一種2,2'-聯吡啶的雙堿解合成方法技術

本發明專利技術公開了一種2,2'-聯吡啶的雙堿解合成方法，其主要是以2-氯吡啶為原料在催化劑的催化作用下偶聯得到2,2'-聯吡啶，再通過對堿解試劑及分散劑的選擇，篩選出一種更具優勢的堿解試劑和分散劑來進行堿解，最后通過萃取、酸洗、再堿解等步驟得到精制的2,2'-聯吡啶。本發明專利技術方法簡單，不僅大大降低了生產成本、提高了反應收率，同時也優化了工藝流程。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化工和農藥領域，具體涉及ー種2，2’ -聯吡啶合成的新エ藝。
技術介紹
2，2’-聯吡啶是聯吡啶異構體之一，是ー種重要的有機合成中間體，主要用于醫藥中間體、有機合成等。同吋，它也是一種應用廣泛的螯合劑、涂料添加剤，廣泛應用于染料生產、農藥生產及香料等方面。因此，對其進行合成和エ業化方面的研究將具有重要的意義。合成2，2’ -聯吡啶的傳統方法是用雷尼鎳為催化劑以吡啶為原料合成的。這種方法的催化劑壽命較短，不宣回收利用，也無法滿足生產上的要求。以ニ鹵吡啶為原料，使用復合催化劑來合成2，2’ -聯吡啶成為目前國內外生產2，2’ -聯吡啶的主要方法。因此，對于整個エ藝流程的優化和成本的控制顯得尤為重要。
技術實現思路
本專利技術從優化工藝流程、降低生產成本、節能環保等角度出發，提出了ー種2，2’-聯吡啶合成的新エ藝。為了實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案 ー種2，2’ -聯吡啶的雙堿解合成方法，其特征在于具體步驟為 (1)偶聯將2-氯吡啶、溶劑DMAC、催化劑三苯基膦、鋅粉、氯化鎳依次加入反應釜中，升溫至60-70°C，保溫反應2-3h ;再滴加、吐溫-80，繼續升溫至90_100°C，保溫反應l-2h ;然后取樣分析，其中2-氯吡啶溶劑DMAC :催化劑三苯基膦鋅粉氯化鎳、吐溫-80的質量比為=125-130 :250-300 :70-75 :60-70 :5_10 :2_3 ； (2)脫溶步驟(I)經取樣分析，當2-氯吡啶含量<0. 5%吋，反應結束，控制溫度為100-130°C，減壓脫出溶劑DMAC，得固體物質； (3)堿解向步驟(2)所得固體物質中加入10-12%的氫氧化鈉溶液和碳酸氫銨升溫至65-70°C，堿解3-4h，堿解完成后加入ニ甲苯、甲苯得到堿解液，其中氫氧化鈉溶液、碳酸氫銨、ニ甲苯、甲苯與步驟(I)中2-氯吡啶的質量比為900-1000 =150-250 =900-1000 125-130 50-60 ； (4)萃取將步驟(3)所得堿解液壓濾，濾液經分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相； (5)酸洗將步驟(4)所得甲苯相加入2-3倍量的10-12%鹽酸酸洗、分層得到水相和甲苯相; (6)、吸附向水相中加入相當于水相重量3-4%的改性硅藻土，靜置2-3小時后濾出改性硅藻土 ；所述的改性硅藻土采用硅藻土經過500-5600C下燒結3-4小時，然后，經過10-15%鹽酸水溶液浸泡1-2小時后，水洗、烘干，混入相當于硅藻土重量5-8%的納米碳，高速分散得到； (7 )堿解將步驟(5 )所得水相中加入適量氫氧化鈉溶液調節pH=10-l I，經過壓濾得ニ次2，2’ -聯吡啶粗品； (8)精制將步驟(7)所得2，2’ -聯吡啶粗品加適量水洗、壓濾、干燥即得精制的2，2’ -聯吡啶。本專利技術的有益效果 本專利技術的整個過程エ藝流程簡單、反應收率較高、生產成本較低、環境友好。采用本專利技術所得2，2’ -聯吡啶的收率可由原來的85%提高到現在的95%以上。具體實施例方式ー種2，2’ -聯吡啶的雙堿解合成方法，具體步驟為 (1)偶聯將2-氯吡啶、溶劑DMAC、催化劑三苯基膦、鋅粉、氯化鎳依次加入反應釜中，升溫至60-70°C，保溫反應2-3h ;再滴加、吐溫-80，繼續升溫至90_100°C，保溫反應l-2h ;然后取樣分析，其中2-氯吡啶溶劑DMAC :催化劑三苯基膦鋅粉氯化鎳、吐溫-80的質量比為=130 :300 70 60 10 3 ；(單位為公斤) (2)脫溶步驟(I)經取樣分析，當2-氯吡啶含量<0. 