本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種高體積分?jǐn)?shù)的碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料制備方法，屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法是以金屬粉末和碳納米管為原料，采用粉末冶金法制備碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料坯錠，然后對(duì)得到的粉末冶金坯錠進(jìn)行攪拌摩擦加工，得到碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。本發(fā)明專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)碳納米管形貌尺寸不受限制，碳納米管不需其它前處理工藝(如酸處理、預(yù)分散等)，碳納米管加入量大，且含量可準(zhǔn)確控制；(2)制備出來的復(fù)合材料中碳納米管分散均勻，長(zhǎng)徑比大，損傷較小；(3)制備出來的復(fù)合材料的晶粒明顯細(xì)化(＜5μm)；(4)制備出來的復(fù)合材料具有優(yōu)良的力學(xué)性能。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于復(fù)合材料制備
，具體涉及。該方法可以實(shí)現(xiàn)高體積分?jǐn)?shù)的碳納米管在金屬基體中的良好分散，同時(shí)可以細(xì)化基體晶粒。
技術(shù)介紹
碳納米管具有極高的力學(xué)性能(抗拉強(qiáng)度> 30GPa，彈性模量> IGPa)，良好的熱性能和電學(xué)性能，被認(rèn)為是復(fù)合材料的理想增強(qiáng)體。碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高比剛度，而且具有潛在的優(yōu)良導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，在航空航天、汽車制造、微電子等多個(gè)領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。碳納米管與大多數(shù)金屬及其合金都不浸潤(rùn)，限制了常規(guī)的液相法來制備碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。而粉末冶金法則對(duì)碳納米管與金屬基體的浸潤(rùn)性不敏感，更適用于制備碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料，同時(shí)，粉末冶金法制備的復(fù)合材料具有組織宏微觀均勻， 增強(qiáng)相體積分?jǐn)?shù)易于精確控制的特點(diǎn)。然而，由于碳納米管長(zhǎng)徑比大，管束間范德華力作用強(qiáng)，在金屬基體中以團(tuán)聚形式分布，難以發(fā)揮其完美的增強(qiáng)效果，分散碳納米管己成為制備優(yōu)良性能碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料必須解決的首要問題。目前采用粉末冶金法制備碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的分散方法之一是把金屬粉末和碳納米管進(jìn)行高能球磨，利用其高能輸入的特點(diǎn)使金屬粉末反復(fù)變形、冷焊和破碎，從而達(dá)到分散碳納米管的目的。但是該方法不可避免地引入氧化物等雜質(zhì)，而且對(duì)碳納米管本身造成損傷，不利于得到性能優(yōu)良的復(fù)合材料。有報(bào)道顯示，碳納米管與鋁粉在高能球磨到5小時(shí)后,拉曼光譜表明碳納米管出現(xiàn)了一定的損傷[Dominique Poirier, et al,Structural characterization of a mechanically milled carbon nanotube/aluminummixture, Composites:Part A, 2009,40,1482-1489]。另一種方法是對(duì)碳納米管進(jìn)行預(yù)分散處理。目前報(bào)道的方法主要是利用表面活性劑等物質(zhì)[Kondoh Katsuyoshi, et al.,Characteristics of powder metallurgy pure titanium matrix composite reinforcedwith mult1-wall carbon nanotubes, 2009,69,1077-1081]或酸處理[Chunfeng Denget al., Preparation and characterization of carbon nanotubes/aluminum matrixcomposites,Materials Letters, 2007,61,1725-1728]使碳納米管在懸浮液狀態(tài)下呈均勻的分布，隨后與金屬粉末進(jìn)行混合得到復(fù)合材料粉末。這種方法的缺點(diǎn)是前處理工序復(fù)雜、所制備復(fù)合材料的碳納米管允許加入量較小(小于Ivol.% )。當(dāng)碳納米管加入量較大時(shí)，由于所需溶劑量的增多，碳納米管與金屬的密度差異會(huì)導(dǎo)致分層現(xiàn)象，不利于粉末成型；而且在溶劑去除過程中，容易出現(xiàn)碳納米管再團(tuán)聚現(xiàn)象。攪拌摩擦加工是在攪拌摩擦焊基本原理基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的金屬材料塑性加工制備技術(shù)。與常規(guī)的熱塑性加工(熱擠壓、熱軋制)技術(shù)相比，在攪拌摩擦加工過程中，加工區(qū)經(jīng)歷了更加劇烈的塑性流變和材料混合，有利于改善復(fù)合材料中增強(qiáng)相的分布。有報(bào)道顯示，經(jīng)過攪拌摩擦加工的A1203/2618A1復(fù)合材料中微米級(jí)Al2O3增強(qiáng)相粒子的分布良好，室溫強(qiáng)度及塑性大幅度提高[P.Cavaliere, et al.，Mechanical properties ofFriction Stir Processed 2618/Al203/20p metal matrix composite, Composites:PartA, 2005，36，1657-1665]。最近，有研究者采用攪拌摩擦加工技術(shù)對(duì)預(yù)置了碳納米管的鋁合金板進(jìn)行加工，制備了碳納米管增強(qiáng)鋁基表面復(fù)合材料。其過程如下:事先在鋁合金板上鉆若干小孔或隧道，在小孔或隧道中塞裝入碳納米管，隨后對(duì)該區(qū)域進(jìn)行攪拌摩擦加工得至丨J表面復(fù)合材料[Lucie B Johannes, et al.，Survivability of single-walled carbonnanotubes during friction stir processing, Nanotechnology,2006,17,3081-3084],[D.K.Lim, et al., Synthesis of mult1-walled CNT reinforced aluminium alloycomposite via friction stir processing, Materials Science and EngineeringA,2009，507，194-199]。