一種表面處理濕制程含磷無電鎳的鍍液成分的循環利用方法，包括如下步驟：利用碳纖維過濾器對鍍液或清洗液進行除氯處理以去除氯；利用分離裝置進行分離處理；利用具樹脂的吸附裝置進行吸附處理，吸附殘余雜質產生具去離子水等級的回收清洗液；利用沉積分離裝置進行沉積分離處理以去除重金屬催化劑，并產生沉積分離回收液；利用純化裝置進行純化處理，以產生含鈣液及含酸回收液；利用調配裝置進行調配處理，將回收清洗液、沉積分離回收液及含酸回收液組合成可再利用的再生液。因此，本發明專利技術可提高鎳資源的循環再利用，達到減廢及零排放的目的。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術特別涉及一種無電鍍鎳之鍍液成分的循環利用方法，其通過在表面處理濕制程中利用納米篩網裝置及逆滲透膜裝置回收次磷酸型無電鍍鎳(Hypophosphite TypeElectroless Nickel)的鍍液或清洗液中所含的鎳。
技術介紹
許多機械設備、生產工具、半導體產品或電子組件載具都需要特定的表面處理以改善其表面機械強度并防止刮傷或龜裂，或提高抗氧化或抗腐蝕能力，或加強結合力，或增進視覺美觀效果。由于鎳具有相當良好的保護功能，比如耐酸、耐鹼、耐腐蝕，因此一般常使用電鍍鎳或化學鍍鎳的表面處理制程，用以形成高質量的鎳層。在半導體的集成電路(IC)的構裝制程中，尤其是對于覆晶(Flip Chip)和晶圓級芯片尺寸構裝(Wafer Level Chip Scale Packaging, WLCSP),需要形成凸塊底下金屬層(Under Bump Metallurgy, UBM)，用以當作凸塊(Bump)與招墊(Al Pad)之間的焊接表面(Solderable Surface)和擴散阻障層(Diffusion Barrier Layer),而無電鍛(化學電鍛)鎳金(Electroless Nickel/Gold, E-Ni/Au)制程來生長較厚的 UBM 層。此外，在當作電子組件載具的印刷電路板(PCB)中，需要形成金手指(GoldFinger)或邊接頭(Edge Connector),用以連接插槽(Slot),而金手指中金層與銅層之間常需要形成鎳層，以作為金層與銅 層之間的屏障，防止銅漂移(Migration)。因此，需要無電鍍或化學鍍鎳(Electroless Nickel, E-Ni)制程以形成所需的鎳層。在現有技術中，形成所需鎳層后，還需要進行清洗處理，以去除殘留在鎳層上的鍍液，而一般是利用清洗槽容置當作清洗液的去離子水，并以浸泡方式清洗鎳層的表面，所以清洗后的清洗液會包含少量的鍍液成分。一般的，憐酸型無電鍛鎮(Hypophosphate Type Electroless Nickel)的鍛液可包含鎳離子、還原劑、螯合劑(錯合劑)、酸鹼緩沖劑、穩定劑，其中鎳離子是來自無機鹽類，比如硫酸鎳；還原劑可包括次磷酸鈉(NaH2P02)，用以進行鎳離子的還原反應；螯合劑可包括朽1檬酸(Citric Acid)、正磷酸、蘋果酸(malic acid)、乳酸、琥拍酸(succinic acid)、氨基乙酸(glycine)、醋酸，可藉錯化合反應以控制鍍液中自由鎳離子的活性；酸堿緩沖劑可包括無機酸、氫氧化銨、氫氧化鈉，緩沖鍍液用以在析出鎳層時酸堿值持續下降的變化；穩定齊U，比如輕基酸(Hydroxyl Acid),可鎖住微細沉淀物，比如秘(Bi)、鉛(Pb)、錫(Sn)催化齊U，以防止變成還原反應的成核位置，可避免鍍液被分解。