本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種吡啶酮制備及水相法生產(chǎn)毒死蜱的新工藝，屬于化工合成領(lǐng)域。是通過如下過程完成：將三氯乙酰氯、丙烯腈、某溶劑以一定摩爾比混合后在催化劑作用下生成吡啶酮。將脫鹽水、吡啶酮、氯化鈉、片堿(調(diào)節(jié)體系pH值在8-10)、硼酸、乳化劑及相轉(zhuǎn)移催化劑依次投入縮合釜中攪拌均勻，然后緩慢滴加一定量的0，0-二乙基硫代磷酰氯，45-50℃下反應(yīng)生成毒死蜱溶液，經(jīng)分層、脫水、壓濾、冷卻、結(jié)晶、離心分離、干燥得到純度大于99％的毒死蜱原粉。本發(fā)明專利技術(shù)降低了生產(chǎn)成本，而且工藝廢水量少，可以合成出純度較高的毒死蜱原粉。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一 種制備毒死蜱的新工藝，屬于化工合成領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
毒死蜱的化學(xué)名稱為0，0_ 二乙基-0-(3，5，6，-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯。它是一種高效廣譜，中低毒、安全的有機(jī)磷殺蟲殺螨劑，是取代高毒農(nóng)藥較好的產(chǎn)品之一，能有效防治蔬菜、玉米、茶葉、果樹和花卉等上的螟蟲、卷葉蟲、潛葉蛾、棉鈴蟲、粘蟲、介殼蟲、蚜蟲、薊馬、葉蟬和各種螨蟲，也能防治地下害蟲和家畜體外的寄生蟲，應(yīng)用前景廣闊，是一種取代高毒農(nóng)藥的首先品種。根據(jù)反應(yīng)條件一般將毒死蜱的生產(chǎn)方法分為有機(jī)溶劑法、雙溶劑法和水相法。有機(jī)溶劑法大多以二氯甲烷和苯為溶劑，試驗(yàn)結(jié)果表明，不僅沒有提高收率，而且溶劑用量大，損失嚴(yán)重，增加了生產(chǎn)成本。雙溶劑法雖然能較好地抑制0，0-二乙基硫代磷酰氯的水解，但是這種方法也需要消耗有機(jī)溶劑，由此對環(huán)境造成污染很大，且有機(jī)溶劑毒性高，會損害人體健康并增加生產(chǎn)成本。水相法可以很好地克服有機(jī)溶劑法和雙溶劑法中消耗大量有機(jī)溶劑，增加生產(chǎn)成本，且對環(huán)境污染很大的缺點(diǎn)。通常毒死蜱的水相法是把吡啶醇鈉加入水中，加入相轉(zhuǎn)移催化劑后，再滴加0，0- 二乙基硫代磷酰氯，降溫結(jié)晶直接得毒死蜱粉。本專利技術(shù)用吡啶酮代替吡啶醇鈉進(jìn)行毒死蜱的制備，吡啶酮是生產(chǎn)吡啶醇鈉的一種中間產(chǎn)物，本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有節(jié)省溶劑、減少工業(yè)三廢和提高生產(chǎn)效率的特點(diǎn)，工藝環(huán)保，省去過去堿解、離心或壓濾、干燥等環(huán)節(jié)，大大降低了生產(chǎn)成本，適宜于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是克服現(xiàn)有合成方法的缺點(diǎn)，提供一種節(jié)省原料、簡便操作并能得到收率較高的毒死蜱的生產(chǎn)方法。本專利技術(shù)是一種吡啶酮制備及水相法生產(chǎn)毒死蜱新工藝其特征在于(I)將新蒸餾過的三氯乙酰氯、丙烯腈、溶劑以一定摩爾比混合后在氯化亞銅催化劑作用下于90-120°C進(jìn)行反應(yīng)，并通過在回流條件下操作除去所產(chǎn)出的氯化氫氣體，生成2,2,4-二氯-4-氰基丁酰氯稀溶液。(2)將2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯混合液進(jìn)行減壓蒸餾，回收未反應(yīng)的原料(主要為丙烯腈、三氯乙酰氯和部分溶劑)，過濾出催化劑，濾液即為2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯濃溶液。