本發明專利技術公開了一種正溫度系數（PTC）陶瓷燒結方法。將PTC陶瓷素坯放入坩堝中，快速升溫-保溫、快速降溫-保溫、進一步快速升至稍高溫度-保溫三步燒結工藝，使燒結塊體快速致密化，然后隨爐冷卻，使陶瓷的密度達到理論密度。通過改變陶瓷燒結工藝，使燒結塊體經歷較高的燒結溫度后在較低溫度保溫，抑制了晶界的快速移動，可以獲得晶粒細小且均勻的燒結塊體，而進一步在稍高的溫度處理，可以大大減少燒結時間，最終獲得結構致密、晶粒尺寸均勻、具有較低室溫電阻率和較高PTC效應的陶瓷，這些特性有利于滿足PTC陶瓷傳感器的高靈敏度、高可靠性、耐沖擊性、高安全性等各種功能的要求。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種正溫度系數(Positive Temperature Coefficient,簡寫為 PTC)陶瓷燒結方法，屬于電子陶瓷制備領域。
技術介紹
在科學領域發展的作用下，信息是一種被檢測和控制的對象，然而，信息的獲取主要是來源于各種傳感器。在各種傳感器當中，正溫度系數陶瓷，簡稱PTC陶瓷，廣泛地應用于各個領域。隨著微電子技術的發展，PTC陶瓷元器件的應用受到了一些限制，表現在不能在降低室溫電阻率的同時保持高的PTC效應。因此，只有降低了室溫電阻率，PTC陶瓷元器件才能應用到微電子電路以及強電流電路的過流保護中。通常用來降低PTC陶瓷元器件的室溫電阻率的方法有三種第一是原料純度，純度低的原料很難獲得低電阻值的PTC熱敏電阻，而且容易導致PTC熱敏電阻電性能惡化，生產工藝不穩定；第二是液相添加劑，可將有害雜質吸納于晶界，利于晶粒的純化，還可擴大燒結溫區，降低燒結溫度；第三是燒結工藝，通過改變升降溫的速率以及保溫的溫度和時間等燒結工藝來提高陶瓷的致密性和均勻性，從而降低室溫電阻率。第三種方法是不需要添加任何添加劑就能降低室溫電阻率，而且還能降低成本，節約能源，因而受到廣泛的應用。一般來說，PTC陶瓷的燒結方法主要有三個過程升溫期，保溫期和冷卻期。當前工業采用的燒結工藝幾乎都是在某個溫度下進行一次性的保溫，然后直接降溫，這樣的工藝難以保證PTC陶瓷的密度達到理論密度的100%，晶粒異常長大嚴重，從而導致室溫電阻率升高、PTC效應減弱，難以滿足高靈敏度、高可靠性、耐沖擊性、高安全性等各種功能的要求。
技術實現思路
本專利技術的目的是基于以上原因，結合粉體燒結動力學，提供了一種PTC陶瓷的燒結方法，該燒結方法可以有效地增強PTC陶瓷的致密度，抑制晶粒的異常生長，獲得較低室溫電阻率和較高耐壓特性的PTC陶瓷。具體步驟為(I)將排膠以后的正溫度系數(PTC)陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以3 7°C /min的升溫速率升至130(Tl380°C，保溫(TlO分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度的75%以上。(2)步驟(I)完成后，爐溫以10(T20(TC /min的降溫速率降至110(Tll9(TC，保溫 120^240分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度 的97%以上。(3)步驟(2)完成后，爐溫以8(Tl50°C /min的升溫速率升至120(Tl280°C，保溫 90^180分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度，然后隨爐冷卻。本專利技術各個階段的目的是PTC陶瓷素坯從室溫升到130(Γ1380 ，保溫(TlO分鐘，此時燒結塊體的密度達到理論密度的75%以上，這樣使得燒結塊體中所有的氣孔都處于不穩定狀態。然后快速降溫到110(ni90°C，保溫120 240分鐘，此時微觀結構的動力學演化很緩慢，可以非常有效的抑制晶界遷移，而且這種緩慢的動力對于達到完全致密的陶瓷已經足夠，同時還可以限制粒徑的異常長大，保證晶粒的尺寸均勻。然而，這個過程通常需要極其漫長的保溫時間才能達到完全致密化。因此，從節約能源的角度考慮，這個階段保溫一定的時間以后，將爐子再次快速升溫到120(Tl280°C，保溫9(Γ180分鐘，使燒結塊體快速致密化，達到理論密度。本專利技術的有益效果是燒結塊體經歷較高的燒結溫度后在較低溫度保溫，抑制了晶界的快速移動，可以獲得晶粒細小且均勻的燒結塊體，而進一步在稍高的溫度處理，可以大大的減少燒結時間。最終獲得結構致密、晶粒尺寸均勻、具有較低室溫電阻率和較高PTC效應的陶瓷。附圖說明圖1為本專利技術實施例圖2為本專利技術實施例圖3為本專利技術實施例圖4為本專利技術實施例圖5為本專利技術實施例圖6為本專利技術實施例1的PTC陶瓷的燒結方法曲線。 I的PTC陶瓷的阻溫特性曲線。 2的PTC陶瓷的燒結方法曲線。 