一種鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物修飾電極的制備方法，其特征在于：以石墨烯(G)作為載體，通過簡便、低溫的共沉淀的方法，將NiAl-LDH原位負載在石墨烯表面，制備NiAl-LDH/G復合材料。在合成的過程中，NiAl-LDH能夠均勻、穩定地在石墨烯表面成核生長。由于石墨烯的載體作用，NiAl-LDH粒子的分散性提高，暴露出更多的電催化活性中心Ni2+，而且石墨烯加速電子傳遞的作用提高了NiAl-LDH中電活性物種Ni2+對電活性分子的電催化氧化活性。通過X-射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)對制備的復合材料進行形貌、組成、形態分析，然后將制備的復合材料作為修飾電極的材料，利用該修飾電極對尿酸進行電催化性能研究。本發明專利技術相比現有技術的優點在于：該復合材料電機具有良好的穩定性和重復性，對尿酸具有良好的電催化性能。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于材料合成的
，主要涉及NiAl-LDH/G復合修飾電極合成
，具體說是一種鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物(NiAl-LDH/G)修飾電極的制備方法，該NiAl-LDH/G復合修飾電極可用于對尿酸的檢測分析。
技術介紹
層狀雙層金屬氫氧化物(LDH)是一類陰離子型層狀無機功能材料，金屬離子在LDH層板上以一定方式均勻分布，形成了特定的化學組成和機構。由于其獨特的結構和性能優勢，LDH已經被廣泛的應用于催化、吸附、離子交換等領域。近年來LDH作為潛在的活性材料已被成功的應用于化學修飾電極的制備。Li等利用ZnAl-LDH本身所帶正電性及催化活性，采用電沉積技術制備了 ZnAl-LDH/GCE，并利用該修飾電極分別對領苯二酚、對苯二酚及尿酸、腎上腺素進行了分析檢測，并得到了良好的線性范圍、較低的檢出限。Gong等同樣采用電沉積技術制備了 NiAl-LDH修飾電極，并將該材料作為固相萃取裝置對甲基對硫磷進行了分析檢測，該方法的檢出限為O. 6 ng/mL· Yin等將合成好的MgAl-LDH作為修飾電極的材料對水樣中的2-硝基酚進行了分析檢測，獲得了良好的線性范圍(I mM- 600 mM)及較低的檢出限(O. 5 mM)。作為單原子厚度的二維碳原子材料，石墨烯具有大的比表面積、良好的導熱導電性能、優異的力學性能和生物相容性在對小分子的電化學分析檢測、生物傳感器的制備等方面得到了普遍的應用。Wang等利用石墨烯良好的導電性作為摻雜材料制備修飾電極對多巴胺進行了分析檢測，并獲得了良好的線性范圍及檢出限。石墨烯作為基體材料通過共價鍵、離子鍵及與插層分子之間的相互作用可以與多種材料進行雜化，如Ni(OH)2, ZnO, TiO2,Pt。這些雜化后的材料具有良好的電子轉移能力，較大的比表面積和結構穩定性，從而具有優良的電化學性能。
技術實現思路
本專利技術的目的正是基于上述現有狀況而研制的一種鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物(NiAl-LDH/G)修飾電極的制備方法，本專利技術是通過一種簡單的方法，以石墨烯(G)作為載體，通過簡便、低溫的共沉淀的方法，將NiAl-LDH原位負載在石墨烯表面，制備NiAl-LDH/G復合材料。在合成的過程中，NiAl-LDH能夠均勻、穩定地在石墨烯表面成核生長。由于石墨烯的載體作用，NiAl-LDH粒子的分散性提高，暴露出更多的電催化活性中心Ni2+，而且石墨烯加速電子傳遞的作用提高了 NiAl-LDH中電活性物種Ni2+對電活性分子的電催化氧化活性。通過X-射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)對制備的復合材料進行形貌、組成、形態分析，然后將制備的復合材料作為修飾電極的材料，利用該修飾電極對尿酸進行電催化性能研究。