本發明專利技術提供一種Ni-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，按照Ba：Fe：Ni：Co：Mn的摩爾比為1：11：0.4：0.4：0.5取鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源，將其與氯化鈉共同球磨均勻后，干燥研磨，然后置于馬弗爐中進行燒結，燒結方法為：以5℃/min升溫至200~300℃，保溫1~2h，再以10℃/min升溫至850~1000℃，保溫3~6h，將燒結后的物料球磨分散均勻后，洗滌至洗滌液中不含Cl離子為止，最后烘干即可。本發明專利技術通過Ni-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體調整其飽和磁化強度和磁晶各向異性場，采用高能球磨輔助熔鹽法控制鋇鐵氧體晶體形貌和尺寸。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種電磁波吸收材料材料的制備方法。特別是涉及一種高能球磨輔助熔鹽法制備M型N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的方法。
技術介紹
磁鉛石型的鋇鐵氧體(BaFe12O19)是一種具有六角晶體結構的亞鐵磁性氧化物，由于其具有高飽和磁化強度，高磁晶各向異性，高矯頑力及良好的化學穩定性和抗腐蝕性等特點，鋇鐵氧體不僅用于永磁材料、微波毫米波段材料和高密度垂直磁記錄介質等，近些年在隱身技術和電磁波屏蔽領域也獲得了廣泛的應用。鐵氧體的吸波性能來源于其既具有亞鐵磁性又有介電性能。其相對磁導率和相對電導率均成復數形式(一般稱此類物質為雙復介質)，它既能產生介電損耗又能產生磁致損耗，鐵氧體吸收電磁波的主要機理是疇壁共振和自然共振。鋇鐵氧體及其摻雜鋇鐵氧體吸波材料通過摻雜離子及其摻雜量的改變，可控制鐵氧體的晶體結構及靜磁性能，進而在一定范圍內改善其雷達吸波材料性能，調整其自然共振頻率。如何選擇取代離子，調整鐵氧體的飽和磁化強度Ms，磁晶各向異性場HA，使磁導率實部、虛部與自然共振頻率相協調，滿足微波吸收劑的要求，這已引起人們的關注。目前，對鋇鐵氧體的摻雜主要有單元素摻雜和多元素摻雜。袁蘭英等研究了摻稀土六方鐵氧體BapxLaxFe12O19，表明稀土離子La3+的加入，降低了鋇鐵氧體的磁化強度、矯頑力和頑磁性，其磁特性接近軟磁鐵氧體材料；在1165 2195GHz的頻率范圍內，具有良好的吸波性能。Ali等人研究了 Mn-Cu-T1、Mn-Cu-Zr和N1-Cu-Ti分別替代鋇鐵氧體中的Fe3+形成了 BaFe12_x(Mn0.5Cu0.5)x/2019 (x=0,1,2,3), BaFe12_x(Mn0 5Cu0 5)x/2019 (x=0,l,2,3)和BaFe9(Nia5Cua5Ti)v2O19在2 18GHz頻率范圍內的吸波性能有顯著改善。20世紀30年代人們就開始制備鋇鐵氧體，Ade Iskold最早于1938年合成了六方晶系的磁鉛石型鋇鐵氧體，后來人們又相繼用物理(射頻濺射法、高能球磨法)、化學方法以及它們的結合方法來制備納米鋇鐵氧體及其離子取代復合鐵氧體來滿足不同的需要，目前，化學方法制備離子摻雜鋇鐵氧體主要有:高溫固相法、化學共沉淀法、熔鹽法、水熱法、溶膠-凝膠法、溶膠-凝膠自蔓延燃燒合成法、噴霧熱解法等。其中熔鹽法與固態反應相比，不僅具有工藝簡單，操作方便等優點，而且由于各組分在熔鹽中比在固態下具有較高的擴散速率，因而反應的溫度較低，反應時間較短，所得粉體顆粒的形狀和尺寸易控制、純度高、分散性好。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種制備成本低、操作簡單、制備周期短，而且純度高、分散性好的N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，通過N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體調整其飽和磁化強度和磁晶各向異性場，采用高能球磨輔助熔鹽法控制鋇鐵氧體晶體形貌和尺寸。為實現上述目的，本專利技術提供了一種N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，按照Ba:Fe:Ni:Co:Mn的摩爾比為I:11:0.4:0.4:0.5取鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源，將其與氯化鈉共同球磨均勻后，干燥研磨，然后置于馬弗爐中進行燒結，燒結方法為:以5°C /min升溫至20(T30(TC，保溫I 2h，再以10°C /min升溫至85(Tl00(TC，保溫3 6h，將燒結后的物料球磨分散均勻后，洗滌至洗滌液中不含Cl離子為止，最后烘干即可。作為本專利技術的優選實施例，所述鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源和氯化鈉球磨時，以去離子水和鋯球為研磨介質；作為本專利技術的優選實施例，所述氯化鈉的質量與鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源的總質量之比為1:廣8;作為本專利技術的優選實施例，所述鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源和氯化鈉球磨后的干燥溫度為6(Tl20°C ；作為本專利技術的優選實施例，所述燒結后進行球磨分散時，以去離子水和鋯球為球磨介質；作為本專利技術的優選實施例，所述鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源分別為:BaC03、Fe2O3^NiO、Co2O3、MnCO3 ；本專利技術提供一種N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，相對于傳統高溫固相法和共沉淀法合成溫度低，本專利技術所得產品純度更高，降低了制備成本、提高了合成效率。