到片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料。2.按權利要求1所述片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于:所述混合溶液中，Co (NO3)2與Al (NO3)2的質量比為2.5:1 0.5:1。3.按權利要求1所述片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于:所述氧化石墨的質量為Co (N03)2、Al (NO3)2總質量的I 6%。4.按權利要求1所述片層結構的鈷鋁雙氫氧化物-還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳紅英，魯愛蓮，胡中愛，胡英瑛，徐歡，
申請(專利權)人：西北師范大學，
類型：發明
國別省市：
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