本發(fā)明專利技術涉及一種在水熱釜中一次完成，不需要后期熱處理且厚度均一無貫穿性孔洞和裂紋產(chǎn)生的碳/碳復合材料SiC-MoSi2-C-AlPO4復合梯度外涂層的制備方法，首先按照(1～10)∶(1～20)∶(1～10)的質量比取C-AlPO4粉體、納米碳化硅粉體和MoSi2粉體混合，然后配置成20～40g/L的懸浮液A、B和C，然后經(jīng)過超聲震蕩以及磁力攪拌，再加入碲單質，配制成碲單質濃度在0.5～2.0g/L的懸浮液D、E、F，采用超聲陰極旋轉微波水熱電泳電弧放電沉積法依次將懸浮液D、E、F分別沉積到帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復合材料試樣上，最后干燥。本發(fā)明專利技術制備周期短、工藝制備簡單、操作方便，原料易得，制備成本低。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及一種制備碳/碳復合材料復合梯度外涂層的方法，具體涉及一種碳/碳復合材料SiC-M0Si2-C-AlPO4復合梯度外涂層的制備方法。
技術介紹
C/C復合材料又被稱為碳纖維碳基復合材料，由于其只有單一的碳元素組成，不僅具有炭及石墨材料優(yōu)異的耐燒蝕性能，低密度、熱膨脹系數(shù)低等優(yōu)點，而且高溫下還有優(yōu)異的力學性能。尤其是其強度隨溫度的增加不降反升的性能，使其成為發(fā)展前途的高技術新材料之一，被廣泛用作航空和航天
的燒蝕材料和熱結構材料。但是，C/C復合材料在溫度超過500°c的氧化氣氛下迅速氧化，這大大限制了其應用，因此C/C復合材料的氧化保護問題成為了近年來的研究熱點之一。同時對其進行高溫抗氧化防護對其高溫應用具有 重要的意義。抗氧化涂層被認為是解決碳/碳復合材料高溫氧化防護問題的有效方法。SiC涂層由于與C/C復合材料的物理、化學相容性好而普遍作為過渡層使用，但是單一的SiC涂層不能對C/C基體提供有效的保護，因而復合涂層成為當前的研究熱點。同時復合梯度涂層成為提高涂層與基體界面結合的新方法。到目前為止，制備的復合涂層有很多種，例如SiC晶須增韌MoSi2-SiC-Si涂層、MoSi2/SiC 涂層、SiC-MoSi2-(Ti。.8Moa2) Si2 復合涂層等。同時有制備單一 SiC涂層等。制備的復合涂層可以對裂紋起到自愈合作用，在高溫下具有較好的防護能力。但是，內(nèi)外涂層之間的熱膨脹系數(shù)的較大差異又進一步導致涂層中微裂紋的產(chǎn)生，一定程度上又降低了涂層的氧化保護能力。到目前為止外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種超臨界態(tài)流體技術，化學氣相沉積，包埋法，原位成型，溶膠-凝膠法，熔漿涂覆反應，爆炸噴涂和超聲波噴涂法等。采用超臨界態(tài)流體技術來制備C/C復合材料涂層由于制備的工藝實施需要在高溫高壓下進行，對設備的要求較高，并且形成的外涂層要在惰性氣氛下進行熱處理，制備周期t匕較長. United States Patent US 5035921,1991],采用原位成型法制備的涂層需要在1500°C下高溫處理，且不能一次制備完成,采用溶膠-凝膠法制備的外涂層表面容易開裂并且涂層厚度不足的缺點，而采用熔漿涂覆反應法制備涂層仍然存要多次涂刷不能一次制備完成，需要后期熱處理的弊端,同樣采用爆炸噴涂和超聲波噴涂法雖然已經(jīng)制備出部分合金涂層，但是，該工藝還有很多不完善的地方，所制備的高溫防氧化性能尚需要進一步的提高. US5677060, 1997.],而采用超聲陰極旋轉微波水熱電泳電弧放電沉積方法制備SiC-MoSi2-C-AlPO4復合梯度外涂層的方法還未見報道。