本發明專利技術公開了一種中成藥及保健品中非法添加吲哚美辛的快速篩查方法，包括步驟A、取樣；步驟B、取樣品放入5mL裝有0.1%-0.4%氫氧化鈉溶液的瓶中，蓋緊，強力振搖20-40秒，靜置后取1mL上清液倒入裝有3mL濃度為2mol/L鹽酸溶液的瓶中，混合均勻后用針頭式過濾器過濾，取濾液2mL；步驟C、向濾液中加入3%-10%的三氯化鐵溶液1滴，混合均勻，5分鐘后如溶液變為紅色至紫紅色，則可判斷樣品中含有吲哚美辛，本發明專利技術降低中藥復雜成分的干擾，使檢測靈敏度提高，無需使用有機溶劑，無需額外設備，無毒環保，可以制成商品化的快篩試劑盒，不僅可以用于藥品監管部門的現場篩查，而且可廣泛應用于其它任何場所。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于藥品檢測
，具體涉及。
技術介紹
風濕病患者是一個龐大的群體。由于風濕病易復發及難以根治，很多患者選擇副作用較低的中成藥及保健品來進行治療。然而由于中成藥及保健品，起效比較慢，于是一些不法分子利用了人們急于見到療效的心理，非法添加處方以外的化學藥物，鼓吹“速效”和“高效”，夸大宣傳療效?？癸L濕健康產品中非法添加吲哚美辛的現象較為常見，涉及的健康產品包括中成藥、保健食品等，涉及劑型有膠囊劑、片劑、丸劑。目前尚無國家頒布或推薦的中成藥及保健品中非法添加吲哚美辛的快速篩查方法?！吨袊幍洹愤胚崦佬另椣碌蔫b別項為取本品約10mg，加水IOmL與20%氫氧化鈉溶液2滴，溶解后；取溶液ImL，加O. 03%重鉻酸鉀溶液O. 3mL，加熱至沸，放冷，加硫酸2 3滴,置水浴上緩緩加熱,應顯紫色；另取溶液ImL ,加O.1 %亞硝酸鈉溶液O. 3mL ,加熱至沸，放冷，加鹽酸O. 5mL，應顯綠色，放置后，漸變黃色。如果直接使用《中國藥典》吲哚美辛項下的鑒別項，由于中成藥及保健品種成分復雜，背景顏色深，難以觀察到顏色反應。另外藥典方法需要有加熱至沸的設備，實驗室外應用有局限性。徐軍輝，李存金，王仕平發表的文章《中成藥中非法添加化學藥品吲哚美辛檢測方法的研究》(中國藥品標準，2010，11(6) =416-420)中，介紹的方法是用氯仿提取中成藥后，蒸干氯仿提取液，所得殘渣照《中國藥典》吲哚美辛項下反應。該方法雖然通過提取的步驟降低了干擾，但所用的氯仿是強揮發性及致癌性的有機溶劑，該方法無法在沒有通風設備的條件下使用，無法應用于實驗室外。吲哚美辛搽劑(標準號WS1-245 (X-06) -88)的鑒別方法取本品5mL，加水5mL混勻，濾過，棄去濾液，以氫氧化鈉液(O. lmol/L)5mL沖洗濾紙，收集堿性濾液，取濾液lmL，力口1. 5%三氯化鐵溶液lmL，鹽酸液(2mol/L)2mL，置水浴上緩緩加熱，應顯紅色。但上述方法，反應常常有大量沉淀生成，而且中藥提取液背景顏色深，難以判斷溶液變紅色，檢測靈敏度低。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術存在的不足，提供一種無毒環保、快速、簡便、靈敏度高的中成藥及保健品中非法添加吲哚美辛的快速篩查方法。本專利技術的目的通過下述技術方案實現，它依次包括以下操作步驟 步驟A、取樣對于片劑將片劑研碎取半片； 對于丸劑將丸劑研碎挑取細粉0. 3g ； 對于膠囊直接取半粒。步驟B、制備樣品溶液取步驟A得到的樣品放入5mL裝有質量百分比濃度為0.1%-0. 