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    用于氣相色譜儀到質(zhì)譜儀接口的系統(tǒng)技術(shù)方案

    技術(shù)編號:8607371 閱讀:283 留言:0更新日期:2013-04-19 08:03
    用于氣相色譜儀到質(zhì)譜儀接口的系統(tǒng),GC包括部分包含在GC爐內(nèi)的GC柱,質(zhì)譜儀包括包圍內(nèi)部的殼體,該內(nèi)部具有離子源。這種系統(tǒng)的特征在于:從GC爐延伸至質(zhì)譜儀的管道,該管道包括內(nèi)部空間,該管道的內(nèi)部空間與GC爐的內(nèi)部空間相連;以及從GC爐內(nèi)相對高壓或相對低壓的區(qū)域延伸至管道內(nèi)部空間的導(dǎo)管,該導(dǎo)管能夠操作以在相對高壓或相對低壓的區(qū)域與管道內(nèi)部空間之間傳送空氣或氣體流,GC柱的一部分穿過管道內(nèi)部空間延伸至離子源。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
    【國外來華專利技術(shù)】
    本專利技術(shù)涉及質(zhì)譜儀裝置,具體地涉及對質(zhì)譜儀和氣相色譜儀有用的輸送系統(tǒng)。
    技術(shù)介紹
    質(zhì)譜儀一般包括設(shè)置在真空系統(tǒng)中用于實現(xiàn)對化學(xué)物質(zhì)進行分析的離子源。在已知的氣相色譜儀-質(zhì)譜儀(GC-MS)的強大分析技術(shù)中,首先在氣相色譜儀(GC)中將來自混合物的揮發(fā)性分析物分離為單獨成分,然后將分離的樣品直接輸送到質(zhì)譜儀(MS)中用于后續(xù)質(zhì)量分析。GC具有管狀柱,管狀柱在氣相色譜儀爐(GC爐(oven))中被加熱(或者可能冷卻)至控制溫度或者沿著控制溫度分布(profile)被加熱(或者可能冷卻)。為了分析物的清晰分離,GC柱的溫度需要被嚴格控制,往往被控制在一度的一小部分內(nèi)。此外,為了增加通過量,在整個分離過程中,溫度往往不能保持為靜止的,而是沿著控制溫度分布增減。用于這些目的的GC爐通常包括通過門可進入內(nèi)部的隔熱殼體、加熱元件、以及用于攪動殼體內(nèi)空氣的電機驅(qū)動的風(fēng)扇。攪動風(fēng)扇持續(xù)地混合爐內(nèi)的空氣,以使可能對GC柱內(nèi)的化學(xué)過程的性能產(chǎn)生不利影響的溫度梯度最小化。為了引導(dǎo)和控制氣流,通常在GC爐的加熱的分隔室中并入各種折流裝置或壓カ通風(fēng)裝置(plenum)。為了便于快速冷卻或降溫,GC爐通常包括進氣口和出氣ロ,進氣ロ允許空氣或氣體滲入到爐中,出氣ロ將熱的空氣或氣體從爐中排出。為了使用高揮發(fā)性化合物,通過將空氣或冷卻的氣體送入進氣ロ,GC爐的溫度可被精確地控制在低溫(略高于或甚至低于環(huán)境溫度)。來自GC柱的流出物需要從GC柱輸送至保持真空的MS離子源。然而,在輸送過程(傳統(tǒng)地通過輸送管線(transfer line)執(zhí)行)中,在輸送管線的整個長度上保持一致的溫度是必要的。如果存在顯著的溫度梯度使得溫度在沿輸送管線的不同點處發(fā)生變化,那么可能出現(xiàn)冷點以導(dǎo)致從樣品的氣相冷凝,使得樣品要么無法到達MS或者會呈現(xiàn)過度的色譜峰展寬或峰拖尾。另ー方面,出現(xiàn)的熱點可能導(dǎo)致某些化合物熱降解,由此導(dǎo)致它們化學(xué)結(jié)構(gòu)的變化。如果在對任何給定化合物進行洗脫的過程中輸送管線的溫度太冷或太熱,那么即使輸送管線處于一致溫度,類似的效應(yīng)也可能出現(xiàn)。此外,對于任何給定的分析結(jié)果,過度的輸送管線溫度可能導(dǎo)致升高的“化學(xué)噪聲”以及較低的信噪比。將柱流出物輸送到質(zhì)譜儀的現(xiàn)有技術(shù)方法采用等溫的、獨立加熱的輸送管線,其包括位于氣相色譜儀與質(zhì)譜儀之間的管道,而且GC柱穿過該管道。作為ー個實施例,圖1A示出了使氣相色譜儀10與質(zhì)譜儀20連接的第一傳統(tǒng)系統(tǒng)。氣相色譜儀10包括氣相色譜儀爐,氣相色譜儀爐具有隔熱的爐殼體19。