小兒白貝止咳糖漿有效成分的檢測方法技術

本發明專利技術涉及一種小兒白貝止咳糖漿有效成分的檢測方法，屬于中藥現代化領域。通過建立對君藥白屈菜和臣藥平貝母、瓜蔞的鑒別和含量測定，優點是規范了小兒白貝止咳糖漿的檢測方法，能更全面的檢測君藥的成分，了解其含量和穩定性，也有助于說明藥物的藥用物質基礎。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于中藥現代化領域，具體涉及一種小兒白貝止咳糖漿的檢測方法。
技術介紹
中藥成分復雜，特別是中藥復方往往含多類、多種成分，構成了一個非常復雜的系統。目前，新的有效部位中藥制劑和現代復方中藥制劑的研發不斷增多，新的工藝及多種不同提取方式并用于藥品的研究及生產。隨著現代分析測試技術、設備儀器的迅猛發展，中藥的含量測定、色譜鑒別成為檢測的重要手段。但目前一般只建立某一指標化學成分的含量測定或鑒別，針對上述多種新工藝同時應用的情況，僅建立某單一成分的含量測定或鑒別在很大程度上帶有較大的片面性。小兒白貝止咳糖漿具有清熱解毒，化痰止咳的功效；用于痰火壅肺，咳痰黃稠或痰中帶血，胸脅脹痛，以及火熱灼肺，痰阻氣道所致咳嗽。小兒白貝止咳糖漿為棕褐色粘稠液體；味甜。其處方是白屈菜100g、瓜簍50g、清半夏20g、平貝母30g ； 制法以上四味，平貝母、清半夏粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法，用70%乙醇作溶劑浸潰24小時后進行滲漉，收集漉液600ml，濃縮成稠膏；另取白屈菜、瓜簍加水煎煮二次，每次2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏狀，取蔗糖650g制成單糖漿，將上述稠膏加適量水攪勻，加入單糖漿，再加水至IOOOml混勻，即得。每瓶裝100ml，每支裝IOml ； 口服六個月以內，一次I 5ml ;七至十二個月，一次5 15ml ； 一至三歲，一次20ml ;三至六歲，一次20 25ml ;六至九歲，一次25 30ml ;九歲以上，一次30 50ml ; —日3次。方中君藥白屈菜性涼，味苦，有鎮痛止咳、平喘消腫之功，用于治療慢性支氣管炎、百日咳等；臣藥瓜萎甘寒清潤，清熱化痰，潤肺下氣，用于治療痰熱內結，咳嗽胸悶，痰黃粘稠；臣藥平貝母性寒質潤，既可清熱化痰，又可潤燥止咳，為治熱痰咳嗽及陰虛燥咳之良藥；佐藥清半夏辛溫而燥，燥濕化痰，用于治療痰熱犯肺，咳嗽痰黃，粘稠難咯；本品配伍精當，共奏清熱解毒、化痰止咳之功，臨床主要用于治療小兒痰熱咳嗽。小兒白貝止咳糖漿原來檢測方法中做了白屈菜的薄層鑒別和理化鑒別，這樣的測檢方法在很大程度上帶有較大的片面性，需配合其它現代檢測方法才能更全面的反映小兒白貝止咳糖漿成份的含量。
技術實現思路
本專利技術提供一種，以解決目前檢測方法中存在的檢測方法不全面的問題。本專利技術采取的技術方案是，包括如下鑒別方法和含量測定方法 (一)鑒別方法(1)取本品小兒白貝止咳糖漿5ml，加乙醇20ml振搖，濾過，濾液濃縮至近干 ，加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取白屈菜對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7:2:1. 5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯一個橙黃色熒光斑點； (2)取本品小兒白貝止咳糖漿40ml，用10%氫氧化鈉溶液調節pH值至10，用三氯甲烷50 ml分2次振搖提取，合并三氯甲烷提取液.置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇O. 5 ml使溶解，作為供試品溶液；另取平貝母對照藥材2g，加氨水2ml，三氯甲烷20ml，超聲處理15分鐘，放置過濾，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷O. 5 ml使溶解，作為對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20μ 1，分別點于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水=30 40 20 10,IO0C以下放置后的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； (二)含量測定方法 (1)照中國藥典2010年版一部附錄VID高效液相色譜法測定； 色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈0. 4%磷酸=20:80為流動相，檢測波長為289nm ;理論板 數按原阿片堿峰計算應不低于12000 ； 對照品溶液的制備精密稱取原阿片堿對照品適量，加甲醇制成每Iml含70μ g的溶液，即得； 供試品溶液的制備取本品小兒白貝止咳糖漿5 0ml，加氨試液調節pH值至10，用乙酸乙酯提取5次，每次25ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，并轉移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得； 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得; (2)照中國藥典2010年版一部附錄VID高效液相色譜法測定； 色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈水二乙胺=70:30 :0. 03為流動相，檢測波長為289nm ;蒸發光散射檢測器檢測，理論板數按貝母素甲峰計算應不低于2000 ；對照品溶液的制備取貝母素甲、貝母素乙對照品適量，加甲醇制成質量濃度分別為O.75g/L、0. 89g/L的混合溶液，作為貯備液，精密量取貯備液制成每ImL含貝母素甲60 μ g、含貝母素乙70 μ g的混合溶液，即得； 供試品溶液的制備精密取本品小兒白貝止咳糖漿25mL，置分液漏斗中，加氨水2mL，用三氯甲烷提取4次，20ml/次，提取液蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉移至IOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得； 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。(3)照中國藥典2010年版一部附錄VA紫外一可見分光光度法 對照品溶液的制備精密稱取在105°C干燥至恒重的精氨酸對照品250mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液；精密量取上述儲備液Iml和3ml，分別置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得； 供試品溶液的制備精密量取本品小兒白貝止咳糖漿10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得； 測定法精密量取對照品溶液，供試品溶液各1ml，分別置25ml量瓶中，另以水作為空白溶液，分別加PH8. O磷酸鹽緩沖溶液O. 5ml, 2%茚三酮溶液O. 5ml，搖勻，置沸水浴中煮沸15分鐘，取出，迅速放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，在570nm的波長處測定吸光度，按外標兩點法計算，即得。本專利技術優點是規范了小兒白貝止咳糖漿的檢測方法，通過建立對君藥白屈菜和臣藥平貝母、瓜萎的鑒別和含量測定，能更全面的檢測該藥的重要成分，了解其含量和穩定性，也有助于說明藥物的藥用物質基礎。具體實施例方式小兒白貝止咳糖漿由吉林草還丹藥業有限公司按
技術介紹
