本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種一步合成混相和暴露高活性面二氧化鈦的方法，步驟為：(1)稱取一定量三氯化鈦溶液加入到蒸餾水中，攪拌；(2)稱取一定量抗壞血酸固體加入到溶液中，攪拌直至全部溶解；(3)將溶液轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在180℃下反應(yīng)10h；(4)待反應(yīng)體系自然冷卻至室溫后，離心并用蒸餾水水洗，重復(fù)數(shù)次，然后將所得沉淀置于真空干燥箱中100℃下干燥10h，即得產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)方法簡單，合成過程耗時短且對環(huán)境友好。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種，屬于無機功能材料
技術(shù)介紹
由于納米二氧化鈦(TiO2)的特殊性質(zhì)及在環(huán)境和能源領(lǐng)域中的潛在應(yīng)用，使得它被廣泛研究。目前，納米二氧化鈦在光催化、光伏電池、染料敏化太陽能電池和鋰離子電池等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。二氧化鈦的性能取決于晶體結(jié)構(gòu)、形貌、比表面積和尺寸等因素。二氧化鈦具有三種最常見的晶相:銳鈦礦(A)、金紅石(R)和板鈦礦(B)。這三種晶體結(jié)構(gòu)均由扭曲的TiO6八面體組成，差別僅在于其連接方式。研究結(jié)果表明，與純相二氧化鈦相比，混相二氧化鈦擁有更高的電子-空穴分離能力，從而具有更高的光催化活性。此外，銳鈦礦的光催化活性還與其暴露的活性面有密切關(guān)系。自從發(fā)現(xiàn)利用氫氟酸可制備出高暴露{001}面的二氧化鈦后，晶面依賴的光催化活性問題引起了科研工作者的廣泛關(guān)注。然而，基于氫氟酸合成二氧化鈦的方法很難大規(guī)模應(yīng)用，因為其具有很大的毒性。因此，尋求簡單、綠色的合成暴露高能面二氧化鈦的方法仍然是一個挑戰(zhàn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡單、綠色的。本專利技術(shù)的技術(shù)方案概述如下:`，包括如下步驟:(I)按比例稱取2.41-3.86g三氯化鈦溶液(質(zhì)量分數(shù)為20%，內(nèi)含3%鹽酸)，加入到48-76mL蒸餾水中，攪拌，得到澄清溶液；(2)向步驟(I)中加入0-0.44g抗壞血酸，在常溫常壓下，持續(xù)攪拌lOmin，得到澄清溶液；(3)將步驟(2)獲得的澄清溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在180°C下反應(yīng)IOh ；(4)待步驟(3)所得懸浮液冷卻至室溫后，在一定轉(zhuǎn)速下離心lOmin，然后用蒸餾水水洗，重復(fù)數(shù)次，將所得固體置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得產(chǎn)品。優(yōu)選的是:所述步驟⑴為:按比例稱取3.86g三氯化鈦溶液(質(zhì)量分數(shù)為20%，內(nèi)含3%鹽酸)，加入到76mL蒸餾水中，濃度為0.051g L—1，攪拌，得到澄清溶液。所述步驟⑵為:向步驟⑴中加入0.044g抗壞血酸，抗壞血酸與三氯化鈦摩爾比為0.05，在常溫常壓下，持續(xù)攪拌lOmin，得到澄清溶液。所述步驟(3)為:將步驟(2)獲得的澄清溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，以5°C /min的速率從室溫升至180°C，并在該溫度下保持10h。所述步驟⑷為:待步驟⑶所得懸浮液冷卻至室溫后，在4200r/min的轉(zhuǎn)速下離心lOmin，然后用蒸餾水水洗，重復(fù)三次，將所得固體置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得產(chǎn)品。本專利技術(shù)的優(yōu)點:本專利技術(shù)所使用的原料綠色、方法簡單、合成過程耗時短。通過調(diào)節(jié)抗壞血酸與三氯化鈦摩爾比可以一步合成同時具有混相和高活性面的二氧化鈦，所獲得的納米粒子形貌比較規(guī)則。