(3)向2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯濃溶液中加入適量溶劑，在表壓為30_150KPa、溫度為30-10(TC及催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)生成吡啶酮溶液。將吡啶酮溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶、分離后得到干燥的吡啶酮。(4)將3-4重量份的水、0.8-1.2重量份的吡啶酮、0.2-0.25重量份的氯化鈉、0.04-0.06重量份的片堿(調(diào)節(jié)體系PH值在8-10)、0.03-0.04重量份的硼酸、0.001-0.003重量份的乳化劑及0.0005-0.0008重量份的相轉(zhuǎn)移催化劑依次投入縮合釜中攪拌均勻，然后緩慢滴加0.7-0.9重量份的0，0- 二乙基硫代磷酰氯。因反應(yīng)過程中放熱，體系溫度會自升，必須控制反應(yīng)溫度在45 50°C。滴加完乙基氯化物后繼續(xù)保溫反應(yīng)lh，然后停止縮合釜攪拌，控制溫度為50±2°C，保溫靜置2h后分層，下層(油相)導(dǎo)入助濾釜中準(zhǔn)備過濾，上層(水相)導(dǎo)入萃取釜內(nèi)進(jìn)行萃取。(5)在助 濾釜再加入一定量脫鹽水，并加入助濾劑，攪拌一定時間后在60±3°C下開始過濾。濾液導(dǎo)入分層器中，控制溫度在60±3°C，保溫靜置2h后分層，下層(油相)導(dǎo)入脫水釜，上層(水相)導(dǎo)入縮合釜中在下次縮合時套用。(6)導(dǎo)入脫水釜的原油進(jìn)行脫水處理。整個脫水過程中要求真空度彡0.0SMPaJ^度為60 ± 3°C，直至原油中水份合格。脫水后的油相經(jīng)過壓濾、冷卻、結(jié)晶、離心分離、干燥得到純度大于99%的毒死蜱原粉。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:在IOOOml燒瓶中加入新蒸懼過的三氯乙酰氯200g、丙烯腈87g、溶劑566g、氯化亞銅0.66g，于90-120°C進(jìn)行反應(yīng)，并通過在回流條件下操作除去所產(chǎn)出的氯化氫氣體，生成2,2,4-二氯-4-氰基丁酰氯稀溶液。將2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯混合液進(jìn)行減壓蒸餾，回收未反應(yīng)的原料(主要為丙烯腈、三氯乙酰氯和部分溶劑)，過濾出催化劑，濾液即為2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯濃溶液。向2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯濃溶液中加入適量溶劑，在表壓為30_150KPa、溫度為30-100°C及催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)生成吡啶酮溶液。將吡啶酮溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶、分離后得到干燥的吡啶酮。在500mL的燒瓶中加水300g，吡啶酮78.4g，，按一定比例加催化劑0.05g、硼酸2.8g、精鹽18g、堿1.5g和乳化劑I滴，然后開始滴加乙基氯化物65.5g，在40 50。。反應(yīng)3小時，控制反應(yīng)終點(diǎn)得毒死蜱，經(jīng)水洗、分層、脫水后得毒死蜱，收率97%以上，含量99%以上。實(shí)施例2:在5000L反應(yīng)爸中加入新蒸懼過的三氯乙酰氯990kg、丙烯腈435kg、溶劑2830g、氯化亞銅3.3kg，于90-120°C進(jìn)行反應(yīng)，并通過在回流條件下操作除去所產(chǎn)出的氯化氫氣體，生成2,2,4- 二氯-4-氰基丁酰氯稀溶液。