本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種結(jié)構(gòu)型磁功能材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(Ⅱ)類磁性離子液體及其合成方法。技術(shù)特征在于：以1-乙烯基咪唑、溴代烷烴、六水合二氯化鈷、硫氰酸鉀為原料，分別采用兩種方法合成了不同陽離子結(jié)構(gòu)的乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(Ⅱ)類磁性離子液體，與一般磁性離子液體相比，其具有磁性可控及熱穩(wěn)定性高等特性。本發(fā)明專利技術(shù)實現(xiàn)了磁性離子液體的磁性可設(shè)計性。本發(fā)明專利技術(shù)通過改變乙烯基咪唑陽離子上的烷基鏈長短，實現(xiàn)該類磁性離子液體磁性的可調(diào)控性，并提供了乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(Ⅱ)類磁性離子液體的合成方法。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于結(jié)構(gòu)型磁功能材料及其制備
，具體涉及一種乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(II )類磁性離子液體及其合成方法。
技術(shù)介紹
室溫離子液體是由有機陽離子和無機/有機陰離子構(gòu)成的，在室溫或室溫附近呈液態(tài)的鹽類。因其具有結(jié)構(gòu)的可設(shè)計性，越來越多的功能化離子液體被大量報道出來。其中，磁性離子液體是一種具有磁性的功能化離子液體，除了具有離子液體的溶解性好、液程寬、非揮發(fā)、良好的導(dǎo)電性、較寬的電化學(xué)窗口寬、熱穩(wěn)定性好、熱容量大等特 性外，對磁鐵和外界磁場也能產(chǎn)生一定的響應(yīng)，且金屬離子的存在使其具有了特殊的性能。按其是否含有金屬離子，可將其分為純有機磁性離子液體及金屬磁性離子液體，其中，純有機磁性離子液體的磁性主要來源于其中的自由基結(jié)構(gòu)；金屬磁性離子液體是指陰離子為金屬配合物的離子液體，磁性主要來源于陰離子所包含的金屬離子，如含鐵、鈷、鏑、銦及錳離子等。此外按磁性基團(tuán)數(shù)目的多少，又可將其分為單磁性功能離子液體和雙磁性功能離子液體。目前研究主要集中于單磁性功能離子液體，而雙磁性離子液體的研究較少。2004 年，Satoshi Hayashi 和 Hiro Hamaguchi 研究組發(fā)現(xiàn)了 I-甲基 _3_ 丁基咪唑四氯化鐵(FeCl4)具有順磁性,且磁化系數(shù)為40. 6X10_6emu .g—1,并首次提出了磁性離子液體的概念。2006年，Yoshida等通過改變咪唑陽離子環(huán)上碳鏈的長短及陰離子中鹵素的種類和數(shù)量，合成了不同結(jié)構(gòu)的鐵磁性離子液體FeCl4、FeCl4、FeCl4、FeBr4> FeBr4> FeBr4。2007 年，Yoshida 等第一次合成了含有有機自由基的純有機磁性離子液體 ，但其磁性較弱。2008年，Bertmallick等合成了新型強磁性 5_x )磁性離子液體屬于首次報道，其合成方法也是本專利技術(shù)首次提及，其磁性可隨烯基咪唑陽離子環(huán)上烷基鏈長的變化而變化，具有可調(diào)控性。目前磁性離子液體存在結(jié)構(gòu)單一、磁性較弱、磁性可調(diào)性差等缺點。
技術(shù)實現(xiàn)思路
要解決的技術(shù)問題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本專利技術(shù)提出一種乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(II )類磁性離子液體及其合成方法，通過改變乙烯基咪唑陽離子上的烷基鏈長短，實現(xiàn)該類磁性離子液體磁性的可調(diào)控性，并提供了乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(II )類磁性離子液體的合成方法。技術(shù)方案一種乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(II )類磁性離子液體，其特征在于磁性離子液體結(jié)構(gòu)為權(quán)利要求1.一種乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(II )類磁性離子液體，其特征在于磁性離子液體結(jié)構(gòu)為Co(NCS)4 ，其中:R=_CnH2n+1，n=l, 2，3，4，5，6，7，8 ;2.