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的，其特征在于包括以下工藝步驟 a、石墨烯的制備以天然石墨為原料制備氧化石墨，將所制備的氧化石墨超聲分散半小時制備片層氧化石墨，加入葡萄糖到溶液中，然后將氨水加入到上述溶液，劇烈攪拌，將所得到的黑色分散液過濾，用去離子水徹底洗滌干凈，然后重新分散到去離子水中備用；在此步驟中所得到的石墨烯分散液總量250ml，濃度為O. 5mg/ml，加氨水量1ml，氨水濃度25%,加葡萄糖量2mg。b、NiAl-LDH/G復合材料的制備將一定質量的NaOH，Na2CO3加入到上述分散好的石墨烯分散液中，超聲，室溫條件并不斷攪拌，將上述溶液加入到含有Ni (NO3)2和Al (NO3)3溶液中。并用NaOH補充液控制溶液的pH值，將四口瓶移置60°C的水浴鍋中，晶化6 h，反應結束后抽濾，用去離子水洗滌至中性，并用無水乙醇洗滌三次，產物在60°C條件下真空干燥12 h，即得到NiAl-LDH/G復合材料；在此步驟中先將濃度O. 2M的NaOH，濃度O. 05M的Na2CO3加入到分散好的50ml、濃度O. 5mg/ml石墨烯分散液中，再將上述溶液加入到50 mL含有Ni (NO3)2濃度O. 075 M和Al (NO3)3濃度O. 025 M的溶液中，并用NaOH補充液控制溶液的pH值為10. 5,之后再進行晶化。C、將玻碳電極拋光成鏡面，超聲清洗干凈，使用殼聚糖醋酸溶液，將制備好的NiAl-LDH/G復合材料加入到殼聚糖溶液中，殼聚糖溶液的配制濃度為質量百分比O. 3%，使用前稀釋5倍，取2mg制備好的NiAl-LDH/G復合材料加入到稀釋后的殼聚糖溶液中，超聲混合，將上述超聲好的分散液滴涂在潔凈的玻碳電極表面，在紅外燈條件下干燥至溶劑全部揮發，在玻碳電極表面形成一層含有NiAl-LDH/G復合物的膜，即得到了 NiAl-LDH/G復合物電極。采用同樣的方法制備NiAl-LDH膜電極以進行對比實驗。拋光清洗的具體步驟是將玻碳電極分別用1. O Mm、0. 3 Mm和O. 05 Mm Al2O3粉末拋光成鏡面，水沖洗之后，依次在無水乙醇和二次蒸餾水中超聲清洗廣2分鐘；為了進一步驗證電極表面是否處理干凈，選用三電極系統，其中打磨后的玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲為對電極，以濃度為I mM、0.1 M WK3Fe(CN)6和謂03溶液為電極探針，采用CHI660D進行循環伏安測試，電壓掃描范圍為-O. 1-0. 6 V，掃速為50 mV/ s ；當兩者峰峰電位差小于75 mV,陰陽極峰對稱，兩峰的電流值相等時，再換用O. 5 M的H2SO4溶液進行循環伏安測試，其中電壓窗口為-O. 2-0. 8 V，掃速為O.1 V/s，當陰陽兩極峰的峰電壓不超過70 mV時，表明玻碳電極已經處理干凈。本專利技術的方法與傳統電極相比，具有峰電流高，峰型好。這說明NiAl-LDH/G復合材料具有較高的電催化能力，可以加速電化學反應的電子轉移。其原因是由于石墨烯本身具有提高電子轉移的能力，以及其作為載體使NiAl-LDH粒子的分散性提高，暴露出更多的具有電催化活性分子的Ni2+。彌補了現有技術中峰型差，靈敏度低的不足。①與其他傳統的合成方式比較，采用石墨烯作為載體，通過原位生長的方法合成了 NiAl-LDH/G復合材料，方法條件溫和，反應溫度低，反應源易獲得，反應體系無毒害，且均勻穩定地在石墨烯表面成核生長。②NiAl-LDH/G復合材料對電極進行修飾，發現該復合電極對尿酸具有良好的電催化性能。③NiAl-LDH/G復合材料電極具有良好的穩定性和重復性。④本方法具有操作簡便、快速的優點。附圖說明圖1為尿液樣本稀釋十倍后檢測的差示脈沖伏安圖；圖中3、13、(3濃度分別為85.75μΜ, 229. 32 μΜ, 247. 74 μΜ。具體實施例方式本專利技術以下結合實例做進一步描述，但并不是限制本專利技術。本專利技術修飾電極的制備實例 石墨烯的制備以天然石墨為原料制備氧化石墨。