本發明專利技術涉及一種大管徑TiO2納米管、其合成方法及其在光催化降解造紙廢水中的應用,將CTAB和尿素先后加入到蒸餾水和無水乙醇混合溶液中,攪拌成透明溶液,將TiOSO4在攪拌下加入到透明溶液中,升溫至80°C且在此溫度下持續攪拌反應得白色沉淀,經抽濾,洗滌,干燥,研磨煅燒得到大管徑TiO2納米管光催化劑。其管徑500-600nm,管壁厚400-500nm,長6-8μm,對造紙廢水中的COD具有較高的去除率。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種降解造紙廢水大管徑TiO2納米管光催化劑及其制備方法,屬于材料合成
技術介紹
紙漿造紙工業是我國國民經濟的重要組成部分,然而其也成為我國水污染的污染源之一。造紙工業污染嚴重,廢水排放量大,含有較高濃度的生物難降解的木質素和纖維素。造紙廢水排放到河流中,纖維懸浮物含有大量的有機物,當這些有機物發酵分解后會消耗大量的氧氣,從而會使水質變差。造紙廢水中也含有大量的具有持久性的有毒物質,在環境中滯留時間特別長,而且會隨著食物鏈富集對處于高等食物鏈的人類健康造成危害。當前我國處理造紙廢水的主要技術是物理和生物結合的方法,但是處理后的造紙廢水仍有較多的苯環結構木素類高分子有機物、廢水的色度和COD仍較高。近年來,光催化技術在降低紙漿造紙廢水的毒性和色度方面的優勢越來越為人們所關注,高穩定以及高光催化活性的TiO2光催化劑在紫外光誘導下可產生具有強氧化性的羥基自由基.0H,將難降解的木素迅速礦化,從而達到排放標準。TiO2因其獨特的光散射性質、化學穩定性和無毒性而被廣泛地應用于光催化劑、氣敏傳感器、染料敏化太陽能電池和光電材料。TiO2作為光催化劑有多種存在形式,例如納米薄膜、納米顆粒、納米帶、納米線、納米棒等,制備這些不同形式納米結構的目的是獲得盡可能大的比表面積,從而提高TiO2的光催化性能。管狀結構TiO2因其獨特的物理化學性能,引起了研究者們極大的興趣。目前國內外所報道的制備TiO2納米管的方法主要有水熱法、模板法、電化學方法等。但這些方法制備TiO2納米管的產率低、成本高、工藝復雜而不便于實現工業化。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服了現有技術不足而提供了一種大管徑TiO2納米管、其合成方法及其在光催化降解造紙廢水的應用,與傳統的方法相比,本專利技術的大管徑TiO2納米管產率高、成本低、工藝簡單且便于實現工業化。本專利技術采取的技術方案為:一種大管徑TiO2納米管,其管徑500-600nm,管壁厚400_500nm,長6_8 μ m。一種大管徑TiO2納米管的合成方法,包括步驟如下:(I)將反應器置于油浴中,常溫條件下向反應器中加入體積比1:1的蒸餾水和無水乙醇;(2)將十六烷基三甲基溴化銨CTAB和尿素先后加入到上述混合溶液中,攪拌成透明溶液;(3)將TiOSO4在攪拌下加入到步驟(2)的透明溶液中,得到懸浮液;(4)將上述懸浮液攪拌升溫至80° C且在此溫度下持續攪拌反應7_9h,得到白色沉淀;(5)將上述白色沉淀進行抽濾,洗滌,干燥,研磨后,400-500° C條件下煅燒4_6h得到大管徑TiO2納米管光催化劑。上述制備方法中,步驟(I)的蒸餾水與步驟(2)的尿素、CTAB及步驟(3)的TiOSO4的摩爾比為 173.61:5-6.25:0.0625-0.125:1,其優選摩爾比為 173.61:5:0.0625:1。步驟(5)所述的干燥為60° C干燥12h,所述的煅燒為500° C條件下煅燒4h。上述的合成方法制備的大管徑TiO2納米管光催化降解造紙廢水的應用。應用方法為:按1.0g Γ1的量將大管徑TiO2納米管加入造紙廢水中,在黑暗條件下超聲分散30min,置于光催化反應器中,使用汞燈進行紫外光照射10-14h,照射中連續通氧,通氧速率為200mL.mirT1。本專利技術以TiOSO4為鈦源,尿素為沉淀劑和CTAB為模板劑,通過改進的均勻沉淀法制得大管徑TiO2納米管。利用大管徑TiO2納米管對造紙廢水進行光降解,通過12h的紫外光照射,證明本專利技術制備的光催化劑對造紙廢水中的COD具有較高的去除率。 本專利技術具有如下優點:1、原料價廉,生產成本低;2、工藝簡單且便于實現工業化;3、制得的大管徑TiO2納米管光催化劑粒度均勻且分散性較好,制備的TiO2納米管管徑約500-600nm,管壁厚約400_500nm,長約6_8 μ m ;4、制得的大管徑TiO2納米管光催化劑對造紙廢水的CODtt的去除率達到了 70%以上;5、制得的大管徑TiO2納米管光催化劑可循環使用,無二次污染。