4%氫氧化鈉溶液的瓶中，蓋緊，強力振搖20-40秒，靜置后取ImL上清液倒入裝有3mL濃度為2mol/L鹽酸溶液的瓶中，混合均勻后用針頭式過濾器過濾，取濾液2mL ;質量百分比濃度為0. 1%-0. 4%氫氧化鈉溶液，可增加提取效率，將氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液的用量比例設置為1:3，既能達到稀釋干擾物的效果，又可以生成明顯的紫紅色物質。步驟C、檢驗向步驟B得到的濾液中加入質量百分比濃度為 3%-10%的三氯化鐵溶液I滴，混合均勻，5分鐘后判斷結果，如溶液變為紅色至紫紅色，則可判斷樣品中含有吲哚美辛，在此步驟中當吲哚美辛添加量為5mg/片以上時可觀察到溶液顏色變紅。本專利技術僅采用三氯化鐵溶液1滴，減少了試劑體積，增加了快篩試劑盒實用性；本專利技術采用先加入鹽酸溶液，過濾以后再加入5%三氯化鐵溶液，消除了鹽酸酸化后生成的沉淀干擾。所述步驟C中如果溶液未變為紅色至紫紅色，則進入步驟D: 經針頭式過濾器過濾，濾膜顯紅色至紫紅色，則可判斷樣品中含有吲哚美辛；濾膜顯其他顏色(一般為棕色或黃色)，則可判斷樣品中不含吲哚美辛，通過此步驟吲哚美辛添加量為0. 5mg/片時仍然可以檢測出。優選的，所述針頭式過濾器濾膜的孔徑為0. 45ΜΠ1。優選的，所述針頭式過濾器濾膜的材質為有機系濾膜，更優選為尼龍66。優選的，所述快速篩查方法的顯色溫度為15°C到60°C，利于顯色反應。優選的，所述步驟B氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度為0. 2%，此時效果最佳。優選的，所述步驟C中三氯化鐵溶液的質量百分比濃度為5%，此時效果最佳。優選的，所述步驟A中研碎前將片劑和丸劑的包衣用水洗去。本專利技術與現有技術相比，具有如下優點和有益效果本專利技術利用吲哚美辛可被強酸或強堿液水解，生成對氯苯甲酸和5 -甲氧基一 2 -甲基吲哚一 3 -乙酸，而5 —甲氧基一 2 —甲基吲哚一 3 —乙酸可以被氧化成有色物質的原理，合理地設置了試驗步驟、提取溶劑和反應試劑，降低了中藥復雜成分的干擾，創新的濾膜判斷方法，使檢測靈敏度進一步提高。吲哚美辛常用口服劑量為25mg/次，而本專利技術檢出限約為0. 5mg/片，有很高的應用價值。本專利技術無需使用有機溶劑，無需額外設備，無毒環保，可以制成商品化的快篩試劑盒，不僅可以用于藥品監管部門的現場篩查，而且可廣泛應用于其它任何場所。具體實施例方式 為了便于本領域技術人員的理解，下面結合實施例對本專利技術作進一步詳細的描述，但本專利技術的保護范圍不限于下述的實施例。實施例1 ，它依次包括以下操作步驟 步驟A、取樣取廣西濟生生產的風痛寧膠囊半粒；步驟B、制備樣品溶液取步驟A得到的樣品放入5mL裝有質量百分比濃度為O. 1%氫氧化鈉溶液的瓶中，蓋緊，強力振搖20秒，靜置后取ImL上清液倒入裝有3mL濃度為2mol/L鹽酸溶液的瓶中，混合均勻后用有機系濾膜、孔徑為O. 45Mffl的針頭式過濾器過濾，取濾液2mL ； 步驟C、檢驗向步驟B得到的濾液中加入質量百分比濃度為10%的三氯化鐵溶液I滴，混合均勻，5分鐘后，溶液在15°C到60°C的條件下變為紅色，判定樣品中含有吲哚美辛。實施例2 ，它依次包括以下操作步驟 步驟A、取樣取修正藥業生產的天麻膠囊半粒； 步驟B、制備樣品溶液取步驟A得到的樣品放入5mL裝有質量百分比濃度為O. 