本發明專利技術涉及一種封釉劑及其制備方法和使用方法，屬于無機功能涂層材料技術領域。將四硼酸鈉先在蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將氫氧化鈉在去離子水中溶解形成溶液；將水玻璃與四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成不同Na2O、SiO2和B2O3配比的混合溶液，得到封釉劑。本發明專利技術獲得的封釉層可以提高抗氧化涂層的抗氧化性能近一個數量級，封釉的制備周期比傳統工藝降低近一半。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于無機功能涂層材料
技術介紹
制備抗氧化涂層是實現碳/碳復合材料、碳(石墨)材料、金屬材料等在高溫有氧環境中服役時不被氧化的重要手段。材料表面的抗氧化涂層通常為耐高溫陶瓷組分經過熱噴涂、等離子噴涂、涂刷、反應燒結等手段制備到材料表面。涂層的組分通常與基底材料不同，因而它們之間存在熱失配問題。在涂層制備的高溫處理過程中和涂層服役時，涂層和基材之間的熱失配會造成涂層上裂紋、孔隙等缺陷的產生，降低涂層的抗氧化性能。對抗氧化涂層進行進一步的封釉處理，形成致密的封釉層可以有效彌補熱失配造成的涂層缺陷，并可以實現涂層的自愈合功能。目前，采用的封釉材料基本上都為不同氧化物粉體混合形成的混合物，存在均勻混合困難和封釉層較難制備的問題。一些釉料還需要預先對混合物進行焙燒，然后再粉碎的方法獲得釉料的粉體原材料，造成了封釉劑制備工藝的復雜。
技術實現思路
本專利技術技術方法克服現有技術方法不足，提供，實現在抗氧化涂層表面封釉層的均勻高效制備。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的。本專利技術的封釉劑為水玻璃、四硼酸鈉和氫氧化鈉的水溶液；所述的水玻璃等效為化學計量比的Na2O和SiO2,四硼酸鈉等效為化學計量比的Na2O和B2O3，氫氧化鈉 等效為化學計量比的Na2O ；當所述的封釉劑在60(T800 °C范圍內服役時，其配比(wt%)如下Na2O: SiO2: B2O3= (15 25) : (35 45) : (20 60)；當所述的封釉劑在80(Tl000 °C范圍內服役時，其配比(wt%)如下Na2O: SiO2: B2O3= (5 20) : (50 70) : (10 50)；當所述的封釉劑在1000 1200 °C范圍內服役時，其配比(wt%)為Na2O: SiO2 IB2O3= (2 15) : (70 90) : (5 30)。本專利技術的封釉劑的制備方法，步驟為I)將四硼酸鈉先在蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將氫氧化鈉在去離子水中溶解形成溶液；2)將水玻璃與四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成不同Na20、Si02和B2O3配比的混合溶液，得到封釉劑。三種溶液的配比量根據它們的濃度和需要配制的封釉劑中Na20、SiO2和B2O3的摩爾比確定。為保證形成的封釉劑的涂覆工藝性，盡量使用它們的飽和溶液，以降低封釉劑中水的含量。但水的用量需要保證它們混合后不出現沉降物，否則就需要添加去離子水，并進行煮沸，直至完全混溶。Na2CKSiO2和B2O3摩爾比的確定需要根據封釉層服役的溫度區間確定。 本專利技術的封釉劑的使用方法為將制備得到的封釉劑涂刷到抗氧化涂層表面，晾干后，緩慢升溫烘干，然后在高溫馬弗爐中進行流平，流平至服役溫度，流平時間為Imin IOmin,取出冷卻后即可得到封軸層。對于抗氧化涂層服役溫度升溫較慢的情況可以涂覆梯度封釉層，具體為先涂覆高服役溫度的封釉層，流平后再涂覆低服役溫度的封釉層，然后再涂覆更低服役溫度的封釉層，流平后獲得梯度封釉層。有益效果本專利技術獲得的封釉層可以提高抗氧化涂層的抗氧化性能近一個數量級，封釉的制備周期比傳統工藝降低近一半。具體實施例方式實施例1I)采用涂覆碳化硅涂層的抗氧化碳/碳作為封釉用的基底材料。將IOg十水四硼酸鈉先在50毫升蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將IOg氫氧化鈉在20ml去離子水中溶解形成溶液；2)將水玻璃與步驟I)得到的四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成封釉劑，其中Na2O:Si02IB2O3=10:60:20 (wt%);將得到的封釉劑涂覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾干后在鼓風烘箱中按10°C /h升溫至80°C ；3)將涂覆封釉劑的抗氧化涂層材料在900°C馬弗爐中流平3min，表面形成封釉層。