一種合成內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的方法技術

一種合成內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，它涉及一種內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的合成方法。本發明專利技術提供一種合成內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的方法。方法：一、開環反應；二、環化反應，即得到內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯。優點：一、反應時間短，可以節省大量能源，適應連續的工業化生產；二、產品產率高，最高產率可達到90.29%；產品環氧值高，最高環氧值可達到0.60；三、反應中加入的過量的環氧氯丙烷及溶劑二氯甲烷可以回收循環利用，大大降低了生產成本。本發明專利技術主要用于制備內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的合成方法。
技術介紹
內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯(英文名稱Diglycidyl Endomethylenetetrahydrophthalate,簡稱NAG)是一種脂肪族二縮水甘油酯型環氧樹脂。脂肪族縮水甘油酯類環氧樹脂環氧分子中含有兩個以上極性較強的酯鍵，因此具有比醚型環氧樹脂高的反應活性和粘結能力。這類環氧樹脂具有分子量小，粘度低，工藝性好，反應活性高，和普通環氧樹脂相溶性好，粘合力比普通環氧樹脂高，電絕緣性好，具有良好的耐超低溫性，較好的表面光澤度、透光性和耐候性等特點，所以內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯具有很好的應用前景。但是目前，工業上沒有具體的合成內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的方法。
技術實現思路
本專利技術提供。，具體是按以下步驟完成的一、開環反應首先將內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐和環氧氯丙烷進行混合，混勻后從室溫加熱至80°C 150°C，然后加入去離子水和相轉移催化劑，并在溫度80°C ^150°C下反應ltT2h，即完成開環反應；二、環化反應首先將步驟一的反應產物冷卻至室溫，然后加入二氯甲烷和質量分數為209Γ40%的氫氧化鈉溶液，在溫度為50°C 60°C下反應 O.5tT2h，靜置分層，然后采用二氯甲烷進行萃取，合并萃取得到的有機層，然后在真空度為-O. 09MPa -O. 12MPa和溫度為50°C 90°C條件下對有機相進行減壓蒸餾，減壓蒸餾至無餾分餾出為止，即得到內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯；步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與環氧氯丙烷的摩爾比為1: (2 4)；步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與去離子水的摩爾比為1:(廣4);步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與相轉移催化劑的摩爾比為(40飛0):1 ;步驟二中所述的二氯甲烷與步驟一中所述的環氧氯丙烷的體積比為(O. 9^1.1) :1 ;步驟二中所述的質量分數為209Γ40%的氫氧化鈉溶液中的氫氧化鈉與步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐的摩爾比為(2 4):1。本專利技術優點一、反應時間短，可以節省大量能源，適應連續的工業化生產；二、產品產率高，內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯產率為43. 239Γ90. 29%，最高產率可達到90. 29% ;產品環氧值高，環氧值為O. 3(Γ0. 60，最高環氧值可達到O. 60 ;三、反應中加入的過量的環氧氯丙烷及溶劑二氯甲烷可以回收循環利用，大大降低了生產成本。附圖說明圖1是試驗一制備的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的紅外光譜圖；圖2是試驗一制備的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的核磁共振氫譜圖。具體實施例方式具體實施方式一本實施方式是，具體是按以下步驟完成的一、開環反應首先將內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐和環氧氯丙烷進行混合，混勻后從室溫加熱至80°C 150°C，然后加入去離子水和相轉移催化齊U，并在溫度80Π50 下反應ltT2h，即完成開環反應；二、環化反應首先將步驟一的反應產物冷卻至室溫，然后加入二氯甲烷和質量分數為209Γ40%的氫氧化鈉溶液，在溫度為500C 60°C下反應O. 5tT2h，靜置分層，然后采用二氯甲烷進行萃取，合并萃取得到的有機相，然后在真空度為-O. 09MPa -O. 12MPa和溫度為50°C 90°C條件下對有機相進行減壓蒸餾，減壓蒸餾至無餾分餾出為止，即得到內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯。本實施方式步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與環氧氯丙烷的摩爾比為1:(2 4);本實施方式步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與去離子水的摩爾比為1:(廣4);本實施方式步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與相轉移催化劑的摩爾比為(40 60) :1。本實施方式步驟二中所述的二氯甲烷與步驟一中所述的環氧氯丙烷的體積比為(O. 9^1.1) :1 ;本實施方式步驟二中所述的質量分數為20°/Γ40%的氫氧化鈉溶液中的氫氧化鈉與步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐的摩爾比為(2 4) :1。本實施方式合成內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的方法的合成反應式如下本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種合成內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于合成內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的方法是按以下步驟完成的：一、開環反應：首先將內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐和環氧氯丙烷進行混合，混勻后從室溫加熱至80℃~150℃，然后加入去離子水和相轉移催化劑，并在溫度80℃~150℃下反應1h~2h，即完成開環反應；二、環化反應：首先將步驟一的反應產物冷卻至室溫，然后加入二氯甲烷和質量分數為20%~40%的氫氧化鈉溶液，在溫度為50℃~60℃下反應0.5h~2h，靜置分層，然后采用二氯甲烷進行萃取，合并萃取得到的有機相，然后在真空度為?0.09MPa~?0.12MPa和溫度為50℃~90℃條件下對有機相進行減壓蒸餾，減壓蒸餾至無餾分餾出為止，即得到內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯；步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與環氧氯丙烷的摩爾比為1:(2~4)；步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與去離子水的摩爾比為1:(1~4)；步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與相轉移催化劑的摩爾比為(40~60):1；步驟二中所述的二氯甲烷與步驟一中所述的環氧氯丙烷的體積比為(0.9~1.1):1；步驟二中所述的質量分數為20%~40%的氫氧化鈉溶液中的氫氧化鈉與步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐的摩爾比為(2~4):1。...

【技術特征摘要】
1.一種合成內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的方法，其特征在于合成內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯的方法是按以下步驟完成的一、開環反應首先將內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐和環氧氯丙烷進行混合，混勻后從室溫加熱至80°c 150°C，然后加入去離子水和相轉移催化劑，并在溫度80°C 150°C下反應ltT2h，即完成開環反應；二、環化反應首先將步驟一的反應產物冷卻至室溫，然后加入二氯甲烷和質量分數為209Γ40%的氫氧化鈉溶液，在溫度為50°C 60°C下反應O. 5tT2h，靜置分層，然后采用二氯甲烷進行萃取，合并萃取得到的有機相，然后在真空度為-O. 09MPa -O. 12MPa和溫度為50°C 90°C條件下對有機相進行減壓蒸餾，減壓蒸餾至無餾分餾出為止，即得到內亞甲基四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯；步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與環氧氯丙烷的摩爾比為1:(2 4);步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與去離子水的摩爾比為1:(廣4);步驟一中所述的內亞甲基四氫鄰苯二甲酸酐與相轉移催化劑的摩爾比為(40飛0):1 ;步驟二中所述的二氯甲烷與步驟一中所述的環氧氯丙烷的體積比為(O. 9^1.1) :1 ;步驟二中所述的質量分數為20°/Γ40%的氫氧化鈉溶液中的氫氧化鈉與步驟一中所述的內亞甲基四氫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉波，張佳靚，由君，
申請(專利權)人：哈爾濱理工大學，
類型：發明
國別省市：