高精度、高可靠性NTC熱敏電阻芯片的制造方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種高精度、高可靠性NTC熱敏電阻芯片的制造方法，包括以下步驟：1）按照化學(xué)式Mn3-x-y-zNixFeyCozQtO4稱量對(duì)應(yīng)的金屬氧化物，混合球磨，煅燒成熱敏陶瓷預(yù)粉體A；2）將熱敏陶瓷預(yù)粉體A與納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B混合均勻制成混合物，并將該混合物制成漿料，其中，B在混合物中的質(zhì)量百分比為5-75wt%，漿料的固含量為70-80wt%；3）將漿料壓濾成型為生坯，將生坯烘干，再將生坯等靜壓；4）將步驟3）得到的坯體微波燒結(jié)；5）將得到的燒結(jié)塊切片，上電極，在保護(hù)氣體氛圍下進(jìn)行熱處理即可。本發(fā)明專利技術(shù)制備的芯片的1%成品率有了大幅度提高，可靠性也得到了明顯改善。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種高精度、高可靠性NTC熱敏電阻芯片的制造方法。
技術(shù)介紹
負(fù)溫度系數(shù)(NTC)熱敏電阻是指電阻隨溫度升高而下降的電子陶瓷材料，廣泛用于溫度傳感器中用來(lái)測(cè)量溫度。近年來(lái)，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)測(cè)溫精度和控溫精度提出了越來(lái)越高的要求。通常地，要求NTC熱敏電阻芯片具有高精度和高可靠性的特點(diǎn)。高精度主要是指的要求熱敏電阻芯片阻值和材料常數(shù)B值的精度應(yīng)控制在±1%以內(nèi)并且在使用過(guò)程中電阻值和材料常數(shù)B值變化很小?？煽啃酝ǔＳ眯刨囆栽囼?yàn)中的老化特性和冷熱沖擊性能來(lái)描述，要求在這兩種試驗(yàn)條件下，阻值變化率< 1%。國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)實(shí)踐及相關(guān)文獻(xiàn)資料，目前生產(chǎn)NTC熱敏電阻芯片主要有以下幾種辦法: (1)采用干壓成型+冷等靜壓相結(jié)合的方式制成壓坯，燒結(jié)后切片、上電極、老練、劃片制成芯片 (2)濕法成型制直接制成薄片，燒結(jié)后上電極、老練、劃片并制成芯片。所用的濕法主要有:刮刀成膜法、絲網(wǎng)印刷法和流延法等(據(jù)專利CN201080060023.1、CN201210072615.6、CN02135087.6) 粉體制備和成型階段， 現(xiàn)有技術(shù)要么采用氧化物粉末混合球磨、預(yù)燒、破碎、干壓成型這一傳統(tǒng)辦法，或者通過(guò)各種水熱法制成納米粉體然后再成型的辦法。傳統(tǒng)辦法需要的燒結(jié)溫度較高，難以致密，從而影響阻值精度和可靠性。此外干壓成型的另外一個(gè)缺點(diǎn)是容易出現(xiàn)密度不均勻，產(chǎn)生孔洞，從而影響和精度和性能。全部采用納米粉體，則生產(chǎn)過(guò)程繁瑣，生產(chǎn)成本高。通常NTC熱敏電阻壓坯的燒結(jié)是在傳統(tǒng)的馬弗爐中進(jìn)行的，采用的是熱傳導(dǎo)的方式由外向內(nèi)進(jìn)行梯度式加熱，這種加熱燒結(jié)方式首先是燒結(jié)時(shí)間較長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低下，能耗高。其次經(jīng)常會(huì)引起陶瓷外層與芯部在組成和微結(jié)構(gòu)上有較顯著的差別，造成電阻率沿徑向或縱向變化分布，導(dǎo)致產(chǎn)品合格率低。為了提高阻值精度和可靠性，現(xiàn)有技術(shù)往往采用低溫老練。這種老練通常在空氣里面進(jìn)行。老練溫度低了效果不明顯，溫度高又容易導(dǎo)致銀層氧化，阻值和B值發(fā)生變化。在氮?dú)庵欣暇殻梢蕴岣呃暇殰囟?，但同時(shí)又會(huì)導(dǎo)致氮?dú)夂豌y層反應(yīng)生成氮化銀，影響導(dǎo)電性能和焊接性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種高精度、高可靠性NTC熱敏電阻芯片的制造方法。