杜仲籽油的提取精煉法制造技術

本發明專利技術屬于植物油的提取和精制技術領域，公開了一種杜仲籽油的提取精煉法。將杜仲籽依次進行超臨界CO2流體萃取、脫酸、水洗、脫色、脫臭、貯存處理。本發明專利技術精煉方法通過多年的內部實踐應用，證明此工藝已經十分成熟，可以加工優質的杜仲籽油，并且此種方法精煉的杜仲籽油得油率高，生產成本低，精煉杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體，性質穩定，酸值均小于1.0，水分小于0.1wt%。

【技術實現步驟摘要】
杜仲籽油的提取精煉法
本專利技術屬于植物油的精制
，特別涉及一種杜仲籽油的提取精煉法。
技術介紹
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv)是中國特有的名貴經濟樹種,杜仲籽為杜仲的干燥種仁，杜仲翅果含油10%左右，杜仲種仁含油30%左右。我國現有杜仲種植面積約33萬公頃，占世界杜仲種植面積的95%以上，杜仲籽資源十分豐富。杜仲籽油中富含多種不飽和脂肪酸，其中α-亞麻酸約占脂肪酸的60%以上。α -亞麻酸是人體必需脂肪酸，屬于 ω-3不飽和脂肪酸，在體內酶的作用下，生成一系列代謝產物，其中最重要的為EPA和DHA (腦黃金主要成分)。EPA (二十碳五烯酸)又稱為“心血管清道夫”，對降低血脂血壓、防止心腦動脈硬化、保護大腦和心臟都具有神奇的功效。DHA (二十二碳六烯酸)是大腦、視網膜等神經系統膜磷脂的主要成份，具有健腦益智的作用。但是，目前杜仲籽油的傳統提取方法為壓榨提取法，壓榨提取法的得油率低，且油的品質較低。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種得油率高、品質高的杜仲籽油的提取精煉方法。為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案如下一種杜仲籽油的提取精煉法，將杜仲籽依次按下述步驟進行處理萃取用現有超臨界CO2萃取的方法萃取獲得杜仲籽油毛油。具體為將杜仲籽烘干并粉碎至40目，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取壓力為25-35MPa，萃取溫度為45_50°C，萃取時間為1. 5-2. 5h ;分離壓力為6-7MPa，分離溫度為45-50°C ；脫酸將杜仲籽毛油攪拌加熱至堿煉初始溫度45-55°C，攪拌速度為30-40r/min，加入 10-20° Be’的NaOH堿液，繼續攪拌混勻后，降低攪拌速度至10_20r/min，以1_2°C /min的速度將油溫升至堿煉終溫50-60°C，并保溫靜置沉降，排掉毛油皂腳，得到堿煉油，其中，加堿量按照公式G_ =G油XAvX7. 13X 10_4+G油XB%計算，式中G_為NaOH的添加量，kg ； Av為毛油的酸值，mgKOH/g ;Gtt為毛油的重量，Kg ；B為超量堿系數，B=O. 3 ；水洗將堿煉油攪拌加熱至80-90°C，攪拌速度為50-60r/min，水洗，直到油中殘皂量符合指標為止{參照國家標準(GB/T 5533— 2008)}，將洗滌合格的油真空脫水干燥；脫色將干燥后的油加入占其重量百分比2. 0-3. 0%的活性白土，恒溫在75-85°C、真空度O. 08-0.1Mpa、攪拌速度50_60r/min條件下脫色，脫色結束后把油過濾至清亮透明；脫臭將脫色過濾油控溫在100-15(TC、真空度O. 08-0.1Mpa下脫臭；貯存脫臭后的杜仲籽毛油充氮氣保存(以殘留氧氣計，應不大于3v%)或者加入占其重量百分比O. 05-0. 1%的維生素E保存。進一步,脫酸時, 全部堿液在5-10min內一次加完,繼續攪拌25-35min混勻。水洗時，每次洗滌用水量為油量體積百分比的10-15%，洗滌2-3次；真空脫水干燥參數操作溫度100-110°C，真空度O. 08-0.1MPa0脫色時，脫色時間為25_35min。脫臭時，脫臭時間維持2-3h。本專利技術的杜仲籽毛油精煉流程中，杜仲籽毛油屬于膠體體系，膠溶性雜質的存在不僅影響油脂的穩定性，而且影響油脂的精煉，所以毛油精煉必須首先脫除膠溶性雜質的存在。而油脂中膠溶性雜質以磷脂為代表，但是本專利技術中杜仲籽毛油的磷脂含量較低，做 280°C加熱試驗，無析出物{參照國家標準(GB/T 5531— 2008)}，進一步測定杜仲籽油中磷脂的含量{參照國家標準(GB/T 5537—2008)}為O. 012 mg/g，所以杜仲籽油無需進行脫膠步驟。毛油脫酸的過程中會產生一部分皂腳，這些皂腳也能吸附杜仲籽油中部分色素和脫除部分油溶性雜質。本專利技術精煉方法通過多年的內部實踐應用，證明此工藝已經十分成熟，可以加工優質的杜仲籽油，并且此種方法精煉的杜仲籽油得油率高，生產成本低，精煉杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體，性質穩定，酸值均小于1. 0，水分小于O. lwt%。具體實施方式實施例1將杜仲籽烘干并粉碎至40目，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取壓力為25MPa，萃取溫度為45°C，萃取時間為1. 5h ;分離壓力為6MPa，分離溫度為45°C。杜仲籽毛油出油率為26.52%，通過超臨界CO2流體萃取的杜仲籽毛油質量為酸值5. 23 mgKOH/g,磷脂含量 11. 87mg/kg,水分0. 28wt%。將杜仲籽毛油送入堿煉設備，攪拌速度為30 r/min,加熱至45°C，將全部堿液(濃度為10 ° Be’ NaOH堿液)在5min內一次加完，加堿量按照公式GNaffl = G 油XAvX7. 13X 10_4+G油XB% [式中GNa0H為NaOH的添加量(Kg)，Av為毛油的酸值(mgKOH/ g)，Gtt為毛油的重量(Kg)，B為超量堿系數，取B=O. 3]計算。繼續攪拌25 min，降低攪拌速度至10 r/min,以1°C /min的速度將油溫度升至50°C，保溫沉降，排掉毛油皂腳，即可得到堿煉油。將堿煉油注入水洗設備中，加熱至80°C，攪拌強度50 r/min，每次洗滌用水量為油量的10v%，洗滌直到油中殘皂量符合指標為止{參照國家標準(GB/T 5533— 2008)}。將洗滌合格的油轉入真空干燥設備脫水干燥，操作溫度100°C，真空度O.1MPa0將干燥后的油送入脫色設備中，加入占其2. 0wt%的活性白土，溫度恒定在75°C， 真空度為O.1MPa，攪拌速度為50 r/min，脫色25min。脫色結束后把油過濾至清亮透明。將脫色過濾油送入脫臭設備中，控制油溫100°C，真空度O.1MPa，維持2 h。脫臭后的杜仲籽油充氮氣保存(以殘留氧氣計，為2v%)。精煉后的杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體，杜仲籽精煉油出油率為23. 92%，酸值 O. 42 mgKOH/g，磷脂含量11. 51 mg/kg，水分0. 075 wt %。 實施例2將杜仲籽烘干并粉碎至40目，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為48°C，萃取時間為2h ;分離壓力為6.4MPa，分離溫度為48°C。杜仲籽毛油出油率為27.14%，通過超臨界CO2流體萃取的杜仲籽毛油質量為酸值5. 14 mgKOH/g,磷脂含量 11. 91 mg/kg :水分0. 27wt%0將杜仲籽毛油送入堿煉設備，攪拌速度為35r/min，加熱至50°C，將全部堿液(濃度為12 ° Be’ NaOH溶液)在8min內一次加完，加堿量按照公式GNaQH = G 油XAvX7. 13X 10_4+G油XB% [式中GNa0H為NaOH的添加量(Kg)，Av為毛油的酸值(mgKOH/ g)，Gtt為毛油的重量(Kg)，B為超量堿系數，取B=O. 3]計算。繼續攪拌30 min，降低攪拌速度至15 r/min,以1. 5°C /min的速度將油溫度升至55°C，保溫沉降，排掉毛油皂腳，即可得到堿煉油。將堿煉油注入水洗設備中，加熱至85°C，攪拌強度55r/min，每次洗滌用水量為油量的12v%，洗滌直到油中殘皂量符合指標為止{參照國家標準(GB/T 5533— 2008)}本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種杜仲籽油的提取精煉法，其特征在于將杜仲籽依次按下述步驟進行處理：萃?。河贸R界CO2萃取的方法萃取獲得杜仲籽毛油；脫酸：將杜仲籽毛油攪拌加熱至堿煉初始溫度45?55?℃，攪拌速度為30?40?r/min，加入10?20°Be“的NaOH堿液，繼續攪拌混勻后，降低攪拌速度至10?20?r/min，以1?2?℃/min的速度將油溫升至堿煉終溫50?60?℃，并保溫靜置沉降，排掉毛油皂腳，得到堿煉油，其中，加堿量按照公式GNaOH?=G油×Av×7.13×10?4+G油×B%計算，式中：GNaOH為NaOH的添加量，kg；Av為毛油的酸值，mgKOH/g；G油為毛油的重量，Kg；B為超量堿系數，B=0.3；水洗：將堿煉油攪拌加熱至80?90℃，攪拌速度為50?60?r/min，水洗，直到油中殘皂量符合指標為止，將洗滌合格的油真空脫水干燥；脫色：將干燥后的油加入占其重量百分比2.0?3.0%的活性白土，恒溫75?85℃、真空度0.08?0.1Mpa、攪拌速度50?60r/min條件下脫色，脫色結束后把油過濾至清亮透明；脫臭：將脫色過濾油控溫在100?150℃、真空度0.08?0.1Mpa條件下脫臭；貯存：脫臭后的杜仲籽油充氮氣保存或/和加入占其重量百分比0.05?0.1%的維生素E保存。...