2%氫氧化鈉溶液的瓶中，蓋緊，強力振搖30秒，靜置后取ImL上清液倒入裝有3mL濃度為2mol/L鹽酸溶液的瓶中，混合均勻后用有機系濾膜、孔徑為O. 45Mffl的針頭式過濾器過濾，取濾液2mL ； 步驟C、檢驗向步驟B得到的濾液中加入質量百分比濃度為5%的三氯化鐵溶液I滴，混合均勻，5分鐘后溶液在15°C到60°C的條件下未變為紅色至紫紅色，因此進入步驟D:經有機系濾膜、孔徑為O. 45ΜΠ1的針頭式過濾器過濾，濾膜顯棕色，判定樣品中不含吲哚美辛。 實施例3 ，它依次包括以下操作步驟 步驟A、取樣取哈藥六廠生產的骨筋丸膠囊半粒；； 步驟B、制備樣品溶液取步驟A得到的樣品放入5mL裝有質量百分比濃度為O. 4%氫氧化鈉溶液的瓶中，蓋緊，強力振搖20-40秒，靜置后取ImL上清液倒入裝有3mL濃度為2mol/L鹽酸溶液的瓶中，混合均勻后用有機系濾膜、孔徑為O. 45Mfli的針頭式過濾器過濾，取濾液2mL ； 步驟C、檢驗向步驟B得到的濾液中加入質量百分比濃度為3%的三氯化鐵溶液I滴，混合均勻，混合均勻，5分鐘后溶液在15°C到60°C的條件下未變為紅色至紫紅色，因此進入步驟D: 經有機系濾膜、孔徑為O. 45ΜΠ1的針頭式過濾器過濾，濾膜顯棕色，判定樣品中不含吲哚美辛。實施例4 ，它依次包括以下操作步驟本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種中成藥及保健品中非法添加吲哚美辛的快速篩查方法，其特征在于：它依次包括以下操作步驟：步驟A、取樣：對于片劑：將片劑研碎取半片；對于丸劑：將丸劑研碎挑取細粉0.3g；對于膠囊：直接取半粒；步驟B、制備樣品溶液：取步驟A得到的樣品放入5mL裝有質量百分比濃度為0.1%?0.4%氫氧化鈉溶液的瓶中，蓋緊，強力振搖20?40秒，靜置后取1mL上清液倒入裝有3mL濃度為?2mol/L鹽酸溶液的瓶中，混合均勻后用針頭式過濾器過濾，取濾液2mL；步驟C、檢驗：向步驟B得到的濾液中加入質量百分比濃度為3%?10%的三氯化鐵溶液1滴，混合均勻，5分鐘后判斷結果，如溶液變為紅色至紫紅色，則可判斷樣品中含有吲哚美辛。
【技術特征摘要】
1.一種中成藥及保健品中非法添加吲哚美辛的快速篩查方法，其特征在于它依次包括以下操作步驟步驟A、取樣對于片劑將片劑研碎取半片；對于丸劑將丸劑研碎挑取細粉O. 3g ；對于膠囊直接取半粒；步驟B、制備樣品溶液取步驟A得到的樣品放入5mL裝有質量百分比濃度為O.1%-0. 4%氫氧化鈉溶液的瓶中，蓋緊，強力振搖20-40秒，靜置后取ImL上清液倒入裝有 3mL濃度為2mol/L鹽酸溶液的瓶中，混合均勻后用針頭式過濾器過濾,取濾液2mL ；步驟C、檢驗向步驟B得到的濾液中加入質量百分比濃度為3%-10%的三氯化鐵溶液 I滴，混合均勻，5分鐘后判斷結果，如溶液變為紅色至紫紅色，則可判斷樣品中含有吲哚美辛。2.根據權利要求1所述的一種中成藥及保健品中非法添加吲哚美辛的快速篩查方法， 其特征在于所述步驟C中如果溶液未變為紅色至紫紅色，則進入步驟D:經針頭式過濾器過濾，濾膜顯紅色至紫紅色，則可判斷樣品中含有吲哚美辛；濾膜顯其他顏色，則可判...
【專利技術屬性】
技術研發人員：廖瑜，柯詠伽，林慧菁，
申請(專利權)人：東莞市食品藥品檢驗所，
類型：發明
國別省市：
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