本發明專利技術公開了一種二氧化鈦納米球的制備方法，包括以下步驟：⑴按等體積混勻無水乙醇和去離子水，置于冰水浴中，攪拌并同時逐步滴加TiCl4，制成質量含量為10%的TiCl4的前驅液；⑵取步驟⑴前驅液3mL，加去離子水至50mL，在功率為70～90W的微波中反應4～30min，溫度為100～250℃；自然冷卻，反應產物經高速離心洗滌至無Cl-離子，最后用無水乙醇離心洗滌，于真空干燥箱中60℃～80℃下烘干得到白色粉體。采用微波加熱法，大大縮短了納米TiO2的合成時間，能源損耗低；并且工藝簡單，合成條件易控制。而常規水熱反應法制備TiO2納米球的反應時間長，耗能大，給實際生產及應用方面帶來諸多不利。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納米材料
，尤其是一種。
技術介紹
納米二氧化鈦具有顆粒小，比表面積大，磁性強，光催化、吸收性能好，吸收紫外線能力強，表面活性大，熱導性好，分散性好，所制得的懸浮液穩定以及對人體無害等性能，因此在光催化、空氣凈化、紫外線吸收劑、高效光敏催化劑、防曬護膚化妝品、太陽能電池、精細陶瓷及氣敏傳感器元件等領域具有廣泛和潛在的應用前景。二氧化鈦化學式TiO2,分子量為79. 9，熔點1830 1850°C，沸點2500 3000°C。自然界存在的二氧化鈦有三種晶型金紅石為四方晶體；銳鈦礦為四方晶體；板鈦礦為正交晶體。目前關于制備TiO2納米材料的報道很多，制備方法主要有水熱合成法、原位濕化學法、超聲波噴霧熱解法、Sol - Gel法、模板法、水解法和微乳液法等。合成方法不同，不同鈦源以及實際反應條件差異，其相轉變溫度也隨之產生很大變化。制備具有特定晶形、顆粒分散性好的納米球，反應需要在相對高的溫度下進行。常規水熱反應法制備TiO2納米球的反應時間長，耗能大，給實際生產及應用方面帶來諸多不利，因而研究一種能夠快速、高效制備TiO2納米球的方法具有十分重要的意義。
技術實現思路
本專利技術針對現有技術的不足，提出一種，大大縮短了合成時間，能源損耗低，工藝簡單，合成條件易控制。為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案一種，包括以下步驟⑴、按等體積混勻無水乙醇和去離子水，置于冰水浴中，攪拌并同時逐步滴加TiCl4,制成質量含量為10%的TiCl4的前驅液；⑵、取步驟⑴前驅液3mL，加去離子水至50mL，在功率為70 90W的微波中反應4 30min，溫度為100 250°C;自然冷卻，反應產物經高速離心洗滌至無Cl_離子，最后用無水乙醇離心洗滌，于真空干燥箱中60°C 80°C下烘干得到白色粉體。本專利技術二氧化鈦制備反應式為TiCl4 + 2H20 — Ti02+4HC1與現有技術相比，本專利技術具有以下優點采用微波加熱法，大大縮短了納米TiO2的合成時間，能源損耗低；并且工藝簡單，合成條件易控制。而常規水熱反應法制備TiO2納米球的反應時間長，耗能大，給實際生產及應用方面帶來諸多不利。微波作為一種新型的加熱方式，其主要優點在于對反應體系快速升溫、加快反應速率、縮短反應時間、提高反應選擇性等方面獨到的特點，已被廣泛地應用于材料加工與化學合成等多個領域。目前國內外有關高壓微波制備TiO2納米球的研究還非常少。本專利技術將以TiCl4為鈦源，通過微波加熱并在不同的壓力下制備TiO2納米球，反應時間只需30min，極大地縮短了反應時間。附圖說明圖1為本專利技術所制備產物TiO2納米球的SEM圖；圖2為本專利技術所制備的TiO2納米球的XRD圖。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術進行詳細描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應對本專利技術的保護范圍有任何的限制作用。