一種合成權(quán)利要求I所述乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(II )類磁性離子液體的方法， 其特征在于步驟如下 步驟I :將I-乙烯基咪唑和溴代烷烴CnH2n+1Br按摩爾比I: I. (Tl. 5加入到微波反應(yīng)釜中，其中 n=l，2，3,4, 5,6, 7, 8 ； 步驟2 :將反應(yīng)釜放入三位一體合成萃取反應(yīng)儀中，用180 200W的微波輻射35 50s后取出，放置I. 5 2h ;其間每隔20 30min輕微震蕩一次； 步驟3 :重復(fù)7 9次步驟2 ； 步驟4 :將反應(yīng)釜中的物質(zhì)轉(zhuǎn)移至容器中，并用I 2倍體積的乙酸乙酯洗滌得到粗產(chǎn)物； 步驟5 :對得到的粗產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾，直至呈淡黃色黏稠狀且無氣泡，再真空干燥48h，得到溴化I-乙烯基-3-烷基咪唑(Br)離子液體； 步驟6 :將CoCl2 ·6Η20及KSCN按摩爾比1:3. 5^5. O進(jìn)行混合，然后在攪拌下加入丙酮直至兩者溶解，持續(xù)攪拌12h后，過濾，干燥，得到深藍(lán)色固體K2Co(NCS)4 ； 步驟7 :將步驟5得到的 Br離子液體及步驟6得到的K2Co (NCS) 4按摩爾比I. 5^2. 5:1進(jìn)行混合，然后在攪拌下加入丙酮直至兩者全部溶解，持續(xù)攪拌24h后，過濾；將濾液減壓蒸餾至黏稠狀且無餾分流出，再用去離子水洗滌3 5次，真空干燥48h，得到深藍(lán)色乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(II )類磁性離子液體(VCJM)2 。3.一種合成權(quán)利要求I所述乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(II )類磁性離子液體的方法， 其特征在于步驟如下 步驟I :將I-乙烯基咪唑和溴代烷烴CnH2n+1Br按摩爾比I: I. (Tl. 5加入到微波反應(yīng)釜中，其中 n=l，2，3,4, 5,6, 7, 8 ； 步驟2 :將反應(yīng)釜放入三位一體合成萃取反應(yīng)儀中，用180 200W的微波輻射35 50s后取出，放置I. 5 2h ;其間每隔20 30min輕微震蕩一次； 步驟3 :重復(fù)7 9次步驟2 ； 步驟4 :將反應(yīng)釜中的物質(zhì)轉(zhuǎn)移至容器中，并用I 2倍體積的乙酸乙酯洗滌3飛次，得到粗產(chǎn)物； 步驟5 :對得到的粗產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾，直至呈淡黃色黏稠狀且無氣泡，再真空干燥48h，得到溴化I-乙烯基-3-烷基咪唑(Br)離子液體； 步驟6 :將CoCl2 · 6H20、KSCN及步驟5所得到的 Br離子液體按摩爾比1:4:1. 5 2. 5進(jìn)行混合，然后在攪拌下加入丙酮直至三者溶解，持續(xù)攪拌24h后，過濾；將濾液減壓蒸餾至粘稠狀且無餾分流出，再用去離子水洗滌3 5次，真空干燥48h，得到深藍(lán)色乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(II )類磁性離子液體(VCJM)2 。全文摘要本專利技術(shù)涉及一種結(jié)構(gòu)型磁功能材料及其制備
，具體涉及一種。技術(shù)特征在于以1-乙烯基咪唑、溴代烷烴、六水合二氯化鈷、硫氰酸鉀為原料，分別采用兩種方法合成了不同陽離子結(jié)構(gòu)的乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(Ⅱ)類磁性離子液體，與一般磁性離子液體相比，其具有磁性可控及熱穩(wěn)定性高等特性。本專利技術(shù)實現(xiàn)了磁性離子液體的磁性可設(shè)計性。本專利技術(shù)通過改變乙烯基咪唑陽離子上的烷基鏈長短，實現(xiàn)該類磁性離子液體磁性的可調(diào)控性，并提供了乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(Ⅱ)類磁性離子液體的合成方法。文檔編號C07D233/58GK102942527SQ20121039607公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日專利技術(shù)者管萍, 胡小玲, 唐一梅, 李曉倩 申請人:西北工業(yè)大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種乙烯基烷基咪唑四硫氰合鈷(Ⅱ)類磁性離子液體，其特征在于：磁性離子液體結(jié)構(gòu)為其中：R=?CnH2n+1，n=1,2,3,4,5,6,7,8；所述的Co(NCS)42?為陰離子結(jié)構(gòu)；所述的為陽離子結(jié)構(gòu)。FDA00002264697500011.jpg,FDA00002264697500012.jpg
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：管萍，胡小玲，唐一梅，李曉倩，
申請(專利權(quán))人：西北工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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