將2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯混合液進(jìn)行減壓蒸餾，回收未反應(yīng)的原料(主要為丙烯腈、三氯乙酰氯和部分溶劑)，過濾出催化劑，濾液即為2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯濃溶液。向2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯濃溶液中加入適量溶劑，在表壓為30_150KPa、溫度為30-100°C及催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)生成吡啶酮溶液。將吡啶酮溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶、分離后得到干燥的吡啶酮。在3000L的反應(yīng)釜中加水3000kg，吡啶酮784kg，按一定比例加催化劑0.5kg、精鹽180kg、硼酸28kg、堿15kg和乳化劑1.5kg，然后緩慢655kg滴加乙基氯化物，滴加完乙基氯化物后繼續(xù)保溫反應(yīng)lh，然后停止縮合釜攪拌，控制溫度為50±2°C，保溫靜置2h后分層，下層(油相)導(dǎo)入助濾釜中準(zhǔn)備過濾，上層(水相)導(dǎo)入萃取釜內(nèi)進(jìn)行萃取。在助濾釜再加入一定量脫鹽水，并加入助濾劑，攪拌一定時間后在60±3°C下開始過濾。濾液導(dǎo)入分層器中，控制溫度在60±3°C，保溫靜置2h后分層，下層(油相)導(dǎo)入脫水釜，上層(水相)導(dǎo)入縮合釜中在下次縮合時套用。導(dǎo)入 脫水釜的原油進(jìn)行脫水處理。整個脫水過程中要求真空度彡0.08MPa，溫度為60±3°C，直至原油中水份合格。脫水后的油相經(jīng)過壓濾、冷卻、結(jié)晶、離心分離、干燥得到純度大于99%的毒死蜱原粉，收率97%以上。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種吡啶酮制備及水相法生產(chǎn)毒死蜱新工藝，其特征包括如下過程：(1)將新蒸餾過的三氯乙酰氯、丙烯腈、某溶劑以一定摩爾比混合后在氯化亞銅催化劑作用下于90?120℃進(jìn)行反應(yīng)，并通過在回流條件下操作除去所產(chǎn)出的氯化氫氣體，生成2，2，4?三氯?4?氰基丁酰氯稀溶液。(2)將2，2，4?三氯?4?氰基丁酰氯混合液進(jìn)行減壓蒸餾，回收未反應(yīng)的原料(主要為丙烯腈、三氯乙酰氯和部分溶劑)，過濾出催化劑，濾液即為2，2，4?三氯?4?氰基丁酰氯濃溶液。(3)向2，2，4?三氯?4?氰基丁酰氯濃溶液中加入適量溶劑，在表壓為30?150KPa、溫度為30?100℃及催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)生成吡啶酮溶液。將吡啶酮溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶、分離后得到干燥的吡啶酮。(4)將3?4重量份的脫鹽水、0.8?1.2重量份的吡啶酮、0.2?0.25重量份的氯化鈉、0.04?0.06重量份的片堿(調(diào)節(jié)體系PH值在8?10)、0.03?0.04重量份的硼酸、0.001?0.003重量份的乳化劑及0.0005?0.0008重量份的相轉(zhuǎn)移催化劑依次投入縮合釜中攪拌均勻，然后緩慢滴加0.7?0.9重量份的0，0?二乙基硫代磷酰氯。因反應(yīng)過程中放熱，體系溫度會自升，必須控制反應(yīng)溫度在45～50℃。滴加完乙基氯化物后繼續(xù)保溫反應(yīng)1h，然后停止縮合釜攪拌，控制溫度為50±2℃，保溫靜置2h后分層，下層(油相)導(dǎo)入助濾釜中準(zhǔn)備過濾，上層(水相)導(dǎo)入萃取釜內(nèi)進(jìn)行萃取。(5)在助濾釜再加入一定量脫鹽水，并加入助濾劑，攪拌一定時間后在60±3℃下開始過濾。