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    一種加熱水解制備金紅石型納米二氧化鈦的方法技術

    技術編號:8651835 閱讀:184 留言:0更新日期:2013-05-01 17:24
    本發明專利技術公開了一種加熱水解制備金紅石型納米二氧化鈦的方法,以四氯化鈦為原料,步驟是先將四氯化鈦以12~40ml/h的速度添加到攪拌的水中配制濃度為2mol/L的四氯化鈦溶液,然后向四氯化鈦溶液中加入鹽酸和去離子水配制成含鈦離子濃度為0.1~1mol/L、氫離子濃度為2~6mol/L的混合液,升高溫度使混合液水解產生沉淀,再對沉淀進行過濾洗滌,沉淀洗滌至檢測不到氯離子時停止,最后將洗滌后的沉淀進行真空干燥,得到金紅石型納米二氧化鈦粉體。該制備方法工序簡單、容易控制、成本低、產率高、適合工業化的大規模生產。所制得的產品分布范圍很窄,僅在15~30nm之間,且分散性優良。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種液相法制備金紅石型納米二氧化鈦的方法,特別是。
    技術介紹
    納米二氧化鈦是一種用途十分廣泛的多功能無機納米材料,可廣泛用于涂料、塑料、造紙、油墨、化纖、橡膠及化妝品等領域。其有三種晶體形態,分別為金紅石型、銳鈦型和板鈦型。其中板鈦型不能用作顏料使用,在工業中作為顏料使用的主要是銳鈦型和金紅石型。金紅石型二氧化鈦除具有銳鈦型納米二氧化鈦的優點外,還具有更好的耐候性、熱穩定性和遮蓋力。目前,制備納米二氧化鈦的方法主要有氣相法和液相法,這兩種方法中具有代表性的方法為氣相氫氧火焰法、鈦醇鹽氣相水解法、均勻沉淀法、溶膠-凝膠法,但是這些方法普遍存在能耗大、成本高、對設備要求高、所得產品分散性不好的缺點。在2006年4月30日公開的中國專利技術專利申請公開說明書CN 100537433C中披露的“金紅石型二氧化鈦納米粉體的 制備方法”。該制備方法是將四氯化鈦制備四氯化鈦溶液后,繼續攪拌,得到四氯化鈦膠液,陳化后對該四氯化鈦膠液進行超聲分散并加入穩定劑得二氧化鈦溶膠,將四氯化鈦膠液和二氧化鈦溶膠混合并稀釋,將稀釋后的兩膠液相混合獲得混合溶液,再對混合溶液進行攪拌,最后對其進行過濾、沉淀和干燥,得到金紅石型二氧化鈦納米粉末。這種制備方法配制混合溶液過程復雜,并需要對四氯化鈦膠液進行超聲分散處理,增加了制備成本,而且反應過程不易控制。
    技術實現思路
    本專利技術提出,該制備方法工藝簡單、容易控制,且不需要進行熱處理和添加晶型促進劑就能制得分散性優良的金紅石型納米二氧化鈦。本專利技術的技術方案如下: ,以四氯化鈦為原料,該方法的步驟為, (1)先將四氯化鈦以12 40ml/h速度在-2 10°C的溫度下添加到攪拌的去離子水中,配制濃度為2mol/L的四氯化鈦溶液; (2)然后向四氯化鈦溶液中加入鹽酸和去離子水配制成含鈦離子濃度為0.1 Imol/L、氫離子濃度為2 6mol/L的混合液; (3)升高溫度使得混合液水解產生沉淀; (4)再將沉淀進行過濾、洗滌,除去沉淀中氯離子且洗滌沉淀至檢測不到氯離子為止; (5)最后將洗滌后的沉淀進行真空干燥,得到粒徑為15 30nm的金紅石型納米二氧化鈦粉體。步驟(2)中用鹽酸和去離子水稀釋四氯化鈦溶液,使得溶液控制在酸性條件下,從而抑制了銳鈦型二氧化鈦的生成,使得反應朝著生成金紅石型二氧化鈦的反向進行,最后得到金紅石型二氧化鈦。步驟(3)中溫度控制在25 120°C之間,水解時間控制在l 96h之間。所述步驟(4)中洗滌過程是用去離子水或乙醇進行洗滌的。所述步驟(4)中檢測沉淀中氯離子的方法為,取洗滌之后的濾液,向濾液中滴加濃度為0.lmol/L的硝酸銀標準滴定溶液,濾液無變化時,則表明沉淀中無氯離子。與現有技術相比,本專利技術的有益效果為: 該制備方法的工序簡單、容易控制、生產效率高、對設備要求低,僅在25 120°C溫度下就可以完成整個水解過程且不需要添加晶型促進劑,進而降低了成本,適合工業化的大規模生產。通過該方法制得的納米二氧化鈦產率高達98%以上,產品粒徑分布在15 30nm之間,且產品的分散性優良。具體實施方式 本專利技術是將四氯化鈦配制成四氯化鈦溶液,再用鹽酸、去離子水和四氯化鈦溶液配制反應液,此時部分四氯化鈦進行第一步水解得到水解產物H2 [Ti (OH)nCl6J,反應式如下:本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種加熱水解制備金紅石型納米二氧化鈦的方法,以四氯化鈦為原料,該方法的步驟為,(1)先將四氯化鈦以12~40ml/h速度在?2~10℃的溫度下添加到攪拌的去離子水中,配制濃度為2mol/L的四氯化鈦溶液;(2)然后向四氯化鈦溶液中加入鹽酸和去離子水配制成含鈦離子濃度為0.1~1mol/L、氫離子濃度為2~6mol/L的混合溶液;(3)升高溫度使得混合溶液水解產生沉淀;(4)再將沉淀進行過濾、洗滌,且洗滌沉淀至檢測不到氯離子為止;(5)最后將洗滌后的沉淀進行真空干燥,得到粒徑為15~30nm的金紅石型納米二氧化鈦粉體。

    【技術特征摘要】
    1.一種加熱水解制備金紅石型納米二氧化鈦的方法,以四氯化鈦為原料,該方法的步驟為, (1)先將四氯化鈦以12 40ml/h速度在-2 10°C的溫度下添加到攪拌的去離子水中,配制濃度為2mol/L的四氯化鈦溶液; (2)然后向四氯化鈦溶液 中加入鹽酸和去離子水配制成含鈦離子濃度為0.1 Imol/L、氫離子濃度為2 6mol/L的混合溶液; (3)升高溫度使得混合溶液水解產生沉淀; (4)再將沉淀進行過濾、洗滌,且洗滌沉淀至檢測不到氯離子為止; (5)最后將洗滌后的沉淀進行真空干燥,得到粒徑為15 30nm的金紅石型納米...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:黃娟,占會云
    申請(專利權)人:廣東先導稀材股份有限公司,
    類型:發明
    國別省市:

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