將所制備的氧化石墨超聲分散半小時即可制備片層氧化石墨。將2 g葡萄糖加入到250 mL上述分散好的溶液中(O. 5 mg/ mL),充分攪拌30 min。然后將I mL氨水(25%，v/v)加入到上述溶液，劇烈攪拌數分鐘，并在95°C下攪拌一小時。將所得到的黑色分散液過濾，用去離子水徹底洗滌干凈，然后重新分散到去離子水中備用。NiAl-LDH/G復合材料的制備將一定質量的NaOH，Na本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物修飾電極的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：a、石墨烯的制備：以天然石墨為原料制備氧化石墨，將所制備的氧化石墨超聲分散半小時制備片層氧化石墨，加入葡萄糖到溶液中，然后將氨水加入到上述溶液，劇烈攪拌，將所得到的黑色分散液過濾，用去離子水徹底洗滌干凈，然后重新分散到去離子水中備用；b、NiAl?LDH/G復合材料的制備：將一定質量的NaOH，Na2CO3加入到上述分散好的石墨烯分散液中，超聲，室溫條件并不斷攪拌，將上述溶液加入到含有Ni(NO3)2和Al(NO3)3溶液中，并用NaOH補充液控制溶液的pH值，將四口瓶移置60℃的水浴鍋中，晶化6?h，反應結束后抽濾，用去離子水洗滌至中性，并用無水乙醇洗滌三次，產物在60℃條件下真空干燥12?h，即得到NiAl?LDH/G復合材料；c、將玻碳電極拋光成鏡面，超聲清洗干凈，使用殼聚糖醋酸溶液，將制備好的NiAl?LDH/G復合材料加入到殼聚糖溶液中，超聲混合，將上述超聲好的分散液滴涂在潔凈的玻碳電極表面，在紅外燈條件下干燥至溶劑全部揮發，在玻碳電極表面形成一層含有NiAl?LDH/G復合物的膜，即得到了NiAl?LDH/G復合物電極。...
【技術特征摘要】
1.一種鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物修飾電極的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟a、石墨烯的制備以天然石墨為原料制備氧化石墨，將所制備的氧化石墨超聲分散半小時制備片層氧化石墨，加入葡萄糖到溶液中，然后將氨水加入到上述溶液，劇烈攪拌，將所得到的黑色分散液過濾，用去離子水徹底洗滌干凈，然后重新分散到去離子水中備用；b、NiAl-LDH/G復合材料的制備將一定質量的NaOH，Na2CO3加入到上述分散好的石墨烯分散液中，超聲，室溫條件并不斷攪拌，將上述溶液加入到含有Ni (NO3)2和Al (NO3)3溶液中，并用NaOH補充液控制溶液的pH值，將四口瓶移置60°C的水浴鍋中，晶化6 h，反應結束后抽濾，用去離子水洗滌至中性，并用無水乙醇洗滌三次，產物在60°C條件下真空干燥12 h，即得到NiAl-LDH/G復合材料；C、將玻碳電極拋光成鏡面，超聲清洗干凈，使用殼聚糖醋酸溶液，將制備好的 NiAl-LDH/G復合材料加入到殼聚糖溶液中，超聲混合，將上述超聲好的分散液滴涂在潔凈的玻碳電極表面，在紅外燈條件下干燥至溶劑全部揮發，在玻碳電極表面形成一層含有 NiAl-LDH/G復合物的膜，即得到了 NiAl-LDH/G復合物電極。2.根據權利要求1所述鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物修飾電極的制備方法，其特征在于 步驟a中所得到的石墨烯分散液總量250 ml，濃度為O. 5 mg/ml，加氨水量I ml，氨水濃度 25%,加葡萄糖量2 mg ο3.根據權利要求1所述一種鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物修飾電極的制備方法，其特征在于在...
【專利技術屬性】
技術研發人員：侯宏衛，田永峰，張小濤，劉彤，陳歡，韓書磊，胡清源，
申請(專利權)人：國家煙草質量監督檢驗中心，
類型：發明
國別省市：
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