• 
    <ul id="o6k0g"></ul>
    <ul id="o6k0g"></ul>
    當前位置: 首頁 > 專利查詢>遼寧大學專利>正文

    一種萃取法制備錸離子液體的方法技術

    技術編號:8652276 閱讀:242 留言:0更新日期:2013-05-01 17:54
    本發(fā)明專利技術涉及一種萃取法制備錸離子液體方法。采用的技術方案是:調節(jié)含錸溶液的pH值1.0~1.5為無機相;將萃取劑以有機溶劑為溶劑,配成含有萃取劑0.2~1.0mol/Kg的有機相;將無機相置于冰水浴中,降溫,攪拌下緩慢加入有機相,待有機相全部加入后,繼續(xù)攪拌4-6小時,靜置1小時,將有機相取出,在0.01~0.1MPa,85℃條件下真空干燥,產物以乙酸乙酯和乙腈的混溶劑,密封劇烈攪拌后,于-30~-40℃放置10~15小時,分液,減壓蒸餾,真空干燥得錸離子液體。本發(fā)明專利技術以萃取法直接從含錸料液中制備錸離子液體,對空氣和水穩(wěn)定。工藝簡單,縮短反應時間,簡化了合成環(huán)節(jié),產率可達60~70%。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于化學合成領域,尤其涉及一種新型的采用萃取法制備錸基離子液體的方法。
    技術介紹
    稀散金屬錸及其化合物,由于具有特殊的物理、化學性質,如導電性、催化活性等,受到越來越多研究者的關注,在石油化工鉬錸重整催化劑、軍工材料的研制、高溫材料以及新型環(huán)?;衔锏难邪l(fā)等眾多方面有廣泛的應用。因此,進一步利用國內優(yōu)勢資源為經濟建設服務,提高稀散金屬研究水平及利用現狀,大力打造稀散金屬高新技術產業(yè),是我們當今所面臨的嚴峻任務。室溫離子液體,由于對大量的無機和有機物質都表現出良好的溶解能力,且具有溶劑和催化劑的雙重功能,可作為許多化學反應溶劑或催化活性載體。2004年Mahdi M.Abu-Omar等對于甲基三氧化錸M在離子液體([emim]BF4)中的催化環(huán)氧化反應進行了試驗研究,結果表明:在這樣一個體系中,一些烯烴的轉化率和環(huán)氧化產率均在95%以上。對于一些主要的催化反應,如在室溫離 子液體中進行,在大多數情況下可以通過提取產物后實現催化劑的循環(huán)使用,進一步用在手性催化劑的對映選擇反應中,則可十分方便地實現催化劑的循環(huán)使用,因此實現環(huán)境友好或“綠色”不對稱催化反應是完全可能的。錸離子液體現已被作為催化劑應用于石油化工的多個領域,如烯烴環(huán)氧化,醇的選擇性氧化等,效果非常理想。但有關稀散金屬錸離子液體的催化反應,大都存在著催化劑難于回收,不能循環(huán)使用,對環(huán)境造成大面積污染等不良因素。且錸離子液體的制備過程存在著首先要從實際料液中富集分離,然后經提純得到高純化合物,再經過化學合成的二步法,不但用大量的硝酸銀做中間物等問題,過程復雜,而且引入了較多的污染源與雜質。專
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種以萃取法直接從含錸料液中制備錸離子液體的方法。本專利技術采用的技術方案是:,步驟如下: 1)無機相溶液:取含錸溶液,調節(jié)含錸溶液的pH值為1.0 1.5 ; 2)有機相溶液:將萃取劑以有機溶劑為溶劑,配成含有萃取劑0.2 1.0 mol/Kg的有機相; 3)萃取:將無機相溶液放置于冰水浴中,降溫,攪拌下緩慢加入有機相,待有機相溶液全部加入后,繼續(xù)攪拌4-6小時,靜置I小時,將有機相取出,在0.01 0.lMPa,85°C條件下真空干燥,產物以乙酸乙酯和乙腈的混溶劑,密封劇烈攪拌后,于-30 _40°C放置10 15小時,分液,減壓蒸餾,除去乙酸乙酯和乙腈,真空干燥得錸離子液體。上述的萃取法制備錸離子液體的方法,所述的含錸溶液中,錸的含量為0.001 0.lmol/Kg。上述的萃取法制備錸離子液體的方法,所述的萃取劑是叔胺、伯胺、鹵化二烷基咪唑、烷基銨、齒化烷基吡啶、烷基喹啉齒鹽、烷基嗎啉齒鹽或噻吩齒鹽等;所述的有機溶劑是辛烷、庚烷、丙酮或二氯甲烷。上述的萃取法制備錸離子液體的方法,所述的乙酸乙酯和乙腈的混溶劑是乙酸乙酯和乙腈按體積比1:10 1:1的混溶劑。本專利技術提供的萃取法制備錸離子液體的方法,無機相溶液中可以存在多種干擾離子,如:鉀、鈉、銨、氯、溴、碘、金、鋁、鐵或銅等,其均不會影響到對于溶液中錸離子的萃取,以及后續(xù)離子液體的制備。為了消除雜質帶來的消耗萃取劑的弊端,在制備無機相溶液時,最好是:取含錸溶液,經檢測若溶液中雜質含量> 0.1 mol/Kg,則先向含錸溶液中加入掩蔽齊U,攪拌,過濾,取濾液,然后調節(jié)含錸溶液的PH值為1.0 1.5。所述的掩蔽劑為生石灰。所述的雜質是鉀、鈉、銨、氯、溴、碘、金、鋁、鐵、銅的一種或兩種以上的混合。本專利技術制備的錸離子液體的結構式為:本文檔來自技高網
    ...