具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)作進一步的說明。下面的實施例是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解本專利技術(shù)，但不對本專利技術(shù)作任何限制。實施例1，包括如下步驟:(I)稱取2.41g三氯化鈦溶液(質(zhì)量分數(shù)為20%，內(nèi)含3%鹽酸)，加入到48mL蒸餾水中，攪拌，得到澄清溶液； (2)將步驟(I)所得的澄清溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，以50C /min的速率從室溫升至180°C，并在該溫度下保持IOh ；(3)待步驟(2)所得懸浮液冷卻至室溫后，在4200r/min的轉(zhuǎn)速下離心lOmin，然后用蒸餾水水洗，重復(fù)三次，將所得固體置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得產(chǎn)品P1。實施例2，包括如下步驟:(I)稱取3.86g三氯化鈦溶液(質(zhì)量分數(shù)為20%，內(nèi)含3%鹽酸)，加入到76mL蒸餾水中，攪拌，得到澄清溶液；(2)向步驟(I)中加入0.044g抗壞血酸，抗壞血酸與三氯化鈦摩爾比為0.05，在常溫常壓下，持續(xù)攪拌lOmin，得到澄清溶液；(3)將步驟(2)獲得的澄清溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，以50C /min的速率從室溫升至180°C，并在該溫度下保持IOh ；(4)待步驟(3)所得懸浮液冷卻至室溫后，在4200r/min的轉(zhuǎn)速下離心lOmin，然后用蒸餾水水洗，重復(fù)三次，將所得固體置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得產(chǎn)品P2。實施例3，包括如下步驟:(I)稱取3.86g三氯化鈦溶液(質(zhì)量分數(shù)為20%，內(nèi)含3%鹽酸)，加入到76mL蒸餾水中，攪拌，得到澄清溶液；(2)向步驟(I)中加入0.1lg抗壞血酸，抗壞血酸與三氯化鈦摩爾比為0.125，在常溫常壓下，持續(xù)攪拌lOmin，得到澄清溶液；(3)將步驟⑵獲得的澄清溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，以50C /min的速率從室溫升至180°C，并在該溫度下保持IOh ；(4)待步驟(3)所得懸浮液冷卻至室溫后，在4200r/min的轉(zhuǎn)速下離心lOmin，然后用蒸餾水水洗，重復(fù)三次，將所得固體置于真空干燥箱中100°c下干燥10h，即得產(chǎn)品P3。實施例4—步合成混相和暴露高活性面二氧化鈦的方法，包括如下步驟:(I)稱取3.86g三氯化鈦溶液(質(zhì)量分數(shù)為20%，內(nèi)含3%鹽酸)，加入到76mL蒸餾水中，攪拌，得到澄清溶液；(2)向步驟(I)中加入0.22g抗壞血酸，抗壞血酸與三氯化鈦摩爾比為0.25，在常溫常壓下，持續(xù)攪拌lOmin，得到澄清溶液；(3)將步驟(2)獲得的澄清溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，以50C /min的速率從室溫升至180°C，并在該溫度下保持IOh ；(4)待步驟(3)所得懸浮液冷卻至室溫后，在4200r/min的轉(zhuǎn)速下離心lOmin，然后用蒸餾水水洗，重復(fù)三次，將所得固體置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得產(chǎn)品P4。實施例5，包括如下步驟:(I)稱取3.86g三氯化鈦溶液(質(zhì)量分數(shù)為20%，內(nèi)含3%鹽酸)，加入到76mL蒸餾水中，攪拌，得到澄清溶液；(2)向步驟(I)中加入0.44g抗壞血酸，抗壞血酸與三氯化鈦摩爾比為0.5，在常溫常壓下，持續(xù)攪拌lOmin，得到澄清溶液；(3)將步驟(2)獲得的澄清溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，以50C /min的速率從室溫升 至180°C，并在該溫度下保持IOh ；(4)待步驟(3)所得懸浮液冷卻至室溫后，在4200r/min的轉(zhuǎn)速下離心lOmin，然后用蒸餾水水洗，重復(fù)三次，將所得固體置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得產(chǎn)品P5。