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術提供一種碳/碳復合材料SiC-MoSi2-C-AlPO4復合梯度外涂層制備方法，本專利技術在水熱釜中一次完成，不需要后期熱處理，因此不僅制備成本低，而且操作簡單、制備 周期短，且所制備的復合梯度外涂層厚度均一無貫穿性孔洞和裂紋產(chǎn)生的。為了達到上述目的，本專利技術采取的技術方案為1)取平均粒徑為3 6μπι的C-AlPO4粉體、MoSi2粉體和納米碳化硅粉體，按照C-AlPO4 SiC MoSi2= (I 10) (I 20) (I 10)的質量比混合均勻，形成混合粉體；2)將混合粉體分別分散于乙醇中，配制成濃度為20 30g/L的懸浮液A，30 40g/L的懸浮液B和30 40g/L的懸浮液C ；3)分別將懸浮液A，B，C放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后再分別放置在磁力攪拌器上攪拌12 36h ;4)分別向懸浮液A，B, C中加入單質碲，控制單質碲的濃度為O. 5 2. Og/L，然后分別將加有單質碲的懸浮液A，B, C放入的超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后再分別放在磁力攪拌器上攪拌12 36h，得到懸浮液D、E和F ;5)將懸浮液D倒入水熱釜內(nèi)，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復合材料試樣夾在水熱釜的陰極夾上，浸入懸浮液D中，密封水熱釜并將水熱釜放入微波紫外超聲合成儀中；再將水熱釜的陰陽兩極分別接到恒壓電源相應的兩極上，控制水熱溫度在100 400°C，電源電壓在500 5000V，轉速在800 4000r/min，電泳電弧放電沉積時間為10 25min，水熱電泳電弧放電沉積結束后自然冷卻到室溫；6)取出步驟5)處理后的碳/碳復合材料試樣，然后依次用懸浮液E、F按照步驟5)中的工藝條件進行電泳電弧放電沉積；7)取出步驟6)處理后的碳/碳復合材料試樣，然后在40 80°C干燥，最終得到碳/碳復合材料SiC-M0Si2-C-AlPO4復合梯度外涂層。所述的C-AlPO4粉體是由市售磷酸鋁粉體經(jīng)過1300°C煅燒30min，然后濕法球磨得到的。所述的MoSi2粉體是由市售二硅化鑰粉體經(jīng)過干法球磨得到的。所述的乙醇的純度彡99. 8%。所述的單質碲的純度彡99. 7%。所述的超聲波發(fā)生器的功率為500 1500W，震蕩時間為40 lOOmin。所述的干燥采用的是電熱鼓風干燥箱。所述的水熱釜以石墨電極為陽極，導電基體為陰極，陰極固定在旋轉體上。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術的有益效果在于本專利技術采用超聲陰極旋轉微波水熱電泳電弧放電沉積方法制備碳/碳復合材料SiC-M0Si2-C-AlPO4復合梯度外涂層，在水熱釜中一次完成，不需要后期熱處理。超聲陰極 旋轉微波水熱電泳電弧放電沉積方法利用超聲波和微波在反應體系中產(chǎn)生局部高溫和高壓，有效降低C-AlPO4和MoSi2懸浮粒子的反應激活能，使其在水熱電泳電弧放電沉積過程中反應更完全和充分，從而獲得結構致密的涂層。由于電泳電弧放電沉積過程是非直線過程，可以在形狀復雜或表面多孔的基體表面形成均勻的沉積層，并能精確控制涂層成分、厚度和孔隙率，使得簡單高效制備多相復合涂層和梯度功能化陶瓷涂層成為可能；另外通過陰極高速旋轉，避免了傳統(tǒng)水熱法需多次涂覆才能得到結構致密均勻的涂層的缺點，實現(xiàn)了在可控的條件下獲得致密的、具有顯微裂紋的、不同厚度的碳/碳復合材料SiC-M0Si2-C-AlPO4復合梯度涂層。