【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于生物化工
，具體涉及一種喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物的合成方法。
技術介紹
喹噁啉類藥物是具有喹噁啉-N1, N4- 二氧化物基本結構的一類化學合成的具有抗菌和促生長作用的動物專用藥，主要包括我國具有自主知識產權的一類新獸藥喹烯酮、乙酰甲喹等。目前，喹噁啉類藥物的安全性問題是食品安全關注的熱點，動物性產品中的獸藥殘類可導致對人體健康的危害并對行業發展產生直接障礙。因此，獸藥代謝研究室避免獸藥殘留應解決的重要科技問題，在研究這類藥物的代謝途徑時發現，這類藥物在動物體內能反應生成喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物。目前國內外沒有喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物的合成專利，而且文獻報道很少，為了彌補這一空白，并且進一步證實其的生成，并研究其毒副作用，采用 化學合成方法制備喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物進行對照顯得十分重要，而且喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物的化學合成不僅可以為此類藥物的殘留、代謝研究提供標準品，也能為同類代謝物提供參考方法。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物的合成方法。本專利技術的另一個目的在于提供上述喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物在研究喹噁啉藥物代謝中作為標準品的應用。下面所涉及到的反應方程式為:
【技術保護點】
一種喹噁啉?2?乙基?3?甲基?N1?氧化物的化學合成方法，所述氧化物分子式為C11H12N2O，其化學結構式如（I）所示，其特征在于，包括步驟如下：1）依次將苯并呋咱、2?戊酮、碳酸鉀和溶劑加入到反應器中，滴入正丁胺，在20?60℃下反應1?6小時后冷卻，得反應混合液；濾除碳酸鉀，減壓蒸餾濃縮，加入異丙醇，置冰水中析出沉淀；過濾得2?甲基喹噁啉?N1,N4?二氧化物黃色固體；其中苯并呋咱、2?戊酮和碳酸鉀質量比為1:0.5:1.8?1:0.6:2，正丁胺與苯并呋咱質量比為1?1.1:1；2）將步驟1）的產物2?甲基喹噁啉?N1,N4?二氧化物用溶劑溶解，加入還原劑后靜置反應過夜；緩慢加入冰水，氫氧化鈉固體，加入三氯甲烷萃取兩次，棄去水層，合并有機相，用無水硫酸鈉脫水后減壓蒸餾至2ml左右。用柱色譜分離產物，得到式（I）所示化合物；其中2?甲基喹噁啉?N1,N4?二氧化物與還原劑的摩爾比為1:2?4。FDA0000281639611.jpg
【技術特征摘要】
1.一種喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物的化學合成方法，所述氧化物分子式為C11H12N2O,其化學結構式如(I)所示，2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述滴入正丁胺后，在40-60°C下反應時間5小時。3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述滴入正丁胺后，在40°C下反應時間5小...
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