N1-Mn-Co共同摻雜改善了鋇鐵氧體的磁學性能，飽和強度達到51emu ^1。本方法步驟少，工藝操作簡單，節約能源，可實現工業化成產，為制備鋇鐵氧體提供了一種好方法。附圖說明圖1是本專利技術制備N1-Mn-Co共摻雜鋇鐵氧體粉體的XRD圖。 圖2是本專利技術制備N1-Mn-Co共摻雜鋇鐵氧體粉體的SEM圖。圖3是本專利技術制備N1-Mn-Co共摻雜鋇鐵氧體粉體的的磁滯回線圖。具體實施例方式本專利技術N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，具體包括如下步驟:I)選市售BaC03、Fe203、NiO、MnCO3> Co2O3和NaCl置于高能球磨機中，以去離子水和鋯球為研磨介質，球磨2 8h，得到混合粉料所述BaC03、Fe203、NiO、MnCO3> Co2O3按Ba:Fe:Ni:Co:Mn 的摩爾比為 I:11:0.4:0.4:0.5，所述 NaCl 的質量與 BaCO3> Fe2O3' NiO、MnCO3>Co2O3總質量的比為1:1、；2)將球磨后的混合粉料干燥后研磨f 2h。所述烘干溫度為6(T12(TC。3)將研磨后的混合粉料置于馬弗爐中，先以5°C /min升溫至20(T30(TC，保溫I 2h，再以10°C /min升溫至85(Tl000°C，保溫3 6h，得到N1-Mn-Co共摻雜鋇鐵氧體粉體。4)將煅燒后的粉體置于球磨機中，以去離子水和鋯球為球磨介質進行球磨分散2 5h。5)將經球磨分散后的混合粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含Cl離子，然后將洗滌后的粉體在溫度為8(T12(TC的條件下烘干，得到粒徑為500nnT800nm的高純N1-Mn-Co共摻雜鋇鐵氧體粉體。下面結合具體實施例對本專利技術方法做進一步闡述:實施例1:I)選市售BaC03、Fe203、NiO、MnCO3> Co2O3和NaCl置于高能球磨機中，以去離子水和鋯球為研磨介質，球磨2 8h，得到混合粉料所述BaC03、Fe203、NiO、MnCO3> Co2O3按Ba:Fe:Ni:Co:Mn 的摩爾比為 1:11:0.4:0.4:0.5，所述 NaCl 的質量與 BaCO3> Fe2O3' NiO、MnCO3>Co2O3總質量的比為1:1 ;2)將球磨后的混合粉料干燥后研磨lh，所述烘干溫度為80°C ；3)將研磨后的混合粉料置于馬弗爐中，先以5°C /min升溫至200°C，保溫2h，再以IO0C /min升溫至850°C，保溫6h，得到N1-Mn-Co共摻雜鋇鐵氧體粉體；4)將煅燒后的粉體置于球磨機中，以去離子水和錯球為球磨介質進行球磨分散2h ；5)將經球磨分散后的混合粉體用去離子水反復洗滌至洗滌液中不含Cl離子，然后將洗滌后的粉體在溫度為8(T12(TC的條件下烘干，得到高純N1-Mn-Co共摻雜鋇鐵氧體粉體。實施例2I)選市售BaC03、Fe203、NiO、MnCO3> 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種Ni?Mn?Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于：按照Ba：Fe：Ni：Co：Mn的摩爾比為1：11：0.4：0.4：0.5取鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源，將其與氯化鈉共同球磨均勻后，干燥研磨，然后置于馬弗爐中進行燒結，燒結方法為：以5℃/min升溫至200~300℃，保溫1~2h，再以10℃/min升溫至850~1000℃，保溫3~6h，將燒結后的物料球磨分散均勻后，洗滌至洗滌液中不含Cl離子為止，最后烘干即可。
【技術特征摘要】
1.一種N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于:按照Ba:Fe:Ni:Co:Mn的摩爾比為1:11:0.4:0.4:0.5取鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源，將其與氯化鈉共同球磨均勻后，干燥研磨，然后置于馬弗爐中進行燒結，燒結方法為:以5°C /min升溫至200^3000C，保溫I 2h，再以10°C /min升溫至85(Tl000°C，保溫3 6h，將燒結后的物料球磨分散均勻后，洗滌至洗滌液中不含Cl離子為止，最后烘干即可。2.按權利要求1所述的一種N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于:所述鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源和氯化鈉球磨時，以去離子水和鋯球為研磨介質。3.按權利要求1或2所述的一種N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于:所述氯化鈉的質量與鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源的總質量之比為1:廣8。4.按權利要求1所述的一種N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于:所述鋇源、鐵源、鎳源、鈷源、錳源和氯化鈉球磨后的干燥溫度為6(T12(TC。5.按權利要求1所述的一種N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于:所述燒結后進行球磨分散時，以去離子水和鋯球為球磨介質。6.按權利要求1所述的一種N1-Mn-Co多元摻雜鋇鐵氧體吸波材料的制備方法，其特征在于:所述鋇源、鐵源...
【專利技術屬性】
技術研發人員：史永勝，喬暢君，寧青菊，李向龍，高丹鵬，于成龍，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：
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