本專利技術(shù)所采取的技術(shù)方案是: 高精度、高可靠性NTC熱敏電阻芯片的制造方法，包括以下步驟:O按照化學(xué)式Mn3_x_y_zNixFeyCozQt04稱量對(duì)應(yīng)的金屬氧化物，混合球磨，煅燒成熱敏陶瓷預(yù)粉體A; 2)將熱敏陶瓷預(yù)粉體A與納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B混合均勻制成混合物，并將該混合物和水混合制成漿料，其中，B在混合物中的質(zhì)量百分比為5-75wt%，水占混合物質(zhì)量的20-30wt% ； 3)將漿料壓濾成型為生坯，將生坯烘干，再將生坯等靜壓； 4)將步驟3)得到的坯體進(jìn)行微波燒結(jié)； 5)將得到的燒結(jié)塊切片，上電極，在保護(hù)氣體氛圍下進(jìn)行熱處理即可； 其中，納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B中金屬離子的摩爾比和步驟I)中的化學(xué)式中金屬離子的摩爾比是相同的。所述的納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B是這樣制備的:按照步驟I)中的化學(xué)式中金屬離子的摩爾比配成對(duì)應(yīng)的金屬離子硝酸鹽溶液，使得各金屬離子的濃度為0.5-lmol/L，調(diào)節(jié)其pH=7，超聲噴霧干燥，再于400-500°C下煅燒2_6h即可。步驟3)中，所述的將漿料壓濾成型為生坯的過(guò)程中，是邊加壓，邊將水份排除，所述的等靜壓條件為:靜壓壓力IOOMpa 380Mpa，保壓時(shí)間為f5min。微波燒結(jié)的工藝為:將坯體置入微波爐中，以8-15°C /min的速率將溫度從室溫升溫到900-1100°C，保溫30-50min，再以1_3°C /min的速率降溫至450_550°C即可。步驟5)中，熱處理的工藝為:在保護(hù)氣氛下，將上電極后的燒結(jié)塊切片從室溫升溫到550-850°C，升溫速率為0.5-15°C /min，再保溫l_24h，再以1_3°C /min的速率降溫至室溫即可。 所述的保護(hù)氣氛為氦氣、氖氣、IS氣、氪氣、氣氣、氮?dú)庵械囊环N。所述的Q 為 Al、Cu、Zr 中的一種，O ^ t < I, x ^ O, y ^ O, z >0,且 0< x+y+z〈3。本專利技術(shù)的有益效果是:1、本專利技術(shù)采用超聲噴霧干燥制取納米粉體，通過(guò)原料混合搭配，同時(shí)配合其他工藝步驟，降低了生坯的燒結(jié)溫度，使得最后得到的坯體較為致密；2、利用壓濾成型的方式成型熱敏電阻生坯；3、采用微波燒結(jié)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)低溫、快速、高效的燒結(jié)；4、采取了在保護(hù)氣氛下進(jìn)行的特有的熱處理方式。通過(guò)這些手段的運(yùn)用，芯片的1%成品率有了大幅度提高，可靠性也得到了明顯改盡口 ο附圖說(shuō)明圖1是實(shí)施例1制備的納米粉體的TEM圖。圖2是實(shí)施例2制備的納米粉體的TEM圖。圖3是實(shí)施例3制備的納米粉體的TEM圖。具體實(shí)施例方式高精度、高可靠性NTC熱敏電阻芯片的制造方法，包括以下步驟: O按照化學(xué)式Mn3_x_y_zNixFeyCozQt04稱量對(duì)應(yīng)的金屬氧化物，混合球磨，煅燒成熱敏陶瓷預(yù)粉體A，所得預(yù)粉體的粒徑為1-5 μ m ; 2)將熱敏陶瓷預(yù)粉體A與納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B混合均勻制成混合粉體，并將該混合粉體和水混合均勻制成漿料，其中，B在混合粉體中的質(zhì)量百分比為5-75wt%，水占混合粉體質(zhì)量的20-30wt% ； 3)將漿料壓濾成型為生坯(生坯中的水份的質(zhì)量百分比為8-10wt%)，將生坯烘干(烘干后的生坯中水份的質(zhì)量百分比< 0.5wt)，再將生坯等靜壓； 4)將步驟3)得到的坯體進(jìn)行微波燒結(jié)； 5)將得到的燒結(jié)塊切片，上電極，在保護(hù)氣體氛圍下進(jìn)行熱處理即可； 其中，納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B中金屬離子的摩爾比和步驟I)中的化學(xué)式中金屬離子的摩爾比是相同的。所述的納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B是這樣制備的:按照步驟I)中的化學(xué)式中金屬離子的摩爾比配成對(duì)應(yīng)的金屬離子硝酸鹽溶液，使得各金屬離子的濃度為0.5-lmol/L，用濃度為25-28wt%的氨水調(diào)節(jié)其pH=7，超聲噴霧干燥，再于400-500°C下煅燒2_6h即可。