在形成鎳層的過程中，鍍液中的鎳離子還原成金屬鎳，且正磷酸氧化成正磷酸，因此需要不斷補充新的這些化合物，而清洗液所包含的鍍液成分，比如鎳離子，需要進行回收以符合環保法規的規定，同時，鎳、磷酸、羥基酸是昂貴的原料，需要再利用以降低整體制程的成本。在回收鎳的現有技術中，一般是將其他濕制程中所產生的廢水集中后，由廢水處理設備進行可再利用資源的回收以及有害物質的去除或減低化學需氧量(ChemicalOxygen Demand, COD),形成最終污泥,再以掩埋處理。然而,現有技術的缺點在于,集中后的廢水量相當龐大，需要大型的廢水處理設備，且所含有的待處理物質太復雜且多樣，影響整體回收處理的經濟效率及操作可靠度。因此，需要一種表面處理濕制程含磷無電鍍鎳的鍍液成分的循環利用方法，可即時處理鍍液及清洗液中可再利用物質的回收，同時不產生污泥，進而解決上述現有技術的問題。
技術實現思路
本專利技術的主要目的在提供一種表面處理濕制程含磷無電鍍鎳的鍍液成分的循環利用方法，是用以回收無電鍍鎳的鍍液或清洗液中所包含的有用成分，包含至少鎳、磷酸鹽(Phosphate)、螯合劑錯合物(Chelate Complex)及其他可再利用的化學物質,且本專利技術的循環利用方法主要包括利用碳纖維過濾器對鍍液或清洗液進行除氯處理；利用由納米薄膜及逆滲透膜構成的分離裝置進行分離處理，藉以分離水、硫酸鎳、磷酸鹽，螯合劑錯合物；利用吸附裝置吸附殘余雜質產生具去離子水等級的回收清洗液；利用沉積分離裝置進行沉積分離處理，去除氧化的重金屬(催化劑)以分離回收液；利用磷酸鹽及硫酸鹽的純化裝置進行純化處理以產生含鈣液及含酸回收液；利用調配裝置進行調配處理，將回收清洗液，提供鍍槽進行無電鍍鎳制程，或提供清洗槽進行清洗制程。上述的分離裝置可包括第一納米篩網裝置及第一逆滲透裝置，用以分別進行分子級篩除處理及逆滲透處理，而純化裝置包括鈣沉淀槽、第二納米篩網裝置及第二逆滲透裝置，可藉鈣沉淀槽去除磷酸鈣，由第二納米篩網裝置分離出尚未沉淀的硫酸鈣，并用第二逆滲透裝置分離出含水自由鈉(Free Sodium with Water)、有機酸及螯合劑。因此，本專利技術可提高表面處理濕制程含磷無電鍍鎳資源的循環再利用，包括鍍液或清洗液，進而達到減廢及零排放的目的。附圖說明圖1為本專利技術表 面處理濕制程含磷無電鍍鎳的鍍液成分的循環利用方法的流程 圖2為本專利技術循環利用方法的示意 以上各圖中所示符號所指示之組件分別為 10除氯裝置、20分離裝置、21第一納米篩網裝置、23第一逆滲透裝置、30第一吸附裝置、40沉積分離裝置、50純化裝置、51鈣沉淀槽、53第二納米篩網裝置、55第二逆滲透裝置、60第二吸附裝置、DI回收清洗液、LI待處理液、L2過濾液、L3第一濃縮液、L4第二濃縮液、L5含鈉滲透液、L6沉淀混合液、L7篩網滲透液、L8逆滲透液、LP第一滲透液、WA含酸回收液、WC含鈣液、WD回收液、WN沉積分離回收液、SlO除氯處理、S20分離處理、S30吸附處理、S40沉積分離處理、S50純化處理、S60調配處理。