本發明專利技術提供了一種TiB2/Si-Al復合材料的制備方法，屬于電子封裝材料制備技術領域。工藝過程包括配制混合鹽、熔煉（60~70）wt%Si-Al合金、熔鑄-原位合成TiB2顆粒、噴射沉積成形TiB2/Si-Al復合材料和TiB2/Si-Al復合材料熱等靜壓五個階段。本發明專利技術在不影響Si-Al合金的熱膨脹系數、熱導率和密度的前提下，有效地細化初晶硅尺寸并解決了其在Si-Al合金兩相區加熱保溫時粗化的問題。該復合材料廣泛適用于電訊、航空、航天、國防和其它相關工業電子元器件所需的新型封裝或散熱材料。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電子封裝材料制備
，特別是提供了一種TiB2/S1-Al復合材料的制備方法，在不影響S1-Al合金的熱膨脹系數、熱導率和密度的前提下，可有效地細化初晶硅尺寸并解決初晶硅在S1-Al合金兩相區加熱保溫時粗化的問題。該復合材料廣泛適用于電訊、航空、航天、國防和其它相關工業電子元器件所需的新型封裝或散熱材料。
技術介紹
S1-Al合金已被證明是一個綜合性能基本滿足先進電子封裝要求的材料體系。因為(I)材料的熱膨脹系數與Si或GaAs等芯片相匹配，尺寸熱穩定性好，可以有效地減少熱應力的產生，不致使封裝殼體開裂，損壞芯片；(2)導熱性能好，能夠將半導體芯片在工作時所產生的熱量及時地散發出去。即便對(6(T70)wt%Si的S1-Al合金，其電阻率仍可保持在10_6Ωπι量級，即該成分范圍內合金基體仍保持連續；(3)材料有足夠的強度和剛度，其彈性模量超過llOGPa，對芯片可起到有效的支撐和保護作用；(4)材料來源豐富，成本低，可以滿足大規模商業化應用的要求；(5)材料的密度低，(6(T70)wt%S1-Al合金比純鋁還輕15%，這對用于航空航天設備和移動計算/通信設備的封裝場合尤為有利。盡管S1-Al合金作為先進電子封裝材料具有上述顯著的優點，但國內外研究普遍發現，制備的噴射成形S1-Al合金中Si顆粒尺寸大小不一，其中大的Si顆粒極易導致材料局部的熱膨脹系數(CTE)和熱傳導率發生大幅度的變化(取決于與芯片相接觸的部位是Al或是Si)。而且，Si顆粒易于沿擇優晶體學平面發生單方向開裂，致使材料極難加工到表面涂裝所需的高精度質量。這嚴重影響到噴射成形電子封裝S1-Al系列合金的工程使用價值。另一方面，以噴射沉積工藝作為制備半固態錠坯的手段，確實有利于得到一般熔鑄條件下無法獲得的等軸晶組織，適合后續的半固態加工。但由于噴射成形技術自身的特點，S1-Al系列合金沉積坯中可能會出現少量的疏松，需要經過后續半固態加工使其密實化。但研究中發現，將噴射沉積( 6(T70)wt%S1-Al合金進行兩相區加熱保溫時常常觀察到初晶硅明顯粗化的現象。很顯然， 初 晶硅粗化的結果喪失了噴射沉積S1-Al合金較細小組織的性能優勢。因此，有效地細化初晶硅尺寸并解決其在兩相區加熱保溫時粗化的問題就成為推動噴射沉積半固態S1-Al合金實際應用的關鍵問題所在。近期，本申請人開發出了一種熔鑄-原位合成和噴射成形顆粒增強金屬基復合材料制備技術。利用該技術制備的TiC/7075復合材料由細小的等軸晶組織組成。在高溫兩相區保溫過程中，TiC/7075樣品中的晶粒粗化速度十分緩慢(在630°C保溫30分鐘后僅從35 μ m長大到約42 μ m)，與同樣成分7075合金單純經過噴射沉積的樣品對比，后者已經發生急劇的晶粒長大(在600°C保溫30分鐘后長大到約150μπι)。眾所周知，TiC是鋁合金中常用的晶粒細化劑。但將熔鑄-原位合成TiC顆粒和噴射成形(6(T70) wt%S1-Al合金技術相結合時卻發現TiC在S1-Al合金熔體中發生了分解，生成了 T1-Al-Si復雜的三元化合物。分析認為，TiC的分解與熔體中高的Si含量有關。因為，Ti是表面活性很強的元素，在(6(T70)wt%S1-Al合金熔體凝固過程中易吸附在初晶Si的生長表面。Ti在初晶硅的生長表面分布并不均勻，容易在其孿晶凹槽和表面凹陷處富集，導致該處的Ti難以向熔體中擴散。當Ti富集到一定程度、超過其飽和值時，便以T1-Al-Si三元金屬間化合物的形式析出。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種TiB2/Si_Al復合材料的制備方法，在不影響S1-Al合金的熱膨脹系數、熱導率和密度的前提下，有效地細化初晶硅尺寸并解決其在S1-Al合金兩相區加熱保溫時粗化的問題。一種TiB2/Si_Al電子封裝復合材料，其化學組成以重量百分比計為XTiB2/yS1-Al，其中1. O 彡 χ 彡 2. 0，60 彡 y 彡 70。