等靜壓的條件為:等靜壓壓力IOOMpa 380Mpa，保壓時(shí)間為f5min。微波燒結(jié)的工藝為:將坯體置入微波爐中，以8_15°C /min的速率將溫度從室溫升溫到900-1100°C，保溫30-50min，再以1_3°C /min的速率降溫至450_550°C即可。步驟5)中，熱處理的工藝為:在保護(hù)氣氛下，將上電極后的燒結(jié)塊切片從室溫升溫到550-850°C，升溫速率為0.5-15°C /min，再保溫l_24h，再以1_3°C /min的速率降溫至室溫即可。所述的保護(hù)氣氛為氦氣、氬氣、氮?dú)庵械囊环N。所述的Q 為 Al、Cu、Zr 中的一種，O ^ t < I, x ^ O, y ^ O, z >0,且 0< x+y+z〈3。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步的說(shuō)明: 實(shí)施例1: 利用分析天平準(zhǔn)確稱量四氧化三猛405.2g,氧化鎳457.04g,三氧化二鐵599.30g,氧化鋁39.42g，將上述混合物球磨混合20h，烘干后破碎并在950°C煅燒2h，然后再次球磨20h，得到傳統(tǒng)的粗顆粒粉體(粉體的粒徑為1-5μπι)。按同樣金屬離子摩爾比將硝酸鎳、硝本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
高精度、高可靠性NTC熱敏電阻芯片的制造方法，其特征在于：包括以下步驟：1）按照化學(xué)式Mn3?x?y?zNixFeyCozQtO4稱量對(duì)應(yīng)的金屬氧化物，混合球磨，煅燒成熱敏陶瓷預(yù)粉體A；2）將熱敏陶瓷預(yù)粉體A與納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B混合均勻制成混合物，并將該混合物和水混合制成漿料，其中，B在混合物中的質(zhì)量百分比為5?75wt%，水占混合物質(zhì)量的20?30wt%；3）將漿料壓濾成型為生坯，將生坯烘干，再將生坯等靜壓；4）將步驟3）得到的坯體進(jìn)行微波燒結(jié)；5）將得到的燒結(jié)塊切片，上電極，在保護(hù)氣體氛圍下進(jìn)行熱處理即可；其中，納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B中金屬離子的摩爾比和步驟1）中的化學(xué)式中金屬離子的摩爾比是相同的。

【技術(shù)特征摘要】
1.高精度、高可靠性NTC熱敏電阻芯片的制造方法，其特征在于:包括以下步驟: O按照化學(xué)式Mn3_x_y_zNixFeyCozQt04稱量對(duì)應(yīng)的金屬氧化物，混合球磨，煅燒成熱敏陶瓷預(yù)粉體A ; 2)將熱敏陶瓷預(yù)粉體A與納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B混合均勻制成混合物，并將該混合物和水混合制成漿料，其中，B在混合物中的質(zhì)量百分比為5-75wt%，水占混合物質(zhì)量的20-30wt% ； 3)將漿料壓濾成型為生坯，將生坯烘干，再將生坯等靜壓； 4)將步驟3)得到的坯體進(jìn)行微波燒結(jié)； 5)將得到的燒結(jié)塊切片，上電極，在保護(hù)氣體氛圍下進(jìn)行熱處理即可； 其中，納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉 體B中金屬離子的摩爾比和步驟I)中的化學(xué)式中金屬離子的摩爾比是相同的。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高精度、高可靠性NTC熱敏電阻芯片的制造方法，其特征在于:所述的納米級(jí)熱敏陶瓷預(yù)粉體B是這樣制備的:按照步驟I)中的化學(xué)式中金屬離子的摩爾比配成對(duì)應(yīng)的金屬離子硝酸鹽溶液，使得各金屬離子的濃度為0.5-lmol/L，調(diào)節(jié)其pH=7，超聲噴霧干燥，再于400-500°C下煅燒2_6h即可。3.根據(jù)利要求I所述的高精度、高可靠性NTC熱敏電阻芯片的制造方法，其特征在于:步驟3)中，所述的...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：譚育新，謝春林，譚小樁，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣州新萊福磁電有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：