MoSi2 (熱膨脹系數(shù)為8. OX 10_6/°C )陶瓷材料由于耐火度高、熱震性好、體積穩(wěn)定性好是理想的高級耐火材料；方石英型磷酸鋁(C-AlPO4)的熱膨脹系數(shù)(5. 5X10-6/°C )與SiC (4. 3 5. 4 X 10-6/0C )接近，并且可以充分地鋪展在基體材料表面，封填基體材料表面的孔洞等缺陷的特性。為了提高內(nèi)外涂層的界面結合力，本專利技術結合MoSi2X-AlPO4 二者的優(yōu)點，并將引入納米碳化硅，使其在涂層中呈現(xiàn)梯度分布，從而提高涂層的界面結合力和致密性。此外，超聲陰極旋轉微波水熱電泳電弧放電沉積方法的特點是能夠在水熱超臨界環(huán)境下加快懸浮顆粒的沉積速率，使得懸浮顆粒能迅速在基體表面反應，而由于反應過程中水熱釜的陰極高速旋轉，避免了傳統(tǒng)水熱法需多次涂覆才能得到結構致密均勻的涂層的缺點，實現(xiàn)了在可控的條件下獲得致密的、具有顯微裂紋的、不同厚度的SiC-M0Si2-C-AlPO4復合梯度外涂層，在水熱釜中一次完成，不需要后期熱處理，制備周期短、工藝制備簡單、操作方便，原料易得，制備成本低。附圖說明圖1為本專利技術制備碳/碳復合材料SiC-M0Si2-C-AlPO4復合梯度外涂層表面的SEM圖本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
一種碳/碳復合材料SiC?MoSi2?C?AlPO4復合梯度外涂層的制備方法，其特征在于：1）取平均粒徑為3～6μm的C?AlPO4粉體、MoSi2粉體和納米碳化硅粉體，按照C?AlPO4∶SiC∶MoSi2=(1～10)∶(1～20)∶(1～10)的質量比混合均勻，形成混合粉體；2）將混合粉體分別分散于乙醇中，配制成濃度為20～30g/L的懸浮液A，30～40g/L的懸浮液B和30～40g/L的懸浮液C；3）分別將懸浮液A，B，C放入超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后再分別放置在磁力攪拌器上攪拌12～36h；4）分別向懸浮液A，B，C中加入單質碲，控制單質碲的濃度為0.5～2.0g/L，然后分別將加有單質碲的懸浮液A，B，C放入的超聲波發(fā)生器中震蕩，取出后再分別放在磁力攪拌器上攪拌12～36h，得到懸浮液D、E和F；5）將懸浮液D倒入水熱釜內(nèi)，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復合材料試樣夾在水熱釜的陰極夾上，浸入懸浮液D中，密封水熱釜并將水熱釜放入微波紫外超聲合成儀中；再將水熱釜的陰陽兩極分別接到恒壓電源相應的兩極上，控制水熱溫度在100～400℃，電源電壓在500～5000V，轉速在800～4000r/min，電泳電弧放電沉積時間為10～25min，水熱電泳電弧放電沉積結束后自然冷卻到室溫；6）取出步驟5）處理后的碳/碳復合材料試樣，然后依次用懸浮液E、F按照步驟5）中的工藝條件進行電泳電弧放電沉積；7）取出步驟6）處理后的碳/碳復合材料試樣，然后在40～80℃干燥，最終得到碳/碳復合材料SiC?MoSi2?C?AlPO4復合梯度外涂層。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：曹麗云，郝巍，黃劍鋒，費杰，馬鳳蘭，殷立雄，王開通，杜鳴菲，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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