爐具有溫度控制的爐內(nèi)部空間(interiorvolume) 18,爐內(nèi)部空間18包含GC柱12的至少一部分。質(zhì)譜儀20包括具有內(nèi)部28的殼體29,內(nèi)部28包含離子源22。在質(zhì)譜儀的操作過程中,質(zhì)譜儀內(nèi)部28 —般處于真空狀態(tài)。GC柱12的一部分穿過輸送管14的內(nèi)部的全部長度并且進入離子源22。GC柱12通過真空裝配件13密封至輸送管14,輸送管14通過密封件16密封至質(zhì)譜儀20。在使氣相色譜儀與質(zhì)譜儀連接的其他傳統(tǒng)系統(tǒng)中,GC柱12的一部分駐留在輸送管14的既不在GC爐內(nèi)部18內(nèi)也不在MS內(nèi)部28內(nèi)的一段內(nèi)。圖1A所示的傳統(tǒng)系統(tǒng)通過纏繞在輸送管14上且與輸送管14密切熱接觸的加熱帶11將這個段保持在適當(dāng)溫度。通過電導(dǎo)線15提供的電流所產(chǎn)生的電阻加熱使加熱帶11的溫度升高,因此使輸送管的與加熱帶接觸的段以及輸送管內(nèi)的GC柱的溫度升高。圖1B示出了使氣相色譜儀10與質(zhì)譜儀20連接的第二傳統(tǒng)系統(tǒng)。在圖1B所示的傳統(tǒng)系統(tǒng)中,將輸送管的一部分包圍起來的單獨的箱狀爐17代替加熱帶使用。通過電導(dǎo)線15向爐17供電。圖1C示出了使氣相色譜儀10與質(zhì)譜儀20連接的第三傳統(tǒng)系統(tǒng)。圖1C所示的系統(tǒng)包括設(shè)置在氣相色譜儀10與質(zhì)譜儀20之間的輸送管線30,輸送管線30包括包圍輸送管14的兩個附加管(中管32和外管33),輸送管14包含內(nèi)管。中管除了包圍輸送管以外還包圍溫度傳感器(未示出)以及加熱器(未示出),該加熱器沿著中管的整個長度鄰近內(nèi)管延伸。中管32與外管33之間的空間用于隔熱,由此限制熱傳遞至外管。為了隔熱,這個空間可以處于真空狀態(tài),或者可以充滿隔熱材料,如玻璃或陶瓷纖維。這些傳統(tǒng)方法出現(xiàn)了以下問題要么復(fù)雜、進入GC柱的難度增加、輸送管線內(nèi)的熱分布不均勻,要么輸送管線溫度與GC爐的內(nèi)部溫度不匹配。雖然根據(jù)GC爐輪廓可能可控地增減接口溫度,但是這種設(shè)備的熱質(zhì)量無法方便且快速冷卻到后續(xù)分析所需的初始條件。此外,使用這些傳統(tǒng)方法,難以將輸送管線的控制溫度維持在接近環(huán)境條件或子環(huán)境條件附近。
    技術(shù)實現(xiàn)思路
    為了克服與傳統(tǒng)技術(shù)相關(guān)聯(lián)的上述問題,本文公開了改進的氣相色譜儀到質(zhì)譜儀接口。本文所公開的氣相色譜儀到質(zhì)譜儀接口不需要用于輸送管線的任何分離的溫度控制器,而是代替地使用直接來自GC爐風(fēng)箱的加熱的空氣來對可能包含在管道的低熱質(zhì)量段內(nèi)的GC柱進行熱調(diào)節(jié)。因此,根據(jù)本專利技術(shù)的第一方面的各種實施方式可以包括使氣相色譜儀(GC)與質(zhì)譜儀連接的系統(tǒng),GC包括部分包含在GC爐內(nèi)的GC柱,質(zhì)譜儀包括包圍內(nèi)部的殼體,內(nèi)部具有離子源,系統(tǒng)包括管道,從GC爐延伸至質(zhì)譜儀并且包括內(nèi)部空間,管道的內(nèi)部空間與GC爐的內(nèi)部空間相連和相接;以及導(dǎo)管,從GC爐的風(fēng)箱附近延伸至管道內(nèi)部空間,導(dǎo)管能夠操作以將空氣或氣體流從風(fēng)箱傳送至管道內(nèi)部空間或從管道內(nèi)部空間傳送至風(fēng)箱,GC柱的一部分穿過管道內(nèi)部空間延伸至離子源。根據(jù)某些實施方式,所述GC爐內(nèi)的所述風(fēng)箱附近的區(qū)域包括通過所述風(fēng)箱產(chǎn)生的相對高壓區(qū)域,使得所述導(dǎo)管將所述空氣或氣體傳送到所述管道內(nèi)部空間。根據(jù)某些實施方式,所述GC爐內(nèi)的所述風(fēng)箱附近的區(qū)域包括通過所述風(fēng)箱產(chǎn)生的相對低壓區(qū)域,使得所述導(dǎo)管從所述管道內(nèi)部空間抽吸所述空氣或氣體。