一種聚烯烴催化劑生產含鈦廢液的處理方法，本發明專利技術屬于污水處理領域。包含以下工藝步驟：(1)將含鈦廢液與水按照重量比1∶0.5～1∶3wt混合，進行水解處理，得到水解液；將石灰粉末(Ca(OH)2)加入到反應器內，(2)將步驟(1)中的水解液轉入反應器內與石灰(Ca(OH)2)粉末進行中和反應，控制Ca(OH)2粉末與原始含鈦廢液的比例，使Ca(OH)2粉末與水解液反應，形成固渣。本發明專利技術中采用固體石灰(Ca(OH)2)粉末作為堿中和劑，節省了常規方法中配置堿液所需水量，也同時減少了最終的廢物處理量，減少了廢物排放，最終處理產物為固體廢渣，可以按照固廢進行進一步處置，相對廢液而言，固體廢渣便于運輸，且后續處理方式可采用焚燒、填埋等常規手段進行處理，節約了處理成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于エ業廢液處理領域，涉及ー種聚烯烴催化劑生產含鈦廢液的處理方法，更具體地涉及ー種聚烯烴催化劑生產過程中產生的含鈦廢液的處理方法。
技術介紹
在聚烯烴エ業中，現今應用最多的齊格勒-納塔催化劑是以氯化鎂為載體的高效氯化鎂載體催化劑，其主要是以氯化鎂為載體，四氯化鈦為活性組分，以及內外給電子體組成。眾所周知，在齊格勒-納塔催化劑制備過程中，需要使用大量和過量的四氯化鈦，所以在生產過程中除了產出催化劑產品外，還會產生大量含鈦母液，其含有未反應的四氯化鈦、一種或者多種烴溶剤、(鹵代)烷氧基鈦和給電子體等。現有エ藝，常用蒸餾的方法對含鈦母液中的四氯化鈦和溶劑進行回收利用。在常壓蒸餾條件下，由于沸點的明顯差異，沸點最低的烴溶劑能容易地在蒸餾塔中與其他組分進行分離。但是接下來繼續提升蒸餾溫度，低沸點的四氯化鈦與高沸點的烷氧基鈦等副產物卻很難分離完全。這是因為隨著四氯化鈦的蒸出，烷氧基鈦的比重逐漸增加，另外ー些副產物會發生裂化和分解，這些都會導致溶液粘度持續增加，進而產生在蒸餾塔塔釜結垢和阻塞的風險。所以在這種條件下，將四氯化鈦完全蒸出是不可能的，因為這樣會導致蒸餾塔塔釜的嚴重結垢和阻塞，釜殘液不能順利排出。所以在蒸餾段僅僅可以進行四氯化鈦的初步回收，通常經過初蒸，塔底殘留物中還含有部分四氯化鈦未被回收。通常對于初蒸后的 塔底殘留物的處理，常見的是基于液相的水解和利用NaOH中和水解產生的HCl的處理工藝。然而，經過這種方式處理，會消耗大量的水，并且最終會產生大量含有鈦氧化合物和有機污染物的含水漿液，而這些廢水需要在水質浄化裝置中被處理，處理成本較高，而且由于此漿液中同時含有大量氯離子，也増加了后續的廢水處理難度。
技術實現思路
本專利技術所解決的技術問題本專利技術提供了，通過采用固體氫氧化鈣與經過初蒸后的含鈦廢液的水解液進行反應，生成ー種固體殘洛，以解決現有技術中利用NaOH中和含鈦廢液的水解液而產生大量的含有鈦氧化合物和有機污染物的廢水，增加了后續廢水處理難度的問題。本專利技術所采取的技術方案 本專利技術提供，包含以下步驟 (1)對所述含鈦廢液按照一定比例與水混合，含鈦廢液與水的比例，按照重量比控制在1:0. 5 1:3 wt進行水解處理； (2)步驟(I)中的水解液與石灰(Cb(_2)粉末進行中和反應，控制Gi(Pff)2粉末與原始含鈦廢液的比例，使Cb(Off)3粉末與水解液中的腦及鈦氧化合物中和反應至JJO2/Caa2，形成固渣。所述步驟(I)中含鈦廢液主要包括四氯化鈦、烴氧基鈦以及其它副產物，例如來源于固體催化劑組分的鈦酸鹽步驟期間進料的供電子體化合物的固體或液體有機化合物。所述的(鹵代)烷氧基鈦可以用通式.的表示，其中X是鹵素，優選為氯，R是烷基，優選為具有f 10個碳原子的低級烷基，如こ基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、正戍基、異戍基等，m=0-3, n=l-4, 2 ^ m+n ^ 4。所述的供電子體如芳族和/或脂族(ニ)酷、(ニ)醚和它們的衍生物等。步驟(I)中，將經過初步蒸餾，已經回收部分四氯化鈦后的含鈦廢液加入到已經放好水的水解釜中。水解釜采用水夾套降溫，控制含鈦廢液的加入速度，使得水解時反應溫度不超過90°C。含鈦廢液的水解反應比較復雜，最終可以理解為生成含大量氫氧化鈦Ti (OH)4的酸性液體，反應式可以參考見下式Iia4 + H7O TiiOHy4 + Hd所述步驟(2)中中和用堿選用石灰粉末(CKQff)2)，先將石灰粉末(Cb(_2)直接加入反應器中。然后將第一歩得到的酸性水解液，經過管路轉移至反應器中進行中和處理。石灰(Ga(OiT)2)粉末與原始含鈦廢液的比例，按照重量比控制在1:1 1:2 Wt0控制酸性水解液的加入速度，并采用水夾套 降溫用以控制反應溫度不超過90°C，反應完成后，最終形成固渣，可進行進ー步處置。所述的反應器為螺旋混合機或捏合機，但不限于以上反應器形式，因為最后反應產物形成固渣，所以為了反應時攪拌和反應完放料方便，宜選用螺旋混合機、捏合機等能對固態或者半固態物料產生強烈剪切、混合作用的反應器形式，不宜選用一般的攪拌式反應器。