附圖說明圖1是本專利技術實施例1制備得到的大管徑TiO2納米管光催化劑的X-射線衍射圖(XRD)。圖2是本專利技術實施例1制備得到的大管徑TiO2納米管光催化劑的場發射掃描電鏡(FESEM)圖片。圖3是本專利技術實施例1制備得到的大管徑TiO2納米管光催化劑的透射電鏡(TEM)圖片。圖4是本專利技術實施例1制備得到的大管徑TiO2納米管光催化劑的能量分散X-射線光譜圖(EDS)。圖5是本專利技術實施例1制備得到的大管徑TiO2納米管光催化降解造紙廢水C0D&去除率曲線圖;橫坐標是反應時間(min),縱坐標是C0D&的降解率。具體實施例方式下面結合具體實施例進一步說明。實施例1:將250mL的三口燒瓶置于油浴鍋中,加入50mL蒸懼水和50mL無水乙醇,在攪拌下向混合溶劑中先后加入0.365g CTAB和4.8g尿素,攪拌成透明溶液后,取2.56g TiOSO4在攪拌下緩慢加入到透明溶液中,升溫至80° C并在此溫度下攪拌反應8h。冷卻后將得到的白色沉淀溶液過濾,過濾后得到的沉淀物用蒸餾水反復過濾洗滌。得到的沉淀在60° C下干燥12h,然后將沉淀物在管式煅燒爐中500° C條件下煅燒4h即得大管徑TiO2納米管。實施例2:將250mL的三口燒瓶置于油浴鍋中,加入50mL蒸懼水和50mL無水乙醇,在攪拌下向混合溶劑中先后加入0.547g CTAB和4.8g尿素,攪拌成透明溶液后,取2.56g TiOSO4在攪拌下緩慢加入到透明溶液中,升溫至80° C并在此溫度下攪拌反應8h。冷卻后將得到的白色沉淀溶液過濾,過濾后得到的沉淀物用蒸餾水反復過濾洗滌。得到的沉淀在60° C下干燥12h,然后將沉淀物在管式煅燒爐中500° C條件下煅燒4h即得大管徑TiO2納米管。實施例3:將250mL的三口燒瓶置于油浴鍋中,加入50mL蒸懼水和50mL無水乙醇,在攪拌下向混合溶劑中先后加入0.729g CTAB和4.8g尿素,攪拌成透明溶液后,取2.56g TiOSO4在攪拌下緩慢加入到透明溶液中,升溫至80° C并在此溫度下攪拌反應8h。冷卻后將得到的白色沉淀溶液過濾,過濾后得到的沉淀物用蒸餾水反復過濾洗滌。得到的沉淀在60° C下干燥12h,然后將沉淀物在管式煅燒爐中500° C條件下煅燒4h即得大管徑TiO2納米管。實施例4:將250mL的三口燒瓶置于油浴鍋中,加入50mL蒸懼水和50mL無水乙醇,在攪拌下向混合溶劑中先后加入0.365g CTAB和6g尿素,攪拌成透明溶液后,取2.56g TiOSO4在攪拌下緩慢加入到透明溶液中,升溫至80° C并在此溫度下攪拌反應8h。冷卻后將得到的白色沉淀溶液過濾,過濾后得到的沉淀物用蒸餾水反復過濾洗滌。得到的沉淀在60° C下干燥12h,然后將沉淀物在管式煅燒爐中500° C條件下煅燒4h即得大管徑TiO2納米管。實施例5:將250mL的三口燒瓶置于油浴鍋中,加入50mL蒸懼水和50mL無水乙醇,在攪拌下向混合溶劑中先后加入0.547g CTAB和6g尿素,攪拌成透明溶液后,取2.56g TiOSO4在攪拌下緩慢加入到透明溶液中,升溫至80° C并在此溫度下攪拌反應8h。冷卻后本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種大管徑TiO2納米管,其管徑500?600nm,管壁厚400?500nm,長6?8μm。
【技術特征摘要】
1.一種大管徑TiO2納米管,其管徑500-600nm,管壁厚400_500nm,長6_8 μ m。2.一種大管徑TiO2納米管的合成方法,其特征是,包括步驟如下: (1)將反應器置于油浴中,常溫條件下向反應器中加入體積比1:1的蒸餾水和無水乙醇; (2)將十六烷基三甲基溴化銨CTAB和尿素先后加入到上述混合溶液中,攪拌成透明溶液; (3)將TiOSO4在攪拌下加入到步驟(2)的透明溶液中,得到懸浮液; (4)將上述懸浮液攪拌升溫至80°C且在此溫度下持續攪拌反應7-9h,得到白色沉淀; (5)將上述白色沉淀進行抽濾,洗滌,干燥,研磨后,400-500°C條件下煅燒4-6h得到大管徑TiO2納米管光催化劑。3.根據權利要求2所述的一種大管徑TiO2納米管的合成方法,其特征是,步驟(I)的蒸餾水與步驟(2)的尿素、CTAB及步驟(3)的TiOSO4的摩爾比為...
【專利技術屬性】
技術研發人員:周國偉,邵長旺,王榮美,孫彬,馬魯真,張喜,
申請(專利權)人:山東輕工業學院,
類型:發明
國別省市:
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