濾液導(dǎo)入分層器中，控制溫度在60±3℃，保溫靜置2h后分層，下層(油相)導(dǎo)入脫水釜，上層(水相)導(dǎo)入縮合釜中在下次縮合時套用。(6)導(dǎo)入脫水釜的原油進(jìn)行脫水處理。整個脫水過程中要求真空度≥0.08MPa，溫度為60±3℃，直至原油中水份合格。脫水后的油相經(jīng)過壓濾、冷卻、結(jié)晶、離心分離、干燥得到純度大于99％的毒死蜱原粉。(7)向萃取釜再加入一定量的二甲苯，在40～50℃下攪拌2～30min后靜置2h分層。將下層水相排掉，上層油相留在萃取釜內(nèi)以備繼續(xù)套用。套用三次后的油相中加入一定量的助濾劑，攪拌均勻后導(dǎo)入抽濾槽中進(jìn)行真空抽濾。抽濾后導(dǎo)入油分層器中靜置2h以上分層。將下層少量水相層排放，上層油相層導(dǎo)入脫溶釜脫溶處理后得到含一定濃度毒死蜱的二甲苯溶液，與毒死蜱原粉進(jìn)行調(diào)配后用于生產(chǎn)毒死蜱乳油。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種吡啶酮制備及水相法生產(chǎn)毒死蜱新工藝，其特征包括如下過程: (1)將新蒸餾過的三氯乙酰氯、丙烯腈、某溶劑以一定摩爾比混合后在氯化亞銅催化劑作用下于90-120°C進(jìn)行反應(yīng)，并通過在回流條件下操作除去所產(chǎn)出的氯化氫氣體，生成2，2,4-二氯-4-氰基丁酰氯稀溶液。(2)將2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯混合液進(jìn)行減壓蒸餾，回收未反應(yīng)的原料(主要為丙烯腈、三氯乙酰氯和部分溶劑)，過濾出催化劑，濾液即為2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯濃溶液。(3)向2，2，4-三氯-4-氰基丁酰氯濃溶液中加入適量溶劑，在表壓為30-150KPa、溫度為30-100°C及催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)生成吡啶酮溶液。將吡啶酮溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶、分離后得到干燥的吡啶酮。(4)將3-4重量份的脫鹽水、0.8-1.2重量份的吡啶酮、0.2-0.25重量份的氯化鈉、0.04-0.06重量份的片堿(調(diào)節(jié)體系PH值在8-10)、0.03-0.04重量份的硼酸、0.001-0.003重量份的乳化劑及0.0005-0.0008重量份的相轉(zhuǎn)移催化劑依次投入縮合釜中攪拌均勻，然后緩慢滴加0.7-0.9重量份的0，0- 二乙基硫代磷酰氯。因反應(yīng)過程中放熱，體系溫度會自升，必須控制反應(yīng)溫度在45 50°C。滴加完乙基氯化物后繼續(xù)保溫反應(yīng)lh，然后停止縮合釜攪拌，控制溫度為50±2°C ，保溫靜置2h后分層，下層(油相)導(dǎo)入助濾釜中準(zhǔn)備過濾，上層(水相)導(dǎo)入萃取釜內(nèi)進(jìn)行萃取。(5)在助濾釜再加入一定量脫鹽水，并加入助濾劑，攪拌一定時間后在60±3°C下開始過濾。濾液導(dǎo)入分層器中，控制溫度在60±3°C，保溫靜置2h后分層，下層(油相)導(dǎo)入脫水釜，上層(水相)導(dǎo)入縮合釜中在下次縮合時套用。(6)導(dǎo)入脫水釜的原油進(jìn)行脫水處理。整個脫水過程中要求真空度彡0.08MPa，溫度為60±3°C，直至原油中水份合格。脫水后的油相經(jīng)過壓濾、冷卻、結(jié)晶、離心分離、干...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：薛振海，
申請(專利權(quán))人：山西康得利精細(xì)化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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