一種1-(2-羥乙基)-5-巰基-1H-四氮唑的合成方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種1-(2-羥乙基)-5-巰基-1H-四氮唑的合成方法，是以鹵乙醇和硫氰酸鹽回流反應(yīng)制得中間體異硫氰酸-2-羥乙酯，再以異硫氰酸-2-羥乙酯與疊氮化鹽回流反應(yīng)得到1-(2-羥乙基)-5-巰基-1H-四氮唑。本發(fā)明專利技術(shù)的合成方法原料種類少、合成步驟少、反應(yīng)時間短，操作簡便、分離簡單、產(chǎn)物收率高，后處理簡單、三廢量少、生產(chǎn)成本低，合成1-(2-羥乙基)-5-巰基-1H-四氮唑總收率87%以上，純度98.5%以上。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種1-(2-羥乙基)-5-巰基-1H-四氮唑的合成方法，屬于有機合成

技術(shù)介紹
氟氧頭孢是一種高效、安全的廣譜氧頭孢烯抗菌藥物，具有極佳的抗革蘭氏陰性菌活性，對金黃色葡萄球菌和表皮葡萄球菌感染有良好的療效，目前臨床上被廣泛用于治療呼吸系統(tǒng)感染、腹內(nèi)感染、生殖泌尿系統(tǒng)感染、皮膚軟組織感染等癥狀，為廣大患者所青睞。1-(2-羥乙基)-5-巰基-1H-四氮唑的結(jié)構(gòu)式如下，是制備氟氧頭孢的重要中間體。

【技術(shù)保護(hù)點】
一種1?(2?羥乙基)?5?巰基?1H?四氮唑的合成方法，包括：第一步，以鹵乙醇和硫氰酸鹽為起始原料，在溶劑的溶解和分散作用下，回流取代反應(yīng)制得中間體異硫氰酸?2?羥乙酯；第二步，以中間體異硫氰酸?2?羥乙酯、疊氮化鹽為反應(yīng)原料，在溶劑的溶解和分散作用下，回流環(huán)合反應(yīng)，直接得到目標(biāo)產(chǎn)物1?(2?羥乙基)?5?巰基?1H?四氮唑。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種1-(2-羥乙基)-5-巰基-1H-四氮唑的合成方法，包括 第一步，以鹵乙醇和硫氰酸鹽為起始原料，在溶劑的溶解和分散作用下，回流取代反應(yīng)制得中間體異硫氰酸-2-羥乙酯； 第二步，以中間體異硫氰酸-2-羥乙酯、疊氮化鹽為反應(yīng)原料，在溶劑的溶解和分散作用下，回流環(huán)合反應(yīng)，直接得到目標(biāo)產(chǎn)物1-(2-羥乙基)-5-巰基-1H-四氮唑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是所述的鹵乙醇包括氟乙醇、氯乙醇、溴乙醇或碘乙醇；所述的硫氰酸鹽包括硫氰酸鈉、硫氰酸鉀、硫氰酸鐵、硫氰酸鈣或硫氰酸鎂；所述的疊氮化鹽包括疊氮化鈉、疊氮化鉀或疊氮化銨。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征是所述的鹵乙醇為氯乙醇；所述的硫氰酸鹽為硫氰酸鈉或硫氰酸鉀；所述的疊氮化鹽為疊氮化鈉或疊氮化鉀。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是所述第一步反應(yīng)使用的溶劑為水；低級醇，包括甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇；低級醚，包括正丙醚、異丙醚、正丁醚或二乙二醇二甲醚；芳香烴，包括甲苯、氯苯或二甲苯；以及上述溶劑的任意混合液；所述第二步反應(yīng)使用的溶劑為水；低級醇，包括甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇；低級酮，包括丙酮或丁酮；以及上述溶劑的任意混合液。5....

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：蘇斌林，湯芝平，蘇蔚，高志偉，田文靜，康福堂，
申請(專利權(quán))人：山西新天源醫(yī)藥化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：