【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學合成領域,尤其涉及一種新型的采用萃取法制備錸基離子液體的方法。
技術介紹
稀散金屬錸及其化合物,由于具有特殊的物理、化學性質,如導電性、催化活性等,受到越來越多研究者的關注,在石油化工鉬錸重整催化劑、軍工材料的研制、高溫材料以及新型環(huán)?;衔锏难邪l(fā)等眾多方面有廣泛的應用。因此,進一步利用國內優(yōu)勢資源為經濟建設服務,提高稀散金屬研究水平及利用現狀,大力打造稀散金屬高新技術產業(yè),是我們當今所面臨的嚴峻任務。室溫離子液體,由于對大量的無機和有機物質都表現出良好的溶解能力,且具有溶劑和催化劑的雙重功能,可作為許多化學反應溶劑或催化活性載體。2004年Mahdi M.Abu-Omar等對于甲基三氧化錸M在離子液體([emim]BF4)中的催化環(huán)氧化反應進行了試驗研究,結果表明:在這樣一個體系中,一些烯烴的轉化率和環(huán)氧化產率均在95%以上。對于一些主要的催化反應,如在室溫離 子液體中進行,在大多數情況下可以通過提取產物后實現催化劑的循環(huán)使用,進一步用在手性催化劑的對映選擇反應中,則可十分方便地實現催化劑的循環(huán)使用,因此實現環(huán)境友好或“綠色”不對稱催化反應是完全可能的。錸離子液體現已被作為催化劑應用于石油化工的多個領域,如烯烴環(huán)氧化,醇的選擇性氧化等,效果非常理想。但有關稀散金屬錸離子液體的催化反應,大都存在著催化劑難于回收,不能循環(huán)使用,對環(huán)境造成大面積污染等不良因素。且錸離子液體的制備過程存在著首先要從實際料液中富集分離,然后經提純得到高純化合物,再經過化學合成的二步法,不但用大量的硝酸銀做中間物等問題,過程復雜,而且引入了較多的污染源與雜質。專 ...
【技術保護點】
一種萃取法制備錸離子液體的方法,其特征在于制備方法如下:1)無機相溶液:取含錸溶液,調節(jié)含錸溶液的pH值為1.0~1.5;2)有機相溶液:將萃取劑以有機溶劑為溶劑,配成含有萃取劑0.2~1.0?mol/Kg的有機相;3)萃取:將無機相溶液放置于冰水浴中,降溫,攪拌下緩慢加入有機相溶液,待有機相溶液全部加入后,繼續(xù)攪拌4~6小時,靜置1小時,將有機相取出,在0.01~0.1MPa,85℃條件下真空干燥,產物加乙酸乙酯和乙腈的混溶劑,密封劇烈攪拌后,于?30~?40℃放置10~15小時,分液,減壓蒸餾,除去乙酸乙酯和乙腈,真空干燥得錸離子液體。
【技術特征摘要】
1.一種萃取法制備錸離子液體的方法,其特征在于制備方法如下: 1)無機相溶液:取含錸溶液,調節(jié)含錸溶液的pH值為1.0 1.5 ; 2)有機相溶液:將萃取劑以有機溶劑為溶劑,配成含有萃取劑0.2 1.0 mo I/Kg的有機相; 3)萃取:將無機相溶液放置于冰水浴中,降溫,攪拌下緩慢加入有機相溶液,待有機相溶液全部加入后,繼續(xù)攪拌4 6小時,靜置I小時,將有機相取出,在0.01 0.1MPa, 850C條件下真空干燥,產物加乙酸乙酯和乙腈的混溶劑,密封劇烈攪拌后,于-30 -40°C放置10 15小時,分液,減壓蒸餾,除去乙酸乙酯和乙腈,真空干燥得錸離子液體。2.按照權利要求1所述的萃取法制備錸離子液體的方法,其特征在于:所述的含錸溶液中,錸的含量為0.001 0.lmol/Kg。3.按照權利要求1所述的萃取法制備錸離子液體的方法,其特征...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員:臧樹良,房大維,單煒軍,符竹,
申請(專利權)人:遼寧大學,
類型:發(fā)明
國別省市:
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