5%吋，反應結束，控制溫度為120-130°C，減壓脫出溶劑DMAC，過濾，得固體物質； (3)堿解向步驟(2)所得固體物質中加入10-12%的氫氧化鈉溶液和碳酸氫銨升溫至65-70°C，堿解3-4h，堿解完成后加入ニ甲苯、甲苯得到堿解液，其中氫氧化鈉溶液、碳酸氫銨、ニ甲苯、甲苯與步驟(I)中2-氯吡啶的質量比為900 :150 :1000 :130 60 ； (4)萃取將步驟(3)所得堿解液壓濾，濾液經分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相； (5)酸洗將步驟(4)所得甲苯相加入2倍體積量的10-12%鹽酸酸洗、分層得到水相和甲苯相； (6)、吸附向水相中加入相當于水相重量4%的改性硅藻土，靜置2-3小時后濾出改性硅藻土 ；所述的改性硅藻土采用硅藻土經過500-560°C下燒結3-4小時，然后，經過15%鹽酸水溶液浸泡2小時后，水洗、烘干，混入相當于硅藻土重量8%的納米碳，高速分散得到； (7 )堿解將步驟(5 )所得水相中加入適量氫氧化鈉溶液調節pH=10-l I，經過壓濾得ニ次2，2’ -聯吡啶粗品； (8)精制將步驟(7)所得2，2’ -聯吡啶粗品加適量水洗、壓濾、干燥即得精制的2，2’ -聯吡啶。經測算，本專利技術2，2’-聯吡啶的收率可由傳統エ藝的85%提高到現在的95%以上。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種2,2“?聯吡啶的雙堿解合成方法，其特征在于：具體步驟為：（1）偶聯：將2?氯吡啶?、溶劑DMAC?、催化劑三苯基膦?、鋅粉?、氯化鎳依次加入反應釜中，升溫至60?70℃，保溫反應2?3h；再滴加、吐溫?80，繼續升溫至90?100℃，保溫反應1?2h；然后取樣分析，其中2?氯吡啶：溶劑DMAC：催化劑三苯基膦：鋅粉：氯化鎳、吐溫?80的質量比為=125?130：250?300：70?75：60?70：5?10：2?3；（2）脫溶：步驟（1）經取樣分析，當2?氯吡啶含量＜0.5%時，反應結束，控制溫度為100?130℃，減壓脫出溶劑DMAC，得固體物質；?（3）堿解：向步驟（2）所得固體物質中加入10?12%的氫氧化鈉溶液和碳酸氫銨升溫至65?70℃，堿解3?4h，堿解完成后加入二甲苯、甲苯得到堿解液，其中氫氧化鈉溶液、碳酸氫銨、二甲苯、甲苯與步驟（1）中2?氯吡啶的質量比為900?1000：150?250：900?1000：125?130：50?60；（4）萃取：將步驟（3）所得堿解液壓濾，濾液經分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；（5）酸洗：將步驟（4）所得甲苯相加入2?3倍量的10?12%鹽酸酸洗、分層得到水相和甲苯相；（6）、吸附：向水相中加入相當于水相重量3?4%的改性硅藻土，靜置2?3小時后濾出改性硅藻土；所述的改性硅藻土采用硅藻土經過500?560℃下燒結3?4小時，然后，經過10?15%鹽酸水溶液浸泡1?2小時后，水洗、烘干，混入相當于硅藻土重量5?8%的納米碳，高速分散得到；（7）堿解：將步驟（5）所得水相中加入適量氫氧化鈉溶液調節pH=10?11，經過壓濾得二次2,2’?聯吡啶粗品；（8）精制：將步驟（7）所得2,2’?聯吡啶粗品加適量水洗、壓濾、干燥即得精制的2,2’?聯吡啶。...

【技術特征摘要】
1. 一種2，2’ -聯吡啶的雙堿解合成方法，其特征在于具體步驟為 (1)偶聯將2-氯吡啶、溶劑DMAC、催化劑三苯基膦、鋅粉、氯化鎳依次加入反應釜中，升溫至60-70°C，保溫反應2-3h ;再滴加、吐溫-80，繼續升溫至90-100°C，保溫反應l-2h ;然后取樣分析，其中2-氯吡啶溶劑DMAC :催化劑三苯基膦鋅粉氯化鎳、吐溫-80的質量比為=125-130 250-300 :70_75 :60_70 :5_10 :2_3 ； (2)脫溶步驟(I)經取樣分析，當2-氯吡啶含量<O. 5%時，反應結束，控制溫度為100-130°C，減壓脫出溶劑DMAC，得固體物質； (3)堿解向步驟(2)所得固體物質中加入10-12%的氫氧化鈉溶液和碳酸氫銨升溫至65-70°C，堿解3-4h，堿解完成后加入二甲苯、甲苯得到堿解液，其中氫氧化鈉溶液、碳酸氫銨、二甲苯、甲苯與步驟(I...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王紅明，葛九敢，俞建良，劉善和，
申請(專利權)人：安徽國星生物化學有限公司，
類型：發明
國別省市：