如上所述的TiB2/Si_Al電子封裝復合材料制備方法，其特征在于工藝過程包括配制混合鹽、熔煉(60 70) wt%S1-Al合金、熔鑄-原位合成TiB2顆粒、噴射沉積成形TiB2/S1-Al復合材料和TiB2/S1-Al復合材料熱等靜壓五個階段。具體方法如下1、配制混合鹽按原子計量比Ti B=1 :2. 2配比K2TiFjP KBF4(純度均高于97wt%)混合鹽，混勻并經300°C烘干。2、熔煉(6(T70)wt%S1-Al合金將占(60 70) wt%的純Si，其余為工業純Al的原材料放入中頻感應電爐中升溫熔化。純Si和工業純Al均為塊狀物。純度分別為98被％和99. 7wt%,塊度為 4 6mm。3、熔鑄-原位合成TiB2顆粒將上述(6(T70)wt%S1-Al合金熔體加熱至熔點以上50 150°C保溫5-15分鐘使其均勻化。然后，迅速加入O. 8—2. 5%的的K2TiF6和KBF4混合鹽。用石墨攪拌器充分攪拌5 15分鐘后再保溫15分鐘。扒除表面殘渣。4、噴射沉積成形TiB2/S1-Al復合材料利用噴射沉積成形技術制備TiB2/Si_Al復合材料。噴射成形工藝參數選擇如下霧化氣體氮氣或氬氣，純度分別為99. 8和99. 9%。霧化壓力0· 6 O. 8MPa ;沉積距離610 650_ ;導流管直徑4· O 4. 3_。5、TiB2/S1-Al復合材料熱等靜壓噴射成形TiB2/Si_Al復合材料的致密化在QIH-15型熱等靜壓試驗機上進行。熱等靜壓工藝參數選擇如下壓強150 170MPa，溫度580 620°C，保壓4h。工作介質為氬氣。本專利技術的創新性體現在將熔鑄-原位合成TiB2顆粒和噴射成形(6(T70)wt%S1-Al合金技術相結合以制備TiB2/S1-Al復合材料。TiB2具有與石墨類似的六方晶系C32型結構。晶體結構分析表明，(0001)面的B-B原子間具有高的共價電子數和鍵能，加上層間B-Ti原子間6個等同鍵的共同作用使得TiB2具有比TiC更高的熱穩定性。同時，TiB2的熱膨脹系數為4. 6 X ΙΟ^Γ1,與S1-Al合金接近。盡管TiB2的熱導率(25W/m · K)遠低于S1-Al合金的熱導率，但由于原位合成的TiB2顆粒主要起細化初晶硅尺寸和抑制(6(T70)wt%S1-Al系列合金在高溫兩相區保溫過程中晶界液膜的遷移，減緩初晶硅粗化行為的作用，因此TiB2的加入量可通過實驗取其下限值，使其不致顯著影響S1-Al合金的熱膨脹系數、熱導率和山/又ο 本專利技術在不影響S1-Al合金的熱膨脹系數、熱導率和密度的前提下，有效地細化初晶硅尺寸，并解決了其在S1-Al合金兩相區加熱保溫時粗化的問題。該復合材料廣泛適用于電訊、航空、航天、國防和其它相關工業電子元器件所需的新型封裝或散熱材料。附圖說明圖1 是噴射沉積(a)1. 0wt%TiB2/60S1-Al (b) 2. 0wt%TiB2/60S1-Al 復合材料的 XRD圖。圖2是噴射沉積70Si_Al合金沉積坯的微觀組織。圖3 是噴射沉積(a)1. 0wt%TiB2/70S1-Al (b) 2. 0wt%TiB2/70S1-Al 的微觀組織。圖4示出的是噴射沉積60Si_A本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種TiB2/Si?Al電子封裝復合材料，其特征在于：該復合材料的化學組成以重量百分比計為xTiB2/ySi?Al，其中1.0≤x≤2.0,60≤y≤70。
【技術特征摘要】
1.一種TiB2/S1-Al電子封裝復合材料，其特征在于該復合材料的化學組成以重量百分比計為xTiB2/yS1-Al，其中1. O彡x彡2. 0，60彡y彡70。2.根據權利要求1所述的一種TiB2/S1-Al電子封裝復合材料的制備方法，其特征在于工藝過程包括配制混合鹽、熔煉(6(T70) wt%S1-Al合金、熔鑄-原位合成TiB2顆粒、噴射沉積成形TiB2/S1-Al復合材料和TiB2/S1-Al復合材料熱等靜壓五個階段；具體制備步驟為a、配制混合鹽按原子計量比TiB=1 2. 2配比K2TiF6和KBF4混合鹽，混勻并經300°C烘干；b、熔煉(60 70)wt%S1-Al合金將占(60 70) wt%的純Si，其余為工業純Al的原材料放入中頻感應電爐中升溫熔化；C、熔鑄-原位合成TiB2顆粒將步驟b所述(6(T70)wt%S1-Al合金熔體加熱至熔點以上50 150°C保溫5-15分鐘使其均勻化；然后，迅速加入O. 8—2....
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊濱，盧毅，張磊，王西濤，
申請(專利權)人：北京科技大學，
類型：發明
國別省市：
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