【技術特征摘要】
1.一種杜仲籽油的提取精煉法，其特征在于將杜仲籽依次按下述步驟進行處理萃取用超臨界CO2萃取的方法萃取獲得杜仲籽毛油；脫酸將杜仲籽毛油攪拌加熱至堿煉初始溫度45-55 °C，攪拌速度為30-40 r/min，加入10-20° Be’的NaOH堿液，繼續攪拌混勻后，降低攪拌速度至10-20 r/min,以1-2 V / min的速度將油溫升至堿煉終溫50-60 °C，并保溫靜置沉降，排掉毛油皂腳，得到堿煉油， 其中，加堿量按照公式6_ =G油XAvX7. 13X10_4+G油XB%計算，式中:GNa0H為NaOH的添力口量，kg ；Av為毛油的酸值，mgKOH/g ;Gtt為毛油的重量，Kg ；B為超量堿系數，B=O. 3 ；水洗將堿煉油攪拌加熱至80-90°C，攪拌速度為50-60 r/min，水洗，直到油中殘皂量符合指標為止，將洗滌合格的油真空脫水干燥；脫色將干燥后的油加入占其重量百分比2. 0-3. 0%...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李欽，姜曉芳，杜紅巖，馬鳳仙，
申請(專利權)人：河南大學，
類型：發明
國別省市：