2的PTC陶瓷的阻溫特性曲線。 3的PTC陶瓷的燒結方法曲線。 3的PTC陶瓷的阻溫特性曲線。具體實施方式以下將通過實施例對本專利技術進行詳細描述，這些實施例只是出于實例性說明的目的，而并非用于限定本專利技術。實施例中所涉及的PTC陶瓷素坯是由鈦酸鋇、氧化鉛、二氧化鈦、二氧化硅、硝酸錳、五氧化二鈮按照一定的配比，經過混料、煅燒、球磨、造粒、成型等工藝制得。實施例中所涉及的陶瓷的密度均采用阿基米德法測試所得。實施例1 :(I)將排膠以后的正溫度系數(PTC)陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以3°C /min的升溫速率升至1300°C，保溫O分鐘，陶瓷的密度達到理論密度的76%。(2)步驟(I)完成后，爐溫以200°C /min的降溫速率降至1100°C，保溫120分鐘， 陶瓷的密度達到理論密度的98%。(3)步驟(2)完成后，爐溫以80°C /min的升溫速率升至1200°C，保溫90分鐘，陶瓷的密度達到理論密度，然后隨爐冷卻，最終獲得結構致密、晶粒尺寸均勻、具有低室溫電阻率和較高PTC效應的陶瓷。圖1給出了該燒結方法的示意圖。經過測試，室溫電阻達到7237 Ω，所得的PTC 陶瓷的阻溫特性如圖2所示。實施例2 (I)將排膠以后的正溫度系數(PTC)陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以5°C /min的升溫速率升至1350°C，保溫5分鐘，陶瓷的密度達到理論密度的79%。(2)步驟(I)完成后，爐溫以150°C /min的降溫速率降至1150°C，保溫180分鐘， 陶瓷的密度達到理論密度的98%。(3)步驟(2)完成后，爐溫以100°C /min的升溫速率升至1250°C，保溫140分鐘， 陶瓷的密度達到理論密度，然后隨爐冷卻，最終獲得結構致密、晶粒尺寸均勻、具有低室溫電阻率和較高PTC效應的陶瓷。圖3給出了該燒結方法的示意圖。經過測試，室溫電阻達到548 Ω，所得的PTC陶瓷的阻溫特性如圖4所示。實施例3 (I)將排膠以后的正溫度系數(PTC)陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以7V /min的升溫速率升至1380°C，保溫10分鐘，陶瓷的密度達到理論密度的83%。(2)步驟(I)完成后，爐溫以100°C /min的降溫速率降至1190°C，保溫240分鐘， 陶瓷的密度達到理論密度的99%。(3)步驟(2)完成后，爐溫以150°C /min的升溫速率升至1280°C，保溫180分鐘， 陶瓷的密度達到理論密度，然后隨爐冷卻，最終獲得結構致密、晶粒尺寸均勻、具有低室溫電阻率和較高PTC效應的陶瓷。圖5給出了該燒 結方法的示意圖。經過測試，室溫電阻達到220 Ω，所得的PTC陶瓷的阻溫特性如圖6所示。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種正溫度系數即Positive?Temperature?Coefficient簡寫為?PTC陶瓷的燒結方法，其特征在于具體步驟為：（1）將排膠以后的正溫度系數陶瓷即PTC陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以3~7℃/min的升溫速率升至1300~1380℃，保溫0~10分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度的75%以上；（2）步驟（1）完成后，爐溫以100~200℃/min的降溫速率降至1100~1190℃，保溫120~240分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度的97%以上；（3）步驟（2）完成后，爐溫以80~150℃/min的升溫速率升至1200~1280℃，保溫90~180分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度，然后隨爐冷卻。
【技術特征摘要】
1.一種正溫度系數即Positive Temperature Coefficient簡寫為PTC陶瓷的燒結方法，其特征在于具體步驟為(1)將排膠以后的正溫度系數陶瓷即PTC陶瓷素坯放入坩堝中，爐溫以3 7°C/min的升溫速率升至130(Tl380°C，保溫(TlO分鐘，使陶瓷的密度達到理論密度的75%以上；...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉來君，鄭少英，方亮，黃延民，史丹平，
申請(專利權)人：桂林理工大學，
類型：發明
國別省市：
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