但采用這種制備方法碳納米管的體積分?jǐn)?shù)無法精確控制，并且難以制備出大尺寸復(fù)合材料，此外，由于小孔或隧道的尺寸及位置偏差，碳納米管的填充密度與散落不同等都會(huì)造成材料的宏觀不均勻。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種高體積分?jǐn)?shù)碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料制備方法。此方法制備的復(fù)合材料中不僅碳納米管加入量大、分散均勻、損傷小、長(zhǎng)徑比較大，而且基體晶粒細(xì)化明顯，因而表現(xiàn)出優(yōu)良的力學(xué)性能，適用于要求輕質(zhì)高強(qiáng)的航空航天、汽車制造等領(lǐng)域。本專利技術(shù)將粉末冶金法和攪拌摩擦加工的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來，開發(fā)出新的工藝流程。首先利用粉末冶金法使碳納米管在金屬基體中達(dá)到宏觀均勻分散，隨后利用攪拌摩擦加工過程中工具所產(chǎn)生的強(qiáng)烈的塑性流動(dòng)和材料混合作用，使碳納米管達(dá)到微觀層面上的均勻分布，即碳納米管單根分散，同時(shí)還可使基體晶粒得到明顯細(xì)化。本專利技術(shù)是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:，該方法以金屬粉末和碳納米管為原料，采用粉末冶金法制備碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料坯錠，然后對(duì)得到的粉末冶金坯錠進(jìn)行攪拌摩擦加工，得到碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材；復(fù)合材料中碳納米管的體積百分含量大于0而小于等于8。所述粉末冶金法制備碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料坯錠包括如下步驟:1)將金屬粉末與碳納米管在混料機(jī)中機(jī)械混合1 48小時(shí)，得到混合料；原料中碳納米管的體積百分含量大于0而小于等于8 ；2)將混合料放入冷壓模具中冷壓，壓力為10_50MPa，得到冷壓坯錠；3)將冷壓坯錠連同模具放入真空熱壓爐中，升溫至熱壓溫度后并保溫進(jìn)行真空熱壓成型，得到碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料坯錠；所述熱壓溫度為T0-50℃ Tm(T0為金屬基體固相線溫度，Tm為金屬基體液相線溫度)，保溫時(shí)間為0.5 6小時(shí)，真空度為10—1 l0-3Pa，壓力為 10 400MPa。所述攪拌摩擦加工的工藝參數(shù)為:加工工具轉(zhuǎn)速200 3000轉(zhuǎn)/分鐘、行進(jìn)速度10 1000毫米/分鐘。為了實(shí)現(xiàn)大尺寸工件的多道次加工，加工方式有兩種:一種是先順序搭接再原位重復(fù)的加工方式，另一種是先原位重復(fù)再順序搭接的加工方式。所述先順序搭接再原位重復(fù)的加工方式，即先沿工件表面單道次順序搭接加工完成一個(gè)搭接周期，形成第一個(gè)、第二個(gè)、直至第N個(gè)加工區(qū)，相鄰加工區(qū)之間有重疊，然后回到初始位置重復(fù)搭接周期M次((1-2-3…N) XM，M為重復(fù)次數(shù))，每搭接周期的各加工區(qū)與前次完全重疊。一個(gè)搭接周本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種高體積分?jǐn)?shù)的碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料制備方法，其特征在于：該方法以金屬粉末和碳納米管為原料，采用粉末冶金法制備碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料坯錠，然后對(duì)得到的坯錠進(jìn)行攪拌摩擦加工，得到碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料；復(fù)合材料中碳納米管的體積百分含量大于0而小于等于8。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種高體積分?jǐn)?shù)的碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料制備方法，其特征在于:該方法以金屬粉末和碳納米管為原料，采用粉末冶金法制備碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料坯錠，然后對(duì)得到的坯錠進(jìn)行攪拌摩擦加工，得到碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料；復(fù)合材料中碳納米管的體積百分含量大于O而小于等于8。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:粉末冶金法制備碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料坯錠包括如下步驟: 1)將金屬粉末與碳納米管在混料機(jī)中機(jī)械混合I 48小時(shí)，得到混合料；原料中碳納米管的體積百分含量大于O而小于等于8 ； 2)將混合料放入冷壓模具中冷壓，壓力為10-50MPa，得到冷壓坯錠； 3)將冷壓坯錠連同模具放入真空熱壓爐中，升溫至熱壓溫度后保溫進(jìn)行真空熱壓成型，得到碳納米管增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料坯錠；保溫時(shí)間為0.5 6小時(shí)，真空度為10—1 10_3Pa，壓力為10 400MPa，熱壓溫度為TQ-50°C Tm ;其中，T0為金屬基體固相線溫度，Tm為金屬基體液相線溫度。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述攪拌摩擦加工，工藝參數(shù)為:力口工工具轉(zhuǎn)速200 3000轉(zhuǎn)/分鐘、行進(jìn)速度10 1000毫米/分鐘；加工方式是先順序搭接再原位重復(fù)的加工方式或者先原位重復(fù)再順序搭接的加工方式。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述先順序搭接再原位重復(fù)的加工方式，即先沿工件表面單道次順序搭接...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馬宗義，劉振宇，肖伯律，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國(guó)科學(xué)院金屬研究所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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