經測試，具有封釉層的抗氧化碳/碳材料在900°C下考核10h，其氧化失重率由沒有封釉層的2. 3X 10_2g/(m2. s)提高到了 3. 5X 10_3g/(m2. s)，考核后涂層保持完好。實施例2I)采用涂覆碳化硅涂層的抗氧化碳/碳作為封釉用的基底材料。將IOg十水四硼酸鈉先在50毫升蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將IOg氫氧化鈉在20ml去離子水中溶解形成溶液；2)將水玻璃與步驟I)得到的四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成封釉劑，其中，Na20:Si02:B203=15:75:10 (wt%)。將封釉劑涂覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾干后在鼓風烘箱中按10°C /h升溫至80°C ；3)將涂覆封釉劑的抗氧化涂層材料在1080°C馬弗爐中流平5min ；4)重復2)和3) —次，在抗氧化碳/碳的涂層表面形成封釉層。經測試，具有封釉層的抗氧化碳/碳材料在1100°C下考核5h，其氧化失重率由沒有封釉層的 6.3X 10_2g/(m2. s)提高到了 4.6X 10_3g/(m2. s)。實施例3I)采用涂覆碳化硅涂層的抗氧化碳/碳作為封釉用的基底材料。將IOg十水四硼酸鈉先在50毫升蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將IOg氫氧化鈉在20ml去離子水中溶解形成溶液；2)將水玻璃與步驟I)得到的四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成三種封釉劑，其中按 Na2O: SiO2:B2O3 配比(wt%) =20: 40:40 時為 A 型、Na2O: SiO2:B2O3 配比(wt%)=10:60:20 時為 B 型、Na20:Si02:B203 配比(wt%)=15:75:10 為 C型；3)將C型封釉劑涂覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾干后在鼓風烘箱中按10°C /h升溫至80°C，然后在1080°C馬弗爐中流平5min形成第一層封釉層型封釉劑涂覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾干后在鼓風烘箱中按10°C /h升溫至80°C，然后在900°C馬弗爐中流平3min形成第二層封釉層；將A型封釉劑涂覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾干后在鼓風烘箱中按10°C /h升溫至80°C，然后在750°C馬弗爐中流平3min形成第三層封釉層。經測試，具有三層封釉層的抗氧化碳/碳材料在如下的考核條件考核在室溫下5h后升溫至750°C，4h后升溫至900°C，4h后升溫至1100°C，5h后自然降溫至室溫；其氧化 失重率由沒有封釉層的9. 7X 10_2g/(m2. s)提高到了 2. 7X 10_3g/(m2. s)。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種封釉劑，其特征在于：該封釉劑為水玻璃、四硼酸鈉和氫氧化鈉的水溶液。
【技術特征摘要】
1.一種封釉劑，其特征在于該封釉劑為水玻璃、四硼酸鈉和氫氧化鈉的水溶液。2.根據權利要求1所述的一種封釉劑，其特征在于所述的水玻璃等效為化學計量比的Na2O和SiO2，四硼酸鈉等效為化學計量比的Na2O和B2O3，氫氧化鈉等效為化學計量比的Na2O ；當所述的封釉劑在60(T80(TC范圍內服役時，其配比(wt%)如下Na20:Si02 = B2O3= (15 25) : (35 45) : (20 60)。3.根據權利要求1所述的一種封釉劑，其特征在于所述的水玻璃等效為化學計量比的Na2O和SiO2，四硼酸鈉等效為化學計量比的Na2O和B2O3，氫氧化鈉等效為化學計量比的Na2O ；當所述的封釉劑在80(Tl00(TC范圍內服役時，其配比(wt%)如下Na20:Si02 = B2O3= (5 20) : (50 70) : (10 50)。4.根據權利要求1所述的一種封釉劑，其特征在于所述的水玻璃等效為化學計量比的Na2O和SiO2，四硼酸鈉等效為化學計量比的Na...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李同起，吳寧寧，李鈺梅，
申請(專利權)人：航天材料及工藝研究所，中國運載火箭技術研究院，
類型：發明
國別省市：
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