本發(fā)明專利技術(shù)公開一種從長松蘿中提取松蘿酸的生產(chǎn)工藝，該方法為：將原料經(jīng)粗粉碎后從投料斗投入，提取罐組主機旋轉(zhuǎn)，將物料從機組前端向后緩慢推進(jìn)，同時提取溶劑從機組末端的進(jìn)液管進(jìn)入提取罐內(nèi)，由罐后端穿過移動的物料向前端流動，固液兩相物質(zhì)在這種逆向運動中充分接觸，從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經(jīng)出料傳送器強制推動至出渣口而排出，專門的擠汁機對藥渣進(jìn)行擠壓，將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織，減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。本發(fā)明專利技術(shù)同時選用連續(xù)萃取罐組萃取并結(jié)合硅膠柱層析法純化，分離效果更佳。可得最高收率為1％，含量為95％以上的松蘿酸成品。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于天然有機化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種松蘿酸的生產(chǎn)工藝，特別是涉及一種利用逆流提取聯(lián)合溶劑萃取、硅膠柱層析純化松蘿酸的生產(chǎn)工藝。
技術(shù)介紹
長松蘿，別名女蘿、松上寄生、松落、樹掛、天棚草、雪風(fēng)藤、山掛面、龍須草、天蓬草、樹胡子為松蘿科松蘿屬植物長松蘿U.1ongissima Ach.，以地衣體入藥。長松蘿的地衣絲狀體含巴爾巴地衣酸(bar-batic acid),松蘿酸(usnic acid),地弗地衣酸 (diffractaic acid),拉馬酸(ramalic acid),地衣聚糖(Iichenin),長松蘿多糖,扁枝衣酸乙酯(ethyl everninate),具有祛痰止咳；清熱解毒；除濕通絡(luò)；止血調(diào)經(jīng)；驅(qū)蟲等功效。松蘿酸是一種廣譜抗生素，對多數(shù)革蘭氏陽性細(xì)菌具有強大的抑制作用，也能抑制結(jié)核菌的生長。如果與少量鏈霉素合用，其抑制結(jié)核菌的作用能大大加強，毒性很小。松蘿酸對原蟲、陰道滴蟲也有抑制作用。對部分肝切除的大鼠喂食松蘿酸有促進(jìn)肝再生的作用。含有本品的制劑對癌癥患者有明顯的治療效果。臨床上對抗瘧有一定的療效。對外傷、燒傷及皮膚病、子宮頸炎癥、乳頭裂、預(yù)防會陰破裂等都有一定療效。此外，還可作為抗菌素吡哺的原料。近年來，大們發(fā)現(xiàn)天然植物長松蘿中含有大量的松蘿酸，由于其原料長松蘿來源較廣，從中提取松蘿酸已取得了可喜進(jìn)展，名稱為“一種從松蘿中提純松蘿酸的方法”的專利申請中便公開了將松蘿用堿醇法提取經(jīng)陽離子樹脂和大孔樹脂吸附提純淫松蘿酸的方法。上述專利文獻(xiàn)中的松蘿酸提取工藝主要是經(jīng)過堿醇回流提取、陽離子樹脂和大孔樹脂分離等步驟提純而成，雖然最后的松蘿酸純度很高，但其工藝本身耗費大，實際應(yīng)用效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如逆流提取聯(lián)合溶劑萃取、硅膠柱層析純化的效果。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的在于提供一種從長松蘿中提取松蘿酸的生產(chǎn)工藝；本專利技術(shù)目的還在于提供種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效果明顯、提取純度高的利用連續(xù)逆流提取聯(lián)合溶劑萃取富集純化松蘿酸的生產(chǎn)工藝。本專利技術(shù)目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種從長松蘿中提取松蘿酸的生產(chǎn)工藝，其步驟如下(I)將長松蘿地衣體粉碎成粗粉后加入連續(xù)逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；(2)將經(jīng)(I)處理的提取液過濾，得松蘿酸粗提液；(3)將所得松蘿酸粗提液濃縮，得松蘿酸粗濃縮液；(4)將所得松蘿酸粗濃縮液泵入連續(xù)萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經(jīng)由萃取塔得松蘿酸乙酸乙酯萃取液；(5)將松蘿酸乙酸 乙酯萃取液濃縮，得松蘿酸濃縮膏；(6)將松蘿酸濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經(jīng)乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；(7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得松蘿酸半成品；(8)將松蘿酸半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得松蘿酸成品。所述步驟(I)中，長松蘿地衣體粉后過30 80目篩再進(jìn)行丙酮水溶液回流提取。 提取溶劑為70% 85%的丙酮水溶液。所述步驟(I)中，提取的設(shè)備為逆流提取生產(chǎn)線，包括提升機、進(jìn)料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進(jìn)液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵出。所述步驟(I)中，逆流生產(chǎn)線參數(shù)為，提升機頻率20 25Hz，主機I頻率16 18Hz，擠汁機I頻率45 50Hz，主機2頻率20 22Hz，擠汁機2頻率40 45Hz，出液泵流量 O. 2 O. 6T/h,進(jìn)料 50 200kg/h。所述步驟(4)中，萃取步驟由連續(xù)萃取罐組完成，包括溶劑罐、物料罐、重液罐、輕液罐、殘液罐、萃取塔、流量計、物料泵等。所述步驟(4)中，連續(xù)萃取罐組參數(shù)為，溶劑泵流量I 3L/min，物料泵流量O.4 lL/min。所述步驟￠)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1:1 拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為 50 85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O. 4ml/g硅膠，洗脫體積為3BV。 硅膠活化條件為，IlO0C 30min。所述的步驟(8)中，松蘿酸半成品用10 30倍量50%丙酮水溶液40°C熱溶，濃縮密度為d =1. 03 1. 05。本專利技術(shù)選用連續(xù)逆流提取生產(chǎn)線提取，原料經(jīng)粗粉碎后從投料斗投入，提取罐組主機旋轉(zhuǎn)，將物料從機組前端向后緩慢推進(jìn)，同時提取溶劑從機組末端的進(jìn)液管進(jìn)入提取 te內(nèi)，由te后端芽過移動的物料向如端流動，固液兩相物質(zhì)在這種逆向運動中充分接觸，從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經(jīng)出料傳送器強制推動至出渣口而排出，專門的擠汁機對藥渣進(jìn)行擠壓，將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織，減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。