具體實施例方式以下配合圖式及組件符號對本專利技術的實施方式做更詳細的說明，使熟習該項技藝者在研讀本說明書后能據以實施。參閱圖1，本專利技術表面處理濕制程含磷無電鍍鎳的鍍液成分的循環利用方法包括依序進行步驟SlO的除氯處理、步驟S20的分離處理、步驟S30的吸附處理、步驟S40的沉積分離處理、步驟S50的純化處理以及步驟S60的調配處理，用以回收表面處理制程中無電鍍鎳(!Electroless Nickel)的鍍液或清洗液所包含的有用成分,包括鎳、磷酸鹽、螯合劑錯合物及其他可再利用的化學物質，進而產生可再利用的再生鍍液或再生清洗液。上述的表面處理制程可包括不需電力的無電鍍鎳(化學鍍鎳)制程，此外，本專利技術也應用于需要電力的電鍍鎳制程。要注意的是，為進一步請楚說明本專利技術處理方法的特征，請同時參閱圖2，即本專利技術循環利用方法的示意圖。此外，上述的鍍液或清洗液進一步包含固態顆粒、有機雜質、無機酸、有機酸、重金屬催化劑、螯合劑、鈉、鉀及銨的任意一種，其中無機酸包括次磷酸鹽、亞磷酸(PhosphorousAcid)及硫酸的任意一種，有機酸包括乳酸、蘋果酸(malic acid)、醋酸、氨基乙酸(glycine)及琥拍酸(succinic acid)的任一種,該重金屬催化劑主要是包含秘、本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種表面處理濕制程含磷無電鎳的鍍液成分的循環利用方法，是用以回收表面處理濕制程中無電鍍鎳的鍍液或清洗液所至少包含的鎳、磷酸鹽(Phosphate)、螯合劑錯合物(Chelate?Complex)，并產生再生液，且該鍍液或該清洗液進一步至少包含固態顆粒、有機雜質、無機酸、有機酸、重金屬催化劑、螯合劑、鈉、鉀及銨的任意一種，該無機酸至少包括次磷酸鹽、正磷酸及硫酸中的任意一種，該有機酸至少包括次磷酸鹽、正磷酸、乳酸、蘋果酸(malic?acid)、醋酸、氨基乙酸(glycine)及琥珀酸(succinic?acid)的任意一種，其特征在于，該方法包括以下步驟：利用除氯裝置對儲存槽所儲存的待處理液進行除氯處理，去除該待處理液中的氯以產生過濾液，且該待處理液包括該鍍液或該清洗液，而該過濾液系回送至該儲存槽或傳送出去；利用分離裝置對來自該除氯裝置的過濾液或來自該儲存槽的待處理液以進行分離處理，且該分離裝置包括第一納米篩網裝置以及第一逆滲透裝置，而該分離處理包括第一納米篩網分離處理以及第一逆滲透分離處理，其中：該第一納米篩網分離處理是利用該第一納米篩網裝置將該過濾液或該待處理液分離成第一濃縮液以及第一滲透液，且該第一納米篩網裝置具有分子級納米篩網，其中該第一濃縮液至少包含檸檬酸、硫酸鎳及重金屬催化劑中的任意一種，而該第一滲透液至少包含次磷酸鹽、正磷酸、乳酸、蘋果酸、硫酸、醋酸、鉀、銨、鈉、氨基乙酸及琥珀酸中的任意一種；以及該第一逆滲透分離處理是利用具有逆滲透膜的該第一逆滲透裝置，經高壓泵接收第一滲透液，而將該第一滲透液分離成第二濃縮液以及含鈉滲透液，其中該第二濃縮液包含第一滲透液中鈉以外的其他成分，而該含鈉滲透液只包含鈉而不包含該第一滲透液的其他成分；利用第一吸附裝置以進行吸附處理，用以吸附該含鈉滲透液中的鈉及殘余雜質以產生具去離水等級的回收清洗液；利用沉積分離裝置以進行沉積分離處理，用以將該第一濃縮液中的鎳及重金屬催化劑以電氣沉積