熱致液晶聚合物增強的錫銀基無鉛復合釬料及其制備方法屬于無鉛復合釬料制造技術(shù)領(lǐng)域。現(xiàn)有復合釬料中的增強顆粒可能會降低釬料本身的工藝性能和可靠性。本發(fā)明專利技術(shù)的復合釬料由Ｓｎ－３．５Ａｇ釬料膏和聚乙二醇雙４－羰苯－臨聯(lián)甲苯酰胺熱致液晶聚合物增強顆粒組成，其中釬料膏的含量為９８－９９．７％，增強顆粒的含量為０．３－２％。本發(fā)明專利技術(shù)通過將增強顆粒添加到釬料膏中，攪拌均勻，制得熱致液晶聚合物增強的錫銀基無鉛復合釬料。本發(fā)明專利技術(shù)所制備的釬料具有潤濕性能良好，剪切強度高，力學性能優(yōu)異，制備工藝簡單等優(yōu)點。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于無鉛復合釬料制造
，具體涉及一種熱致液晶 聚合物增強的錫銀基無鉛復合釬料及其制備方法。
技術(shù)介紹
目前，新型電子封裝用無鉛釬料已成為各國研究的熱點。隨著微 電子行業(yè)對連接釬焊接頭可靠性要求的不斷增長，要求無鉛釬料必須 具有高強度的特征，以確保其服役過程的可靠性和穩(wěn)定性。近些年來， 國內(nèi)外已經(jīng)研究開發(fā)出多種無鉛復合釬料合金。目前最有代表性的無鉛釬料合金主要為富Sn基合金，如Sn-Cu、 Sn-Ag、 Sn-Zn 二元合金， 以及Sn-Ag-Cu、 Sn-Ag-Bi等三元系合金或多元合金。Sn-3. 5Ag 二元 共晶合金，因其較好的釬焊工藝性能、良好的力學性能，已成為國際 公認的最有應用前景的無鉛釬料合金。但是，現(xiàn)有的無鉛釬料合金尚不能滿足性能要求，為了進一步提 高無鉛釬料的綜合性能，特別是使其具有更高的力學性能和可靠性， 一般采用如下兩種方法 一種是"合金化法"，即將Cu、 Ni等合金元 素添加到基體釬料中形成多元合金；另一種是將增強顆粒添加到基體 中制備"復合釬料"，以提高釬料的力學性能和抗蠕變性能(如， CN1621194A)。但在以往的復合釬料中，增強顆粒往往不能與基體產(chǎn)生良好的結(jié) 合，在起到強化作用的同時，也往往會降低釬料本身的性能，如工藝性能和可靠性。而添加到釬料中的增強相顆粒應滿足以下要求與基體有很好的 連接；在正常再流的條件下，與熔化釬料的相溶性較好；能在基體中 均勻地分散；且具有理想的尺寸。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，而提供一種熱致液晶 聚合物增強的錫銀基無鉛復合釬料及其制備方法。本專利技術(shù)所專利技術(shù)的無 鉛復合釬料具有良好的潤濕工藝性能和力學性能，且制備工藝簡單。本專利技術(shù)所提供的熱致液晶聚合物增強的錫銀基無鉛復合釬料，由 Sn-3, 5Ag 4f料膏和熱致液晶聚合物增強顆粒組成，其中，4干料膏所 占重量百分比為98-99.7%，增強顆粒所占重量百分比為0.3-2%;所 述的釬料膏為市售Sn-3. 5Ag釬料膏，其中釬料所占的重量百分比為 85°/。，釬劑所占的重量百分比為15%;所述的增強顆粒為聚乙二醇雙4 -羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合物。本專利技術(shù)所提供的熱致液晶聚合物增強的錫銀基無鉛復合釬料的 制備方法包括以下步驟將聚乙二醇雙4-羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合物添加到 Sn-3. 5Ag釬料膏中，攪拌均勻，制得熱致液晶聚合物增強的錫銀基 無鉛復合釬料；復合釬料中，釬料膏所占重量百分比為98-99.7%, 增強顆粒所占重量百分比為0.3-2%;釬料膏由重量百分比為85%的 Sn-3. 5Ag釬料和15%的釬劑組成。其中，所述的增強顆粒聚乙二醇雙4 -羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合物可采用文獻Wen Xiong Zhang; Fukuji Higashi. Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, 1993, 31， 2935-2940中報道的方法制得。 本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點本專利技術(shù)所選用的聚乙二醇雙4 -羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚 合物增強顆粒的液晶態(tài)熔化溫度區(qū)間與傳統(tǒng)Sn-Ag共晶釬料合金基 體的熔點接近，因此該聚合物增強顆粒可以很好地與基體結(jié)合，所制 備的復合釬料的潤濕性能良好，剪切強度高，力學性能優(yōu)秀。 附圖說明圖1、實施例2制備的熱致液晶聚合物增強的錫4艮基無鉛復合4f 料的內(nèi)部顯微組織。圖2、對比例中的Sn-Ag共晶釬料合金的內(nèi)部顯微組織。從圖1和2中可以看出，Sn-Ag共晶釬料界面組織細小，而添加 聚乙二醇雙4 -羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺聚合物的釬料顯微組織晶界組織 明顯，說明所添加的聚合物增強顆粒存在于晶界組織中，從微觀角度 揭示所添加的增強顆粒會提高復合釬料的力學性能。