    【技術保護點】
    一種萃取法制備錸離子液體的方法,其特征在于制備方法如下:1)無機相溶液:取含錸溶液,調節(jié)含錸溶液的pH值為1.0~1.5;2)有機相溶液:將萃取劑以有機溶劑為溶劑,配成含有萃取劑0.2~1.0?mol/Kg的有機相;3)萃取:將無機相溶液放置于冰水浴中,降溫,攪拌下緩慢加入有機相溶液,待有機相溶液全部加入后,繼續(xù)攪拌4~6小時,靜置1小時,將有機相取出,在0.01~0.1MPa,85℃條件下真空干燥,產物加乙酸乙酯和乙腈的混溶劑,密封劇烈攪拌后,于?30~?40℃放置10~15小時,分液,減壓蒸餾,除去乙酸乙酯和乙腈,真空干燥得錸離子液體。

    【技術特征摘要】
    1.一種萃取法制備錸離子液體的方法,其特征在于制備方法如下: 1)無機相溶液:取含錸溶液,調節(jié)含錸溶液的pH值為1.0 1.5 ; 2)有機相溶液:將萃取劑以有機溶劑為溶劑,配成含有萃取劑0.2 1.0 mo I/Kg的有機相; 3)萃取:將無機相溶液放置于冰水浴中,降溫,攪拌下緩慢加入有機相溶液,待有機相溶液全部加入后,繼續(xù)攪拌4 6小時,靜置I小時,將有機相取出,在0.01 0.1MPa, 850C條件下真空干燥,產物加乙酸乙酯和乙腈的混溶劑,密封劇烈攪拌后,于-30 -40°C放置10 15小時,分液,減壓蒸餾,除去乙酸乙酯和乙腈,真空干燥得錸離子液體。2.按照權利要求1所述的萃取法制備錸離子液體的方法,其特征在于:所述的含錸溶液中,錸的含量為0.001 0.lmol/Kg。3.按照權利要求1所述的萃取法制備錸離子液體的方法,其特征...

    【專利技術屬性】
    技術研發(fā)人員:臧樹良,房大維單煒軍,符竹,
    申請(專利權)人:遼寧大學,
    類型:發(fā)明
    國別省市:

    網友詢問留言 已有0條評論
    • 還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。

    1
    主站蜘蛛池模板: 自拍偷在线精品自拍偷无码专区| 欧洲精品无码一区二区三区在线播放| 久久中文精品无码中文字幕| 免费无码又爽又高潮视频| 久久久久无码精品国产h动漫| 国产精品无码永久免费888| 久久亚洲精品成人av无码网站| 久久精品无码中文字幕| 亚洲AV无码久久精品成人| 国产成人无码网站| 久久人妻内射无码一区三区| 成人无码区免费视频观看| 无码精品人妻一区二区三区免费看| 日韩加勒比一本无码精品| 综合无码一区二区三区四区五区| 中文字幕久无码免费久久| 国产丝袜无码一区二区视频 | 韩国无码AV片在线观看网站 | 秋霞无码一区二区| 亚洲日韩乱码中文无码蜜桃臀网站 | 自拍偷在线精品自拍偷无码专区| 日韩免费a级毛片无码a∨ | 久久精品国产亚洲AV无码麻豆 | 无码人妻精品一区二区在线视频| 无码国产成人午夜电影在线观看| 精品久久久久久无码不卡| 亚洲一区精品无码| 国产色爽免费无码视频| 久久久久无码专区亚洲av| 免费人妻av无码专区| 无码A级毛片日韩精品| 国产精品无码免费视频二三区| 少妇久久久久久人妻无码| 无码国产精品久久一区免费 | 国产亚洲AV无码AV男人的天堂| 久99久无码精品视频免费播放| mm1313亚洲国产精品无码试看| 国产乱人伦中文无无码视频试看| 日韩乱码人妻无码中文视频| 免费无码又爽又黄又刺激网站| 无码专区一va亚洲v专区在线|