中處方和工藝生產提供。包括如下鑒別方法和含量測定方法 (一)鑒別方法 (1)取本品小兒白貝止咳糖漿5ml，加乙醇20ml振搖，濾過，濾液濃縮至近干，加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取白屈菜對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7:2:1. 5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯一個橙黃色熒光斑點； (2)取本品小兒白貝止咳糖漿40m本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種小兒白貝止咳糖漿有效成分的檢測方法，其特征在于包括如下鑒別方法和含量測定方法：鑒別方法（1）取本品小兒白貝止咳糖漿5ml，加乙醇20ml振搖，濾過，濾液濃縮至近干，加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取白屈菜對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇：冰醋酸：水=7:2:1.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯一個橙黃色熒光斑點；（2）取本品小兒白貝止咳糖漿40ml，用10%?氫氧化鈉溶液調節pH值至10，用三氯甲烷50?m1分2次振搖提取，合并三氯甲烷提取液．置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇0.5?ml使溶解，作為供試品溶液；另取平貝母對照藥材2g，加氨水2m1，三氯甲烷20ml，超聲處理15分鐘，放置過濾，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷0.5?ml使溶解，作為對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20μl，分別點于同一用2?%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：水=30：40?：20：10，10℃?以下放置后的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定方法：（1）照中國藥典2010年版一部附錄ⅥD高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈：0.4%磷酸=20:80為流動相，檢測波長為289nm；理論板數按原阿片堿峰計算應不低于12000；對照品溶液的制備：精密稱取原阿片堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得；供試品溶液的制備：取本品小兒白貝止咳糖漿5?0ml，加氨試液調節pH值至10，用乙酸乙酯提取5次，每次25ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，并轉移至10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；（2）照中國藥典2010年版一部附錄ⅥD高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈：水：二乙胺=70:30：0.03為流動相，檢測波長為289nm；蒸發光散射檢測器檢測，理論板數按貝母素甲峰計算應不低于2000；??對照品溶液的制備：取貝母素甲、貝母素乙對照品適量，加甲醇制成質量濃度分別為0.75g/L、0.89g/L的混合溶液，作為貯備液，精密量取貯備液制成每1mL含貝母素甲60μg、含貝母素乙70μg的混合溶液，即得；供試品溶液的制備：精密取本品小兒白貝止咳糖漿25mL，置分液漏斗中，加氨水2mL，用三氯甲烷提取4次，20ml/次，提取液蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉移至10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；（3）照中國藥典2010年版一部附錄VA紫外—可見分光光度法對照品溶液的制備：精密稱取在105℃干燥至恒重的精氨酸對照品250mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液；精密量取上述儲備液1ml和3ml，分別置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備：精密量取本品小兒白貝止咳糖漿10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法?：精密量取對照品溶液，供試品溶液各1ml，分別置25ml量瓶中，另以水作為空白溶液，分別加pH8.0磷酸鹽緩沖溶液0.5ml，2%茚三酮溶液0.5ml，搖勻，置沸水浴中煮沸15分鐘，取出，迅速放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，在570nm的波長處測定吸光度，按外標兩點法計算，即得。...

【技術特征摘要】
1.一種小兒白貝止咳糖漿有效成分的檢測方法，其特征在于包括如下鑒別方法和含量測定方法鑒別方法(1)取本品小兒白貝止咳糖漿5ml，加乙醇20ml振搖，濾過，濾液濃縮至近干，加乙醇 2ml使溶解，作為供試品溶液；另取白屈菜對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水=7:2:1. 5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯一個橙黃色熒光斑點；(2)取本品小兒白貝止咳糖漿40ml，用10%氫氧化鈉溶液調節pH值至10，用三氯甲烷 50 ml分2次振搖提取，合并三氯甲烷提取液.置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇O. 5 ml使溶解，作為供試品溶液；另取平貝母對照藥材2g，加氨水2ml，三氯甲烷20ml，超聲處理15 分鐘，放置過濾，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷O. 5 ml使溶解，作為對照藥材溶液；照中國藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各20μ 1，分別點于同一用2 %氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水=30 40 20 10, IO0C以下放置后的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定方法(1)照中國藥典2010年版一部附錄VID高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈0. 4%磷酸 =20:80為流動相，檢測波長為289nm ;理論板數按原阿片堿峰計算應不低于12000 ；對照品溶液的制備精密稱取原阿片堿對照品適量，加甲醇制成每Iml含70μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品小兒白貝止咳糖漿5 0ml，加氨試液調節pH值至10，用乙酸乙酯提取5次，每次25...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鞠鳳霞，楊錫龍，李雪，李坤，徐德輝，張志義，王晶博，趙理鵬，朱秀峰，高艷輝，
申請(專利權)人：吉林草還丹藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：