以下結(jié)合附表和具體實施方式對本專利技術(shù)作進一步說明。 具體實施例方式下述實施例中復合釬料的熔化特性實驗采用差熱分析儀(DSC)測 定，復合釬料的用量為10mg，樣品室通入高純氮氣作為保護氣氛， 加熱速率為2 °C/rain。潤濕工藝性能實驗參考GB11364-89《釬料鋪展性及填縫性實驗方法》的規(guī)定進行采用0.2纖厚的薄銅片作為基板，尺寸為 40隱x40mm，經(jīng)600號妙、紙打磨，無水乙醇清洗涼干。復合4f料的用 量為0.227g,用塞多利斯電子天平稱量。采用單剪搭接接頭進行力學性能測試，釬焊接頭的搭接面積為 lmm2，試驗接頭部位的寬度為1 mm，釬縫厚度為0. lmm,被連接材料 為紫銅片，厚度為0. 5mm。力學剪切試驗采用微拉伸試驗機進行測試， 試驗力口載速率為0. 01mm/s。所使用的Sn-3. 5Ag釬料膏為市售商品，由重量百分比為85%的 Sn-3. 5Ag釬料和15%的釬劑組成；所使用的增強顆粒聚乙二醇雙4 -羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合物是采用文獻Wen Xiong Zhang; Fukuji Higashi. Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, 1993, 31， 2935-2940中才艮道的方法制得。稱取5g市售Sn-3. 5Ag釬料膏，低溫保存?zhèn)溆茫阅苋绫?中所示。實施例1取0. 015g聚乙二醇雙4-羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合物 和4. 985g Sn-3. 5Ag釬料膏，機械攪拌30min,制成復合釬料，低溫 保存?zhèn)溆茫渲校垡叶茧p4-羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合 物在復合^"料中的重量百分比為0. 3%,性能如表1中所示。實施例2取0. 025g聚乙二醇雙4-羰苯-臨聯(lián)曱笨酰胺熱致液晶聚合物和4. 975g Sn-3. 5Ag4f料膏，機械攪拌30min，制成復合釬料，低溫 保存?zhèn)溆茫渲校垡叶茧p4-羰苯-臨聯(lián)甲苯酰胺熱致液晶聚合 物在復合釬料中的重量百分比為0. 5%,性能如表1中所示。實施例3取0. 035g聚乙二醇雙4-羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合物 和4. 965g Sn-3. 5Ag釬料膏，機械攪拌30min，制成復合釬料，低溫 保存?zhèn)溆茫渲校垡叶茧p4-羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合 物在復合釬料中的重量百分比為0.7%，性能如表l中所示。實施例4取0. 05g聚乙二醇雙4 -羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合物 和4. 95g Sn-3. 5Ag釬料膏，機械攪拌30min，制成復合確f料，低溫 保存?zhèn)溆茫渲校垡叶茧p4-羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合 物在復合釬料中的重量百分比為1%,性能如表l中所示。實施例5取0. lg聚乙二醇雙4 -羰苯_臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合物和 4. 9g Sn-3. 5Ag釬料膏，機械攪拌30min，制成復合釬料，低溫保存 備用，其中，聚乙二醇雙4-羰苯-臨聯(lián)曱苯酰胺熱致液晶聚合物在 復合釬料中的重量百分比為2%,性能如表l中所示。<table>table see original document page 8</column></row><table>表1熱致液晶聚合物增強的錫銀基無鉛復合釬料的綜合性能從表1中可看出，與對比例相比實施例1制備的復合釬料的熔點略有本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種熱致液晶聚合物增強的錫銀基無鉛復合釬料，其特征在于，所述的復合釬料由Ｓｎ－３．５Ａｇ釬料膏和熱致液晶聚合物增強顆粒組成，其中釬料膏所占重量百分比為９８－９９．７％，增強顆粒所占重量百分比為０．３－２％；所述的釬料膏為市售Ｓｎ－３．５Ａｇ釬料膏，其中釬料所占的重量百分比為８５％，釬劑所占的重量百分比為１５％；所述的增強顆粒為聚乙二醇雙４－羰苯－臨聯(lián)甲苯酰胺熱致液晶聚合物。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：郭福，申灝，邰楓，王朝，史耀武，雷永平，夏志東，
申請(專利權(quán))人：北京工業(yè)大學，
類型：發(fā)明
國別省市：11[中國|北京]
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