方式還原成金屬態而析出，產生沉積分離回收液；利用純化裝置對該第二濃縮液以進行純化處理，以產生含鈣液及含酸回收液，且該純化處理包括鈣沉淀處理、第二納米篩網分離處理以及第二逆滲透分離處理：該鈣沉淀處理是利用鈣來源以結合該第二濃縮液中的次磷酸、正磷酸及硫酸而產生次磷酸鈣、正磷酸鈣及硫酸鈣沉淀物，進而形成包含次磷酸鈣、正磷酸鈣及硫酸鈣沉淀物的沉淀混合液；該第二納米篩網分離處理是利用具納米篩網的第二納米篩網裝置，以篩除分離該沉淀混合液中的磷酸鈣沉淀物，形成篩網滲透液以及含鈣液，且該篩網滲透液系不含鈣，該含鈣液系包含次磷酸鈣、正磷酸鈣、硫酸鈣及螯合劑沉淀物；以及該第二逆滲透分離處理系利用具有逆滲透膜的第二逆滲透裝置，以分離該篩網滲透液中的有機酸及硫酸鈣沉淀物，形成含酸回收液以及逆滲透液，并留下該硫酸鈣沉淀物，而該含酸回收液富含有機酸，該逆滲透液被傳送至第二吸附裝置，經吸附處理后產生回收液；以及利用調配裝置以進行調配處理，將該回收清洗液、沉積分離回收液、該含酸回收液及該回收液配制組合成該再生液。...
【技術特征摘要】
1.一種表面處理濕制程含磷無電鎳的鍍液成分的循環利用方法，是用以回收表面處理濕制程中無電鍍鎳的鍍液或清洗液所至少包含的鎳、磷酸鹽(Phosphate)、螯合劑錯合物(Chelate Complex),并產生再生液,且該鍍液或該清洗液進一步至少包含固態顆粒、有機雜質、無機酸、有機酸、重金屬催化劑、螯合劑、鈉、鉀及銨的任意一種，該無機酸至少包括次磷酸鹽、正磷酸及硫酸中的任意一種，該有機酸至少包括次磷酸鹽、正磷酸、乳酸、蘋果酸(malic acid)、醋酸、氨基乙酸(glycine)及琥拍酸(succinic acid)的任意一種,其特征在于，該方法包括以下步驟 利用除氯裝置對儲存槽所儲存的待處理液進行除氯處理，去除該待處理液中的氯以產生過濾液，且該待處理液包括該鍍液或該清洗液，而該過濾液系回送至該儲存槽或傳送出去; 利用分離裝置對來自該除氯裝置的過濾液或來自該儲存槽的待處理液以進行分離處理，且該分離裝置包括第一納米篩網裝置以及第一逆滲透裝置，而該分離處理包括第一納米篩網分離處理以及第一逆滲透分離處理，其中 該第一納米篩網分離處理是利用該第一納米篩網裝置將該過濾液或該待處理液分離成第一濃縮液以及第一滲透液，且該第一納米篩網裝置具有分子級納米篩網，其中該第一濃縮液至少包含檸檬酸、硫酸鎳及重金屬催化劑中的任意一種，而該第一滲透液至少包含次磷酸鹽、正磷酸、乳酸、蘋果酸、硫酸、醋酸、鉀、銨、鈉、氨基乙酸及琥珀酸中的任意一種；以及 該第一逆滲透分離處理是利用具有逆滲透膜的該第一逆滲透裝置，經高壓泵接收第一滲透液，而將該第一滲透液分離成第二濃縮液以及含鈉滲透液，其中該第二濃縮液包含第一滲透液中鈉以外的其他成分，而該含鈉滲透液只包含鈉而不包含該第一滲透液的其他成分； 利用第一吸附裝置以進行吸附處理，用以吸附該含鈉滲透液中的鈉及殘余雜質以產生具去離水等級的回收清洗液； 利用沉積分離裝置以進行沉積分離處理，用以將該第一濃縮液中的鎳...
【專利技術屬性】
技術研發人員：傅新民，其他發明人請求不公開姓名，
申請(專利權)人：華夏新資源有限公司，
類型：發明
國別省市：
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