本專利技術(shù)同時選用連續(xù)萃取 罐組萃取并結(jié)合硅膠柱層析法純化，分離效果更佳。具體實施例方式實施例1 :稱取長松蘿地衣體500kg，粉碎成粗粉后過40目篩，由提升機加料口以50kg/h的速度勻速加入，75%丙酮水溶液用管道泵以200kg/h的流量由進(jìn)液管加入，提升機頻率設(shè)定為20Hz，主機I頻率設(shè)定為16Hz，擠汁機I頻率設(shè)定為50Hz，主機2頻率設(shè)定為22Hz，擠汁機2頻率設(shè)定為45Hz，得松蘿酸粗提液2T ;松蘿酸粗提液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮，得松蘿酸粗濃縮液200L ;調(diào)節(jié)物料泵閥門，使松蘿酸粗濃縮液以lL/min 進(jìn)入萃取塔，調(diào)劑溶劑泵閥門，使乙酸乙酯以3L/min進(jìn)入萃取塔，得松蘿酸乙酸乙酯萃取液600L ;濃縮得松蘿酸濃縮膏18kg ;松蘿酸濃縮膏拌18kg活化硅膠，置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O.lml/g硅膠，得洗脫液90kg ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得松蘿酸半成品15kg ;松蘿酸半成品用450L50%丙酮水溶液40°C熱溶，過濾，回收乙醇，濃縮至d =1. 05，放置析出晶體，抽濾得松蘿酸成品4. 2kg，含量98. 5%。實施例2 稱取長松蘿地衣體1. 4T，粉碎成粗粉后過80目篩，由提升機加料口以200kg/h的速度勻速加入，75%丙酮水溶液用管道泵以600kg/h的流量由進(jìn)液管加入，提升機頻率設(shè)定為25Hz，主機I頻率設(shè)定為18Hz，擠汁機I頻率設(shè)定為45Hz，主機2頻率設(shè)定為20Hz，擠汁機2頻率設(shè)定為40Hz，得松蘿酸粗提液4. 2T :松蘿酸粗提液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮，得松蘿酸粗濃縮液400L ;調(diào)節(jié)物料泵閥門，使松蘿酸粗濃縮液以O(shè). 5L/ min進(jìn)入萃取塔，調(diào)劑溶劑泵閥門，使乙酸乙酯以2L/min進(jìn)入萃取塔，得松蘿酸乙酸乙酯萃取液1. 2T ;濃縮得松蘿酸濃縮膏54kg ;松蘿酸濃縮膏拌54kg活化硅膠，置于硅膠柱上方， 洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為70 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠，得洗脫液270kg ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得松蘿酸半成品45kg ;松蘿酸半成品用900L50%丙酮水溶液40°C熱溶，過濾，回收乙醇，濃縮至d =1. 05，放置析出晶體，抽濾得松蘿酸成品14kg，含量96本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種從長松蘿中提取松蘿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于該方法包括如下步驟：(1)將長松蘿地衣體粉碎成粗粉后加入連續(xù)逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；(2)將經(jīng)(1)處理的提取液過濾，得松蘿酸粗提液；(3)將所得松蘿酸粗提液濃縮，得松蘿酸粗濃縮液；(4)將所得松蘿酸粗濃縮液泵入連續(xù)萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經(jīng)由萃取塔得松蘿酸乙酸乙酯萃取液；(5)將松蘿酸乙酸乙酯萃取液濃縮，得松蘿酸濃縮膏；(6)將松蘿酸濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經(jīng)乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；(7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得松蘿酸半成品；(8)將松蘿酸半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得松蘿酸成品。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種從長松蘿中提取松蘿酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于該方法包括如下步驟 (1)將長松蘿地衣體粉碎成粗粉后加入連續(xù)逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取； (2)將經(jīng)(I)處理的提取液過濾，得松蘿酸粗提液； (3)將所得松蘿酸粗提液濃縮，得松蘿酸粗濃縮液； (4)將所得松蘿酸粗濃縮液泵入連續(xù)萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經(jīng)由萃取塔得松蘿酸乙酸乙酯萃取液； (5)將松蘿酸乙酸乙酯萃取液濃縮，得松蘿酸濃縮膏； (6)將松蘿酸濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經(jīng)乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液； (7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得松蘿酸半成品； (8)將松蘿酸半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得松蘿酸成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長松蘿中提取松蘿酸的生產(chǎn)工藝其特征在于所述的步驟(I)中，長松蘿地衣體粉后過30 60目篩再進(jìn)行丙酮水溶液回流提取。提取溶劑為50% 85%的丙酮水溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的長松蘿中提取松蘿酸的生產(chǎn)工藝其特征在于所述的步驟(I)中，提取的設(shè)備為逆流提取生產(chǎn)線，包括提升機、進(jìn)料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進(jìn)液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：姚德坤，姚德利，張亞紅，姚航，黃運生，吳海龍，
申請(專利權(quán))人：大興安嶺林格貝有機食品有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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