根據(jù)本專利技術(shù)的另一方面的各種實施方式可以包括使氣相色譜儀(GC)與質(zhì)譜儀連接的方法,GC包括部分包含在GC爐內(nèi)的GC柱,質(zhì)譜儀包括包圍內(nèi)部的殼體,內(nèi)部具有離子源,所述方法包括提供從GC爐延伸至質(zhì)譜儀的管道,管道具有內(nèi)部空間使得管道內(nèi)部空間與GC爐的內(nèi)部空間相連和相接;提供從GC爐的風(fēng)箱附近延伸至管道內(nèi)部空間的導(dǎo)管,以將空氣或氣體流從風(fēng)箱傳送至管道內(nèi)部空間或從管道內(nèi)部空間傳送至風(fēng)箱;以及使GC柱的一部分穿過管道內(nèi)部空間到達離子源。根據(jù)本專利技術(shù)的又一方面的各種實施方式可以包括操作氣相色譜儀-質(zhì)譜儀(GC-MS)的方法,氣相色譜儀-質(zhì)譜儀包括用于分離樣品的分析物的氣相色譜儀柱(GC柱)、氣相色譜儀爐(GC爐)以及質(zhì)譜儀,所述方法包括提供在GC爐與質(zhì)譜儀之間延伸的管道,使得管道的內(nèi)部空間與GC爐的內(nèi)部空間相連和相接;使GC柱穿過GC爐并且穿過管道內(nèi)部空間到達質(zhì)譜儀的離子源;提供從氣相色譜儀的風(fēng)箱到管道內(nèi)部空間或從管道內(nèi)部空間到氣相色譜儀的風(fēng)箱的空氣或氣體流;將樣品引入到GC柱中;通過空氣或氣體控制GC爐的內(nèi)部空間的溫度以及管道的內(nèi)部空間的溫度,從而便于GC柱內(nèi)的分析物分離并且便于將分離的分析物輸送至質(zhì)譜儀;以及通過質(zhì)譜儀分析分離的分析物。附圖說明根據(jù)僅通過實施例并且參照未按比例繪制的附圖給出的以下描述,本專利技術(shù)的上述方面和各個其他方面將變得顯而易見,在附圖中圖1A是使氣相色譜儀與質(zhì)譜儀連接的第一傳統(tǒng)系統(tǒng)的示意性圖示;圖1B是使氣相色譜儀本文檔來自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護點】

    【技術(shù)特征摘要】
    【國外來華專利技術(shù)】2009.03.06 US 12/399,5741.使氣相色譜儀(Ge)與質(zhì)譜儀連接的系統(tǒng),所述GC包括部分地包含在GC爐內(nèi)的GC 柱,所述質(zhì)譜儀包括包圍內(nèi)部的殼體,所述內(nèi)部具有離子源,其特征在于所述系統(tǒng)包括管道,從所述GC爐延伸至所述質(zhì)譜儀并且包括內(nèi)部空間,所述管道的內(nèi)部空間與所述 GC爐的內(nèi)部空間相連;以及導(dǎo)管,從所述GC爐內(nèi)風(fēng)箱附近的區(qū)域延伸至所述管道內(nèi)部空間,所述導(dǎo)管能夠操作以在所述風(fēng)箱附近的區(qū)域與所述管道內(nèi)部空間之間傳送空氣或氣體流,其中,所述GC柱的一部分穿過所述管道內(nèi)部空間延伸至所述離子源。2.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng),其特征在于所述系統(tǒng)還包括輸送管,所述輸送管包含所述管道內(nèi)部空間內(nèi)的所述GC柱的至少一部分。3.如權(quán)利要求2所述的系統(tǒng),其中,所述導(dǎo)管的一部分包圍所述輸送管的至少一部分。4.如權(quán)利要求2至3中的任一項所述的系統(tǒng),其中,所述輸送管包括直徑不到2毫米的不銹鋼管。5.如權(quán)利要求1至3中的任一項所述的系統(tǒng),其中,所述管道通過所述質(zhì)譜儀殼體中的缺口伸出。6.如權(quán)利要求5所述的系統(tǒng),其特征在于所述系統(tǒng)還包括膜,所述輸送...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:愛德華·B·麥可利
    申請(專利權(quán))人:薩莫芬尼根有限責(zé)任公司
    類型:
    國別省市:

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