本專利技術(shù)涉及一種一步合成混相和暴露高活性面二氧化鈦的技術(shù)方法。沒有添加抗壞血酸的體系生成棒狀或顆粒狀的混相二氧化鈦，隨著抗壞血酸含量的增加，銳鈦礦的比例迅速增加。當(dāng)抗壞血酸與三氯化鈦的摩爾比為0.05時，生成截頭四方雙錐形貌的二氧化鈦顆粒最多[此結(jié)構(gòu)具有較多的1001}活性面]，{001}活性面的比表面積可占到總比表面的18.4%;當(dāng)抗壞血酸與三氯化鈦的摩爾比為0.125時，{001}活性面的比表面積可占到總比表面的8.8% ;而當(dāng)抗壞血酸與三氯化鈦摩爾比為0.5時，最終生成的二氧化鈦顆粒為蠕蟲狀，此時沒有1001}活性面。本專利技術(shù)方法只需加入抗壞血酸就可實現(xiàn)合成暴露高活性面二氧化鈦，操作簡單安全、無毒無害、易控制，這大大降低了暴露高活性面二氧化鈦的生產(chǎn)成本，是一種經(jīng)濟實用的綠色環(huán)保技術(shù)。附圖說明圖1.TiO2 樣品的 XRD 表征圖本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一步合成混相和暴露高活性面二氧化鈦的方法，其特征是包括如下步驟：(1)按比例稱取2.41?3.86g三氯化鈦溶液，加入到48?76mL蒸餾水中，攪拌，得到澄清溶液；(2)向步驟(1)中加入0?0.44g抗壞血酸，在常溫常壓下，持續(xù)攪拌10min，得到澄清溶液；(3)將步驟(2)獲得的澄清溶液轉(zhuǎn)移至100mL聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在180℃下反應(yīng)10h；(4)待步驟(3)所得懸浮液冷卻至室溫后，在一定轉(zhuǎn)速下離心10min，然后用蒸餾水水洗，重復(fù)數(shù)次，將所得固體置于真空干燥箱中100℃下干燥10h，即得產(chǎn)品。
【技術(shù)特征摘要】
1.步合成混相和暴露高活性面二氧化鈦的方法，其特征是包括如下步驟: (1)按比例稱取2.41-3.86g三氯化鈦溶液，加入到48-76mL蒸餾水中，攪拌，得到澄清溶液； (2)向步驟(I)中加入0-0.44g抗壞血酸，在常溫常壓下，持續(xù)攪拌lOmin，得到澄清溶液； (3)將步驟(2)獲得的澄清溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在180°C下反應(yīng)IOh ； (4)待步驟(3)所得懸浮液冷卻至室溫后，在一定轉(zhuǎn)速下離心lOmin，然后用蒸餾水水洗，重復(fù)數(shù)次，將所得固體置于真空干燥箱中100°C下干燥10h，即得產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(I)中所述:三氯化鈦溶液質(zhì)量分數(shù)為20%，內(nèi)含3%鹽酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(I)中所述:按比例稱取3.86g三氯化鈦溶液，加入到76mL蒸餾水中，攪拌，得到澄清溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(2)中所述:不加入抗壞血酸，在常溫常壓下，持續(xù)攪拌lOmin，得到 澄清溶液，最終產(chǎn)品為棒狀或顆粒狀的混相二氧化鈦。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(2)中所述:向步驟⑴中加入0.044g抗壞血酸，抗壞血酸與三氯化鈦摩爾比為0.05，在常溫常壓下，持...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：韓煦，任海濤，王為民，李約翰，
申請(專利權(quán))人：天津工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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