實施例1一種高壓微波法制備二氧化鈦納米球的方法，其具體步驟如下I)前驅液的制備在通風櫥中將45ml無水乙醇與45ml去離子水混合，于燒杯A中(乙醇起抑制TiCl4快速水解的作用)。燒杯A置于冰水浴中，攪拌并同時逐步滴加TiCljf 10ml。從而配置出10%的TiCl4前驅液B。2)微波反應程序設置全自動微波反應儀(美國CEM公司，Explorer)預熱30min,選擇溫控模式,設置功率為70 90W，反應時間為 4 30min，溫度范圍100 200°C。3)全自動微波合成取不同體積的前驅液B，分別用去離子水稀釋至50ml，得不同濃度的溶液C，將溶液C倒入聚四氟乙烯罐中，在確保反應罐密封性良好的情況下，分別于100 200°C下反應，反應時間4min，反應完畢后自然冷卻，得產物液D。4)微波反應產物納米球的處理產物液D經高速離心洗滌至無Cl_，得產物液E。可取Iml產物液E，滴加AgNO3,觀察是否有沉淀，以確定有無Cl—。產物液E用無水乙醇離心洗滌兩次，得到產物液F。將產物液F放入真空(O.1Pa)干燥箱，60°C下烘干24h，得到白色TiO2粉體，經掃描電鏡觀察，此粉體為TiO2納米球，粒徑范圍50nm 200nm。實施例2一種高壓微波法制備二氧化鈦納米球的方法，其具體步驟如下I)前驅液的制備在通風櫥中將80無水乙醇與80去離子水混合，于燒杯A中。燒杯A置于冰水浴中，攪拌并同時逐步滴加TiCl4液，配置質量百分含量為10%的TiCl4前驅液B。2)微波反應程序設置全自動微波反應儀(美國CEM公司，Explorer)預熱30min,選擇溫控模式,設置功率為70 90W，反應時間為4 30min，溫度范圍100 200°C。3)全自動微波合成取不同體積的前驅液B，分別用去離子水稀釋至50ml，得不同濃度的溶液C，將溶液C倒入聚四氟乙烯罐中，在確保反應罐密封性良好的情況下，分別于100 200°C下反應，反應時間30min，反應完畢后自然冷卻，得產物液D。4)微波反應產物納米球的處理產物液D經高速離心洗滌至無Cl_，得產物液E。可取Iml產物液E，滴加AgNO3,觀察是否有沉淀，以確定有無Cl—。產物液E用無水乙醇離心洗滌兩次，得到產物液F。將產物液F放入真空(O. 3Pa)干燥箱，60°C下烘干24h，得到白色TiO2粉體，經掃描電鏡觀察，此粉體為TiO2納米球，粒徑范圍50nm 200nm。對上述實施例1和實施例2的產品進行檢測，結果如圖1和圖2所示，圖1中可看出產物的尺寸范圍，由于本專利技術反應過程產物中HCl為揮發物，因此產品為二氧化鈦的納米顆粒；而進一步對產品進行X射線衍射測試，結果如圖2，其中可看出出現了大量的金紅石型TiO2的物相峰，XRD譜線中衍射峰強度大，半高寬較窄，這說明TiO2的結晶度較強，晶粒發育趨于完整。`本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種二氧化鈦納米球的制備方法，包括以下步驟：⑴、按等體積混勻無水乙醇和去離子水，置于冰水浴中，攪拌并同時逐步滴加TiCl4，制成質量含量為10%的TiCl4的前驅液；⑵、取步驟⑴前驅液3mL，加去離子水至50mL，在功率為70～90W的微波中反應4～30min，溫度為100～250℃；自然冷卻，反應產物經高速離心洗滌至無Cl?離子，最后用無水乙醇離心洗滌，于真空干燥箱中60℃～80℃下烘干得到白色粉體。
【技術特征摘要】
1.一種二氧化鈦納米球的制備方法，包括以下步驟 (I)、按等體積混勻無水乙醇和去離子水，置于冰水浴中，攪拌并同時逐步滴加TiCl4，制成質量含量為10%的TiCl4的前驅液； ⑵、取步驟⑴前驅液3mL，加去離...
【專利技術屬性】
技術研發人員：慈穎，張曉龍，王林，李金有，
申請(專利權)人：中國檢驗檢疫科學研究院，
類型：發明
國別省市：
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