本專利技術的專利技術點在于選用固體石灰粉末代替了常規反應中所用的氫氧化鈉水溶液，與含鈦廢液的水解液進行中和反應，關鍵點在于控制固體石灰粉末與含鈦廢液的水解液的比例，按照本專利技術中提供的比例進行中和反應，可以得到最終反應產物為固體廢渣。本專利技術與現有技術的實質性區別在于現有水解エ藝，會產生大量含有鈦氧化合物和有機污染物的含水漿液，不易進行后續處理。本專利技術提出采用石灰(G1(Qff)2)粉末作為堿中和劑，對酸性水解液進行中和處理，最終產生Ti02/CaCl2 nH20固體廢渣，可以按照固廢進行進ー步處置。本專利技術的有益效果是(1)采用固體石灰(Ca(Qff)3)粉末作為堿中和剤，節省了常規方法中配置堿液所需水量，也同時減少了最終的廢物處理量，減少了廢物排放。( )最終處理產物為固體廢渣，可以按照固廢進行進ー步處置，相對廢液而言，固體廢渣便于運輸，且后續處理方式可采用焚燒、填埋等常規手段進行處理，節約了處理成本。附圖說明圖1是本專利技術的流程示意圖。具體實施例方式實施例1 : 將124g水加入到水解釜中，然后把62g經過初歩蒸餾回收部分四氯化鈦后的含鈦廢液緩慢加入到水解釜中。水解釜采用水夾套降溫，并控制含鈦廢液的加入速度，使得水解時反應溫度不超過70°C。將62g石灰(Ca(OH)2)粉末直接緩慢加入捏合機中，然后將第一歩得到的酸性水解液，經過管路轉移至捏合機中進行中和處理。捏合機采用水夾套降溫，使得中和時反應溫度不超過70°C。中和反應完成后，最終形成248g固渣，可進行進ー步處置。實施例2: 將100 g水加入到水解釜中，然后把200 g經過初歩蒸餾回收部分四氯化鈦后的含鈦廢液緩慢加入到水解釜中。水解釜采用水夾套降溫，并控制含鈦廢液的加入速度，使得水解時反應溫度不超過80°C。將100 g石灰(Ca(OH)2)粉末直接緩慢加入到螺旋混合機中，然后將第一歩得到的酸性水解液，經過管路轉移至螺旋混合機中進行中和處理。螺旋混合機采用水夾套降溫，使得中和時反應溫度不超過70°C。中和反應完成后，最終形成400g固渣，可進行進ー步處置。實施例3: 將120g水加入到水解釜中，然后把40g經過初歩蒸餾回收部分四氯化鈦后的含鈦廢液緩慢加入到水解釜中。水解釜采用水夾套降溫，并控制含鈦廢液的加入速度，使得水解時反應溫度不超過70°C。將40g石灰(Ca(OH)2)粉末直接緩慢加入捏合機中，然后將第一歩得到的酸性水解液，經過管路轉移至捏合機中進行中和處理。捏合機采用水夾套降溫，使得中和時反應溫度不超過80°C。中和反應完成后，最終形成200g固渣，可進行進ー步處置。實施例4 將100 g水加入到水解釜中，然后把100 g經過初歩蒸餾回收部分四氯化鈦后的含鈦廢液緩慢加入到水解釜中。水解釜采用水夾套降溫，并控制含鈦廢液的加入速度，使得水解時反應溫度不超過80°c。將100 g石灰(Ca(OH)2)粉末直接緩慢加入到螺旋混合機中，然后將第一歩得到的酸性水解液，經過管路轉移至螺旋混合機中進行中和處理。螺旋混合機采用水夾套降溫，使得中和時反應溫度不超過80°C。中和反本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種聚烯烴催化劑生產含鈦廢液的處理方法，包含以下工藝步驟：將含鈦廢液與水按照重量比1:0.5～1:3?wt混合，進行水解處理，得到水解液；將石灰粉末（????????????????????????????????????????????????）加入到反應器內，將步驟（1）中的水解液轉入反應器內與石灰（）粉末進行中和反應，控制粉末與原始含鈦廢液的比例，使粉末與水解液反應，形成固渣。829342dest_path_image001.jpg,667854dest_path_image001.jpg,496526dest_path_image001.jpg,734478dest_path_image001.jpg
【技術特征摘要】
1.一種聚烯烴催化劑生產含鈦廢液的處理方法，包含以下工藝步驟將含鈦廢液與水按照重量比1:0. 5 1:3 Wt混合，進行水解處理，得到水解液；將石灰粉末(CaiOHy2 )加入到反應器內，將步驟(I)中的水解液轉入反應器內與石灰(Cbpe)2)粉末進行中和反應，控制Cb(Qff)2粉末與原始含鈦廢液的比例，使■0<0 )2粉末與水解液反應，形成固渣。2.根據權利要求1所述的一種聚烯烴催化劑生產含鈦廢液的處理方法，其特征在于步驟(I)中,水解反應在水解釜內進...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李正琪，程學文，萬國暉，李昕陽，李海龍，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司北京化工研究院，
類型：發明
國別省市：
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